Способ получения гидрохлорида анабазина — SU 425908 (original) (raw)
Текст
пц 425908 О Л И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 оюэ Советских Социалистицеских Реслублин(51) М. Кл, С 074 43/00 Государственный комитет Совета Министров СССР пе данам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А. С, Садыков, О. С. Отрощенко, Х. А. Асланов, А. И. Ишбаев,М. Каримов и В. П. Захаров Ташкентский ордена Трудового Красного Знамени Государственный университет им. В. И. Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА АНАБАЗИ НА+ Х 11,.1 - эИзобретение относится к новому способу получения гидрохлорида анабазина, обладающего высокой физиологической активностью.Известен способ получения гидрохлорида анабазина, заключающийся в том, что анабазин или смесь анабазин-лупинин подвергают взаимодействию с хлористым водородом с последующим выделением целевого продукта. Однако применение хлористого водорода приводит к получению нежелательного дихлоргидрата и загрязнению целевого продукта, а также к коррозии при работе в производственных условиях,С целью упрощения процесса предлагают анабазин или сульфат анабазина подвергать взаимодействию с хлористым аммонием,Взаимодействию подвергают преимущественно эквимолекулярные количества реагентов. Предлагаемый способ основан на образовании гидрохлорида анабазина за счет вытеснения аммиака из его солей сильными основаниями, в данном случае, анабазином.Способ получения гидрохлорида анабазина с помощью хлористого аммония основан на вытеснении аммиака из его солей за счет более основного азота пиперидинового кольца анабазина Анабазин-сульфат выпускают ежегодно вколичестве более 100 т и используют в каче стве инсектицида для борьбы с вредителямисельскохозяйственных и технических культур, Однако из-за высокой токсичности анабазип не применяют в медицине.По предлагаемому способу получают гидро.15 хлорид анабазина, который может быть применен в медицинской практике в качестве ценного препарата.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что применение хлористого аммония 20 вместо хлористого водорода исключает возможность коррозии при работе в производ твенных условиях и позволяет получать целевой продукт в свободном состоянии. 25 Предлагаемый способ позволяет в зависимо.сти от направленности получать гидрохлорид анабазина непосредственно из анабазин-сульфата, из чистого анабазин-основания или из смеси низкокипящих алкалоидов (анабазин, 30 лупинин).425908 СгоН 4 М 2НС 1,о/ю С 1 17,90сс +15,20 (спирт),П р и м е р 3, Получение гидрохлорида анабазина из смеси анабазин-лупинин (низкокипящая фракция алкалоидов анабазиса),100 г смеси анабазина и лупинина, содеряащего 80 г анабазина, растворяют в 600 млацетона, к раствору прибавляют 26,5 г хлористого аммония, смесь нагревают на водянойбане при температуре кипения растворителя(10 12 час).На следующий день гидрохлорид отсасывают, промывают сухим ацетоном.Выход 76,2 г (77,80%)После перекристаллизации из спирта гидрохлорид анабазина имеет т, пл. 213 в 2 С.Предмет изобретения20 1. Способ получения гидрохлорида анабазина на основе анабазина, отличающийсятем, что, с целью упрощения процесса, анабазин или сульфат анабазина подвергают взаимодействию с хлористым аммонием, после че 25 го целевой продукт выделяют известнымиприемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что взаимодействию подвергают эквимолекулярные количества реагентов,Составитель В. Пастухова Техред Н. КуклинаКорректор Г. Хворова Редактор Т. Н и кол ьс кая Заказ 3009/3 Изд, Мо 1794 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаугпскаяТипография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 1. Получение гидрохлорида анабазина из анабазин-сульфата.200 г технического анабазин-сульфата, содеряащего 68 г анабазина, подщелачивают едким натром (до щелочной реакции по фенолфталеину), экстрагируют эфиром.После сушки раствора поташом отгоняют растворитель, Остается сумма алкалоидов (98 г). Смесь растворяют в 500 мл ацетона и прибавляют к полученному раствору рассчитанное количество (1: 1) хлористого аммония (22,50 г). Смесь кипятят 10 - 12 час, при охлаядении выпадает гидрохлорид анаоазина с выходом 62,3 г (75,9%); т. пл. 213 - 214 С (из спирта).П р им ер 2, Получение гидрохлорида анабазина из чистого анабазина,50 г свеяеперегнанного анабазина растворяют в 250 мл ацетона, Раствор после прибавления 16,5 г хлористого аммония нагревают на водяной бане при температуре кипения растворителя до прекращения выделения аммиака (9 - 10 час) .На следующий день хлоргидрат отсасывают и промывают сухим ацетоном.Выход 55,1 г (91,1/о).После перекристаллизации из спирта получают гидрохлорид анабазина - белые игольчатые кристаллы; т. пл. 213 в 2 С,Тираж 506 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб., д. 4/5
Заявка
1813435, 21.07.1972
А. С. Садыков, О. С. Отрощенко, А. Асланов, А. И. Ишбаев, М. Каримов, В. П. Захаров, Ташкентский ордена Трудового Красного Знамени Государственный университет В. И. Ленина
МПК / Метки
МПК: C07D 211/26, C07D 213/16
Метки: анабазина, гидрохлорида
Опубликовано: 30.04.1974