11дибензо-ь — Метка (original) (raw)
Способ получения производных дигидро-10, 11дибензо-(ь, ) азепина или их солей или четвертичных аммониевых солей1изобретение относится к области лолучения соединений ряда азепина, которые могут -найти нрименение
Номер патента: 399124
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 223/22
Метки: 11дибензо-ь, азепина, аммониевых, дигидро-10, которые, лолучения, могут, найти, нрименение, области, относится, производных, ряда, соединений, солей, солей1изобретение, четвертичных
...раза промывают дистиллированной водой общим объемом 60 см", ссрабатывают 0,1 г растительной сажи, сушат карбонатом калил и копцентриру 1 от. Остатск (11,0 г) растворяют в 25 см безво.юного кипящего этанола; к полученному раствору прибавляют кипящий раствор 4,45 г фумаровой кислоты в 65 см безводного этанола. После 3 час охлаждения при 2 С Выделившиеся кристаллы отсасывают, два раза промывают ледяпы;: безводным этгполо. Обидим объемом 20 см" и сушат в:акууме 20 мм рт. ст. Получают 13,7 г фумаратг 1-хлор-метилО- метилямипо,11-дигидродпбензо- (ЬЛ) - азсп пна, 1 плавящегося при 218 С,П р имер 4. К суспензпп 3,4 литцйалюмпнийгидратя в 300 с., беводого эфира пеболыд 1 пмп порпя.и прпб. В яот 8,58 г 2-хлор-ме". Ил-Ч 1 ормамидо - 10,11-ди 1...
Способ получения производных дигидро-10, 11дибензо-ь, ) азепина
Номер патента: 370776
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 223/22
Метки: 11дибензо-ь, азепина, дигидро-10, производных
...пр. Сапунова, 2 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 например, остаток эфира серной или сульфоновой кислоты,с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р. К,раствору 3,5 г 5-метил-метиламин,11-дигидро- Ь,-дибензазепина в 1 О см безводного диметилформамида в течение 4 мин добавляют р:.створ 1,39 г диметилсульфата в 5 см безводного диметилформамида. Реакцию проводят в присутствии 1,7 г бикарбоната натрия. Приготовленную таким образом суспензию перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. После этого в,реакционную смесь вводят 150 смз и охлажденной дистиллированной воды и 10 с,яз водного раствора едкого натра (10 н.). Затем смесь подвергают экстракции тремя порциями эфира, общее количество которого...
Способ получения производных дигидро-10, 11дибензо ь, f азепина
Номер патента: 370777
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Андрэ, Иностранцы
МПК: C07D 223/22
Метки: 11дибензо-ь, азепина, дигидро-10, производных
...при 73 С.П р и м е р 4. Раствор 36,0 г 2-хлор-метил-оксимино - 10,11 - дигидробензоЬ,Ц азепина в 935 сл этанола и 46,8 сл дистиллированной воды обрабатывают при 70 С 825 г 3/о-ной амальгамы,натрия в течепле 5 час, Реакционную среду в процессе реакции делают буферной с рН 8 - 9, добавляя 60 слР чистой уксусной кислоты. После охлаждения реакционную смесь разбавляют 1600 см дистиллированной воды и 1000 слР 2 н. водного раствора метансульфокислоты, Регенерированную ртуть декантируют. Мутный водный кислый раствор два раза промывают эфиром общим объемом 1500 слз, потом подщелачивают добавлением 10 н, гидроокиси натрия, Высланное масло два раза экстрагируют эфиром общим объемом 800 см. Объединенные эфирные растворы 2 раза промывают...