И содержащим атомы углерода хиноновых колец — C07C 309/53 — МПК (original) (raw)
Способ выделения свободной бета-моносульфокислоты антрахинона
Номер патента: 48177
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Ильинский
МПК: C07C 303/44, C07C 309/53
Метки: антрахинона, бета-моносульфокислоты, выделения, свободной
...антрахи нона, последующей упаркой кислых маточников до 28 - 32 Ве, при охлаждении выпадает в свободном кристаллическом состоянии 2 моносульфокислота антрахинона, практически свободная от примеси дисульфокислот и дающая при щелочном плавлении ализарин интенсивной синей марки, вполне пригодный для переработки на ализарин оранжевый, ализарин синий, пурпурин и ализариновый сине-черный. Йммиачный плав такой р-сульфокислоты дает р-аминоантрахинон требуемой степени чистоты.Пример, 1000 сма кислого раствора сульфосмеси (после отделения от не вошедшего при сульфировании в реакцию, так называемого обратного антрахинона) концентрацией в 14 Ве, упариваются до 30 Ве, Выпавшие при охла. ждении через ночь кристаллы (блестящие, негигроскопические...
Способ получения альфа-оксиантрахинонсульфоновых кислот
Номер патента: 72484
Опубликовано: 01.01.1948
МПК: C07C 303/22, C07C 309/53
Метки: альфа-оксиантрахинонсульфоновых, кислот
...способ более прост, не требует нейтрализую ццх средств, применяемьх при известном способе, и дает пр; Оольшсм выходе оолсе чистый продукт, Полученнь 1 е .: оксиантрахинонсульфоцовыс кислот; легко высалцваются цз реакционного раствора прц слабом его цодкцслецпц ссляцой кислотой.Пример 1. В снабженный мешалкой ста,п -1 Ой цли эмалированный автоклав емкостью 500 ял загружают 9,25 г 1,8-антрахцнондисульфоновой кислоты и 250 мл 0,25% -ной серной кислоты. Содержимое автоклава нагревают в течеие 6 час, прц 250 С После охлаждения реакцио цуо массу высаливают поваренной солью при слабом подкцсленип соляной кислотой, отф.льтровывают, промывают холодной водой ц сушат.Выход натревой соли оксцантрахинонсульфсново кислоты - 8 г, то...
Способ получения флуореион-2-сульфокислоты
Номер патента: 76336
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Титков
МПК: C07C 303/22, C07C 309/53
Метки: флуореион-2-сульфокислоты
...изобр Способ получения сульфокислоты, о тл и ч тем, что фенантренхин кислоту обрабатывают едкого калия, после чег шийся 9-окси-карбо флуоренон окисляют п дор ода. 1 И флуоренон- аюшийся он-сульфораствором о образовапси-сульфорекисью вотв. редакт;р М. Г., Акюппп ктор И. И. Васин Предложенный способ позволяет производить перегруппировку 2- сульфофенантренхинона в щелочной среде в 9-окси-карбокси-сульфофлуорен и окисление в той же щелочной среде перекисью водорода в 2-сульфофлуоренон.80 г калиевой соли 2-фенантренхинонсульфокислоты нагревают на кипящей водяной бане с 160 лил 10%-ного раствора едкого калия до тех пор, пока взятая проба, разведенная водой, не будет давать ярко- красный раствор, который полностьк; должен обесцвечиваться от...
Способ получения флуоренон-2-сульфокислоты
Номер патента: 76374
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Титков
МПК: C07C 303/06, C07C 309/53
Метки: флуоренон-2-сульфокислоты
...окислителей.Пример 1. Смесь 25 мл моногидрата и 0,5 мл перекиси водорода нагревают в течение 15 мин, при температуре 50 и затем вносят 15 г флуоренона с температурой плавления 83,5 - 84,0 С. После растворения в смесь вносят по каплям из капельной воронки в течение 30 мин, 4,5 мл 60%-ного олеума; медленным подогревом температуру сульфомассы повышают до 97 - 99 С и размешивают при этой температуре 30 мин., после чего сульфирование считается оконченным,Когда сульфомасса остынет, ее выливают в 90 мл воды со льдом и раствор охлаждают до 5 С. Выпавшую флуоренон-сульфокислоту в виде микроскопических желтых иголочек отфильтровывают на воронке через стеклянное полотно, промывают эфиром и сушат при 130 С.Пример П. Сульфомассу, полученную как...
