Бартом — Автор (original) (raw)

Бартом

Способ получения циклических диамидов(—) (дяс-1, 2 эпоксипропил)-фосфоновой кислоты

Номер патента: 301924

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартом, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Мерк, Соединенные

Метки: диамидов, дяс-1, кислоты, циклических, эпоксипропил)-фосфоновой

...при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 415 Типография, пр. Сапунова, 2 пил) - фосфоновой кислоты (2 г) растворяют в 15 - 20 мл метанола и полученный раствор охлаждают до 0 С. Этот раствор соли фосфоновой кислоты и суспензию катионообменной смолы смешивают и энергично взбалтывают в течение 60 сек, после чего смесь отфильтровывают в 10 нл метанола, содержащего 2 экв. пиридина. Затем к фильтрату прибавляют избыток пиридина и раствор упаривают почти досуха. Упаривание повторяют еще дважды, каждый раз добавляя к остатку избыток пиридина. Затем раствор пиридина охлаждают до 0 С на ледяной бане, и к этому раствору прибавляют при перемешивании тионилхлорид в количестве 2 экв. ( и 10%- ный избыток), После завершения прибавления...