17-ацетальзамещенной — Метка (original) (raw)

Способ получения сложных эфиров 16, 17-ацетальзамещенной андростан-17 -карбоновой кислоты

Номер патента: 1795972

Опубликовано: 15.02.1993

Метки: 17-ацетальзамещенной, андростан-17, карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...мг) растворяют в 45 мл диметилформамида, Добавляют 1-бромэтил этилкарбонат (2 мл) и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре на протяжении ночи, Добавляют воду (200 мл) и смесь экстрагируют. метиленхлоридом, Объединенные экстракты промывают 50 -ным водным бикарбонатом и водой, Оста 1 ок очищают хроматографией на колонке "СефадексН" 5 10 15 20 25(72 х 6,3 см), используя хлороформ в качестве подвижной фазы, Собирают фракцию1515-2250 мл и выпаривают, что дает 480 мг1-этоксикарбонилоксиэтил ба, 9 а -дифтор 11 Р -гидроксиа, 17 а-(1-метилэтилиден)бис(о кси-а ндроста,4- дие н-онРкарбоксилат. Степень чистоты, определенная посредством НР С, составляет 98,10 ,а соотношение эпимеров А/В, 4852. Точка плавления: 218 - 227 С. (а)р =+...