Способ получения фенантрен-9, 10-хинон-2-сульфокислоты
Номер патента: 76381
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Титков
МПК: C07C 303/06, C07C 309/53
Метки: 10-хинон-2-сульфокислоты, фенантрен-9
...льда и внесении в раствор сульфокислоты при температуре 90 - 95 С 60 г хлористого калия выпадает кальциевая соль сульфокислоты, которую отфильтро вывают, Осадоконачала промывают 10%-ным раствором хлористого калия, а затем ледяной водой и сушат при температуре 130 С, Получается 80 - 82 г калиевой соли фонантренхинон-сульфокислоты, что составляет выход 85 - 87% от теории.После перекристаллизации продукОтв. редактор М. М. Акишин та из воды получаются длинные кристаллы, собирающиеся в,пучки.Таким же способом получают натриевые, медные,и бариевые соли. Растворимость бариевой соли в воде 0,05%.Пример Ш. Сульфирование производят так же, как описано в примере 1 но без окислителя. Сульфомассу выливают на такое же количество воды,и льда с 2 - 3 мл...
Способ получения 2, 7-фенантренхинон-дисульфокислоты
Номер патента: 106782
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Севостьянов, Титков
МПК: C07C 303/06, C07C 309/53
Метки: 7-фенантренхинон-дисульфокислоты
...красителей. П р и м е р, 1 с, размешиваемой в колбе смеси 10,5 лл моногидрата серной кислоты и 0,5 .ил водного раствора перекиси водорода при комнатной температуре прибавляется 6,о г фецантренхинона с темп, пл, 206 - 207, После нагревания на водяной бане до 50 смесь размешивается до полного растворения фсцацтренхинона. Затем при той же температуре из капельной воронки в течение 30 минут прикапывастся 12,9 г олсума с содержанием 60 о свооодцого ЯО Реакционная масса нагрсвается на кипягцей водяной бане до 97 - 98 и выдерживается при этой температуре 1 ч. 15 миц Охлажденная до температуры 30 - 40 масса выливается на лед и нейтрализуется меловой суспецзисй. Гипс отфильтровывается, промывается горячей водой. Основной фильтр ат и п ром ывцые...
Способ получения 1-амино-4-оксиантра-хинон-3-сульфокислоты
Номер патента: 114920
Опубликовано: 01.01.1958
Автор: Гудзенко
МПК: C07C 303/06, C07C 309/53
Метки: 1-амино-4-оксиантра-хинон-3-сульфокислоты
...также самостоятельно в качестве красителя для ацетатного шелкаи шерсти.Описываемый способ получения 1-амино-оксиантрахинон - 3 -сульфокислоты является более простым и экономичным по сравнению с известным способом ее получения (например, на основе 1-оксиантрахинона) за счет использования легкодоступного лейкосоединения 1-амино-оксиантрахинона, получаемого .аминированием хинизарина.Особенность описываемого способа заключается в том, что лейкосоединение 1-амино-аксиантрахинона сульфируют и окисляют серным ангидридом в сернокислом растворе.П р и м е р. 2,41 г лейкосоединения 1-амино-оксиантрахинона смешивают с 24 г моногидрата или слабого олеума, добавляют в смесь 3,9 г 60 - 65%-ного олеума, подогревают до температуры 80 - 90 и выдерживают...
Способ выделения альфа, альфа1-дисульфокислот антрахинона из сульфомассы
Номер патента: 119876
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07C 303/44, C07C 309/53
Метки: альфа, альфа1-дисульфокислот, антрахинона, выделения, сульфомассы
...соединения ртути превращаютая в хлорную ртуть, которая частично улетучивается во время обработки, частично удаляется при фильтрации и промывке дисульфокислот или их солей,П р и мер 1, Сульфомассу, полученную 1 сульфированием 208 кг антрахинона олеумом, содержащим 176 кг свободного серного ангидрида, в присутствии 2 кг металлической ртути, обрабатывают в течение 10 - 30 мин, при 130 - 140 поваренной солью в количестве 15 кг.Сульфокислоты (и их соли), выделенные из сульфомаосы известным образом, не содержат ртути или ее соединений,У" 11 с 876 Предмет изобретения Спо;:об выделения ац-дисульфокислот антрахинона из сульфомассы, полученной сульфированием антрахинона олеумом в присутствии ртути или ее соединений, о т л и ч а ю щ и й с я тем,...
Способ выделения 1-антрахинонсульфокислоты
Номер патента: 122747
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07C 303/44, C07C 309/53
Метки: 1-антрахинонсульфокислоты, выделения
...в этом случае хлорсульфоновая кислота, введенная в сульфомассу непосредственно после окончания процесса сульфирования, разрушает органический комплекс, содержащий ртуть, не вызывая каких-либо побочных процессов, снижающих выход сульфокислоты или ухудшающих ее качество.Поэтому как обратный антрахинон, так и натриевая (или калиевая) соль сульфокислоты, выделенные из обработанной сульфомассы, содержат весьма мало ртути, так как практически основное количество ее переходит в сбросный фильтрат в виде растворимой в воде сулемы.П р им ер. 52,5 г сублимированного антрахинона сульфируют 65 г/О-ного олеума в присутствии 0,29 г окиси ртути, постепенно повышая шоутемпературу до 130 - 135 и выдерживая чри этой температуре установленное время (30 - 35...
