Способ получения фенантрен-9, 10-хинон-2-сульфокислоты — SU 76381 (original) (raw)
Текст
76381 мывают,концентрированной соляной кислотой до слабого окрашивания промывных вод. Осадок на фильтре промывают эфиром и сушат при температуре 120 С. Выход 69 - 71 г или 85% от теории.При осаждении,из фильтрата иона Ю 4 в виде сернокислого бария к упаривании выделяется еще около 14% фенантренхинонсульфокислоты.2-фенантренсульфокислота хорошо, расавьрима в воде и спирте и : нерастворима в эфире. Полученный в, риде желтых игл после перекристаллизации из спирта продукт при нагреваниии в капилляре до температуры около 180 С краснеет,и плавится с медленным разложением при температуре около 280 С.Пример 11. При выливании сульфомассы, полученной по способу, описанному в примере 1, на то же количество воды и льда и внесении в раствор сульфокислоты при температуре 90 - 95 С 60 г хлористого калия выпадает кальциевая соль сульфокислоты, которую отфильтро вывают, Осадоконачала промывают 10%-ным раствором хлористого калия, а затем ледяной водой и сушат при температуре 130 С, Получается 80 - 82 г калиевой соли фонантренхинон-сульфокислоты, что составляет выход 85 - 87% от теории.После перекристаллизации продукОтв. редактор М. М. Акишин та из воды получаются длинные кристаллы, собирающиеся в,пучки.Таким же способом получают натриевые, медные,и бариевые соли. Растворимость бариевой соли в воде 0,05%.Пример Ш. Сульфирование производят так же, как описано в примере 1 но без окислителя. Сульфомассу выливают на такое же количество воды,и льда с 2 - 3 мл перекиси водорода или с 2 - 4 г двухромовокислого калия. Дальнейшая обработка такая же, как и в,примере 1. В случае получения продукта в виде калиевой соли выход составляет около 85% от теории. Предмет изобретения 1. Способ получения фенантрен, 10-хинон-сульфокислоты, о т л ич а ю щ и й с я тем, что фенатренхинон сульфируют моногидратом,или олеумом при температуре около 100 С,2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что для исключения образования производных гидрофенантренхинона сульфирование проводят в присутствии небольших количеств окислителей 1 перекись водорода, соли хромовой кислоты и т. д.) или же готовую сульфомассу выливают в воду, содержащую те же окислители. Редактор И. И. Васек
Заявка
381079, 06.07.1948
Титков В. А
МПК / Метки
МПК: C07C 303/06, C07C 309/53
Метки: 10-хинон-2-сульфокислоты, фенантрен-9
Опубликовано: 01.01.1949