Способ выделения терпеновых спиртов — SU 497278 (original) (raw)
Текст
11 п 497278 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ изоьеитения Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГосударственный комитет Совета Министров СССР оо делам иэоорвтвнв и еткрв 1 тив(72) Авторы изобретения К. В. Лээтс и Т. А. Каал Институт химии АН Эстонской ССР(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРПЕНОВЫХ СПИРТОВ 60 - 80 89 - 92 Терпсы 24 Лшгалоол 19 2.7-Диюетилок га пиен.1,6-ол42 п.Тсрпипсол 88 2,7-Днмстилок галисн 2,6-ол8 Г 1 ро меж утопысфракции 28 Остаток (алкил таиоламии) 74 0,8641 1,46 8 100 в 1 106 в 1 112 в 1 0,8821 1,4 1 0,9318 с 826 0,8839 1. 17 7 Изобретение относится к области получения индивидуальных тсрпсцовых спиртов, в частности к способу выделения терпецовых спиртов из технических смесей их с галогеппроизводцыми. Тсрпсцовые спирты находят приме цспис в парфюмерии.Известен способ выделения тер ценовых сг 1 иртов из технической смеси тсрпсповых спиртог, ц их галогсцпроизводпых путем ооработки их бутилборатом, отгонки цепрорсагиро вавших хлоридов, разложения образующихся целстучих боратов спиртов и выдслсция спиртов рсктификацисй.Однако технология пзвсстпого способа довольно сложпа, поскольку возникает псобходц мость использования больших количеств бутилбората и разложения образующихся пслстучих боратов терпсцовых спиртов.Цель изобретения - упростить технологию процесса. 20Для этого исходпу 1 о тсхцическую смесь тсрпе 1 ю пы х спи ртов и пх галогенп р оизводных передд рсктификацисй обрабатывают моцоэтаноламицом при 150 - 175 С. При последующей ректификации Ооразующийся алкилироваппыи 26 моцоэтаполамиц остастся в кубовом остатке, Промытый и высушенный продукт, свооодцый от галогспроизводцых, подвсргают ректификацци для получения чистых терпсцовых спиртов. 30 П р и м е р. К продукту омылспия тсрпсповых хлор идов, полученных тсломсриз ацией изопреца с его гидрохлоридами (286 г), содержащему (по ГЖХ), %: а-терпиисола 40,8; линалоола 8,9; 2,7-дсмстил,6-октадисц-З-ола 19,2, 2,7-ди мстил,6-октадиец-ола 3,8, лава 11 дулилхлорпда 6,1; 2,6-димстил-З-хлормстил-гсцтеп-ола 12,2 и терпеновых углеводородов 9,0, добавляют 300 мл моцоэтаиоламица и нагревают в течсцис 1 часа с обратным хо.1 одильпиком при 150 - 175 С. По остыванип рсакционцую смесь разбавляют двойным ог 1 ъс. мом воды и отделяют верхний слой. Последи 1;"1 промывают 500 мл 10%-ного раствора едкоо кали, затем водой и высушивают цад бсзводпым поташом. Вакуумной рсктификацпсй продукта (283 г) выделяют чистые терпсповыс спирты (см. таблицу),Редактор Е. Дайч Корректор Р. Юсвпова Заказ 2001 Изд.1073 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Мооква, Ж.35, Райшскан наб д, 4/бОбл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии н книжной торговли Общий выход терпеновых спиртов 185 г, 89%; от теоретического. Остаток от ректифнкации (74 г) - алкилированный моноэтаноламин. Взятый в избытке моноэтаноламнп рсгснсрируют из водного раствора отгонкой воды,Прсдмст изобретения Способ вьделения терпеповых спиртов нзтехнической смеси терпеновых спиртов и их галогенпроизводных с применением ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, исходную техниче скую смесь перед ректификацией обрабатывают моноэтаноламином при 150 - -175 С.
Заявка
1967976, 11.11.1973
ИНСТИТУТ ХИМИИ АН ЭСТОНСКОЙ ССР
ЛЭЭТС КОЙТ ВЛАДИМИРОВИЧ, КААЛ ТИИТ АНТОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 33/02
Метки: выделения, спиртов, терпеновых
Опубликовано: 30.12.1975