6-окси-2 — Метка (original) (raw)

Способ получения 6-окси-2, 4-диметил1, 3-бензодиоксана

Загрузка...

Номер патента: 480702

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Денисов, Фокин

МПК: C07D 15/08

Метки: 3-бензодиоксана, 4-диметил1, 6-окси-2

...соляной кислоты (уд. вес. 1,18) при постоянном перемешивании реакционной смеси и при охлаждении реакционной колбы льдом. Ус танавливают температуру реакционной смеси 2 С, вносят 11 г (0,1 моль) гидрохинона и перемешивают смесь при 2 - 5 С в течение 2 ч; затем постепенно (за 1 ч) повышают температуру смеси до 18 С и перемешивают 1 о при 18 - 20 С еще 2 ч. При этом весь взятыйгидрохинон переходит в раствор. Выливают образовавшийся светло-коричневый раствор в 100 мл воды, экстрагируют хлороформом (шесть раз по 50 мл), хлороформенный эк 1 в стракт промывают водой, высушивают надпрокаленным сульфатом магния, хлороформ отгоняют, Получают 13 г (72%) светло-коричневого масла. Перегонкой технического продукта под вакуумом получают...

Способ получения аминопропанолпроизводных 6-окси-2, 3, 4, 5 тетрагидро-1н-1-бензазепин-2-она или их солей

Загрузка...

Номер патента: 900808

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Альбрехт, Дитер, Йосеф, Ханс

МПК: A61K 31/55, C07D 223/16

Метки: 6-окси-2, аминопропанолпроизводных, солей, тетрагидро-1н-1-бензазепин-2-она

...остаток перемешивают с водой и осадок отсасывают,высушивают и перекристаллизовываютиз толуола. Получают 15,2 г 5-меток.си-тетралон-оксим с т.пл. 158159 С (выход 79, 6/).Найдено, : С 69, 1; Н 6,6; М 7, 1.Сп Нъ МО 2 (1912)Вычислено,Ф: С 69,0; Н 6)8; М 7,3.П р и м е р 5, 6-(2,3,-Эпоксипропокси -2,3,4,5-тетрагидро Н-бензазепин-он.5 3 (0,03 моль) 6-окси3 4 5-тетрагидро Н-бензазепин-онавыдерживают при температуре дефлегмации вместе с 5 мл эпибромгидринаи 4, 5 г углекислого калия в 250 млметилизобутилкетона в течение 48 ц.После охлаждения отфильтровывают ифильтрат концентрируют на ротационном испарителе при пониженном давлении. Остаток перекристаллизовываютиз циклогексана с помощью животногоугля. Получают 4,2 г 6-(2, 3-эпоксипропокси)-2, 3,...

Способ получения 6-окси-2, 2, 4-триметил-1, 2, 3, 4 тетрагидрохинолина

Загрузка...

Номер патента: 1456417

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Залукаев, Иванов, Покровская, Шихалиев, Шмырева

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-триметил-1, 6-окси-2, тетрагидрохинолина

...с помощью М 1/Ке в системе бензол-водный раствор ИаОН. Выход 627., Т.пл. 177 о178 С. Способ прост в исполнении и позволяет получить целевой продукт из доступного продукта. интенсивном перемешивании вносят небольшими порциями 20 г порошкообразного сплава Ренея (никельалюминиевыи сплав, 1:1). Затем реакционную смесь перемешивают при температуре кипения бензола 2 ч. И/Не отфильтровывают, бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют еще 200 мл бензола, Бен зольные вытяжки обьединяют и,сушат над СаС 1, растворитель отгоняют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 12,4 г (627 теор.) б-окси,2,4-триметил- -1,2,3,4-тетрагидрохинолина (6-окси- ТГХ) в виде бесцветных кристаллов, т.пл, 177-178...