Способ получения а-антрахинонсульфокислоты
Номер патента: 176291
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Ершов, Кемеровский, Крутикова, Смурова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/53
Метки: а-антрахинонсульфокислоты
...Р. Е. Смуровамеровский научно-исследовательский институт химическойпромышленности-АНТРАХИ Н ОН СУЛ ЬФ ОКИСЛ О ОБ ПОЛУЧЕ ии массу труют по аствором /о от теоокончании реаквысаливают, филвают 15/о-нымсушат. Выход 90 т быть использ ряда промежчто гне мож целого асител "-антрахннонсульфокис. ем, что, с целью улуча-ыоносульфокислоту окислению разбавленоо получения отлпчающаисяусловий труд ена подвергают отной кислотой. Подписная группа Л 50 естен способ получения ц-антрахинонокислоты путем сульфирования антрахилеумом в присутствии соединений ртусульфнона оти,С целью оздоровления условий труда предлагается способ получения а-антрахинонсульфокислоты, заключающийся в том, что ц-моносульфокислоту антрацена окисляют разбавленной азотной кислотой.П...
Способ получения 1-аминоантрахинон2-сульфокислоты
Номер патента: 196895
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Амиантов, Андрианова, Вигдоров, Гужова, Знов, Красителей, Минаева, Научно, Чернышева
МПК: C07C 303/06, C07C 309/50, C07C 309/53 ...
Метки: 1-аминоантрахинон2-сульфокислоты
...6,68 кг 9207 с-ной хлорсульфоновой кислоты. Поднимают температуру до 150 С и выдерживают реакционную массу 4 час. Да- ЗО лее температуру вновь снижают до 100 С и реакционную массу выдавливают на 100 л горячей воды (70 - 80 С), предварительно залитой в экстрактор. Смесь в экстракторе размешивают 30 мин, отстаивают и получают водный слой, содержагций растворенную 1-амицоантрахппоц-сульфокислоту, и органический слой, который экстрагцруют дважды двумя порциями горячей воды по 50 л, соблюдая тот же температурный режим ц продолжитель. ность стадий. Всего собирают 195 л водного экстракта, содержащего 12,97 кг 1-аминоацтрахицоц-сульфокислоты, что соответствует выходу 95,7 д/, от теории, считая на загруженный 1-аминоацтрахицон. Оставшиеся после...
Вптб
Номер патента: 392065
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Докунихин, Попов, Родина, Титова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/39, C07C 309/47 ...
Метки: вптб
...для получения красителей, в литературе отсутствуют,Согласно предлагаемому изобретени 1 о описывается способ получения 1-амино-хлорантрахинон-б(7) -сульфокислот, заключающийся в том, что 1-хлор-нитроантрахинон(7) -сульфокислоты восстанавливают чугунными стружками в водной среде,П р и м е р 1, К 50 л 1 л воды добавляют0,25 мл,концентрированной соляной кислоты,затем вносят 1,00 г чугунных стружек, нагревают до кипения и кипятят в течение 20 -30 мин. В приготовленный раствор электролита при 85 - 90 С вносят 1,95 г 1-хлор-нитроантрахинонсульфокислоты (Ха-соль 1,71 г,100% ), нагревают до кипения и кипятят56 час. Конец реакции определяется хроматографически по исчезновени 1 о зоны исходнойхлорнитроантрахинонсульфокислоты. Реакцив...
Способ получения 1-амино-2-галоидантрахинон6
Номер патента: 396325
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Докунихин, Лукова, Салова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/48, C07C 309/53 ...
Метки: 1-амино-2-галоидантрахинон6
...антра действ реван о пр пно-галоидаитраот.гицаюаися тем, х пион(7) -сльфопо водного раствои с последующим дукта известными Изобретение относится к способу получения 1-амино-галоидантрахпион(7) - сульфокислот, которые могут быть использованы в синтезе гетероциклических производных аитрахиноиового ряда и кислотных красителей.Известен способ получения аминов аммоиолизом сульфокислот аитрахинона ири температуре 200 - 250 С в автоклаве с последующим восстановлением соответствующих иитросоединений. Однако этот способ требует применения высокого давления и специальной аппаратуры, является сложным и ие позволяет получать указанные соединения.Цель изобретения - получение неописанных в литературе 1-амино-гасоидантрахинон) -сульфокислот.Это...