Способ получения тетрагидрохинолина — SU 150515 (original) (raw)
Текст
150515 Класс С Од; 12 р 11 е СССР ИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ С РЕТЕНИЕТЕЛЬСТВУ По ф, Касаткин ОХИНОЛИН Е. А. Булекова, В. И, Карже ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТР А Заявлено 28 июля 196 г. за740034/23-4омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобрете ий19 за 962 г. 3,4-тетрап 1 дрохцнолпна гидрцровд 1 дрц 1) уюгцим и ц келевы м катал цзден способ полученияенного хицолцна н Извес цием очи тором. При соединен исключаегидрированиц технического хинолцца, содерждщего сернистые ия, никелевые катализаторы быстро теряют активность, что т возможность осуществления непрерывного процесса,Предложенный способ получения тетрап 1 дрохццолцца отличается использовацием в качестве исходного сырья серосодсржащего технического хинолица и ведением процесса по непрерывной схеме прц лдвлеццц 50 - 300 ата в присутствии никель-вольфрамового каталцздторд с реццркуляццсй непреирдщеццого сырья. Г 1 рсдлдгдемь 1 й способ прост и позволяет расширить сырьевую базу получения тетрдгцдрохицоли д.На чертеже дана схема получения тетрдгцдрохишолина по предлагаемому способу.Хинолин цз меринка 1 насосом 2 высокого давления подается в тройник, где смешивается с ццркуляццонцым газом и водоролом, поступающим из емкости 3 высокого давле шя, Газосырьевая смесь поступает в верх реактора 4 высокого давления, который загружают 2 л кдтализатора, имеющего форму цилиндрических таблеток 10 Х 10 л 1 л Реактор обогревается трехсекционной электропечью.Продукты реакции из реактора 4 поступают в холодиль 1 шк 5 высокого давления, где они конденсируются и поступают в сепаратор о высокого давления. Жидкие продукты из сепаратора дросселируются в приемник 7 низкого давления, рассчитанный на давление не более 5 атм, из которого периодически сливаются в приемные емкости. Газ,150515отделившийся в сепараторе б высокого давления, поступает в каплеотбойники В и 9 и затем цссркуляционным насосом 10 подается на смешение с сырьем перед реактором,Количество циркуляционного газа составляет 3800 в 40 л на 1 кг сырья. Гидрировацссе технического хинолина проводят прн давлении водорода от 50 до 300 атльСнижение давления с 300 до 50 атлс приводит к необходимости ведения процесса с рециркуляцией и использованием более активного катализатора.Применение рецнркуляции позволяет получить 84 - 85% тетрагидрохинолина от исходного хинолина при расходе водорода 3,0 - 3,2% . Применение рециркуляции целесообразно только при содержании хинолина в гидрогенизате не менее 15%,Для гидрирования были применены промышленные сульфндные никельвольфрамовые катализаторы (образец 1 - сульфидный сснксльвольфрамовый катализатор с 79% окиси алюминия; образец 2 - то же, с содержанием 40% окиси алюминия), образец 2 менее активен, чем образец 1.Тетрагидрохииолин, полученный по пред,агасмому способу, характеризуется следусощими константами;1,05 - 1,06; арф 1,5900 - 1,5980, содержание водорода 8,25% вес., содержание серы 0,11% вес., пределы т. кип. (при давл. 5 - 7 лслс рт, ст.) 98 в 11.Предмет изобретения1. Способ получения тетрагидрохинолина путем каталитического гидрирования хинолина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют серосодержащий технический хннолин и процесс ведут в присутствии никельвольфрамового катализатора при давлении 50 - 300 атм,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осуществления непрерывного процесса, применяют рециркуляцию непревращенного сырья./И 1 - бЗ г. Формат бум. 70 Тираж 450 осударственного комитета по делах Москва, Ц.нтр, пр, Сер
Заявка
740034, 28.07.1961
Булекова Е. А, Каржев В. И, Касаткин Д. Ф
МПК / Метки
МПК: C07D 215/00
Метки: тетрагидрохинолина
Опубликовано: 01.01.1962