C07c 111/00 — C07C 111/00 — МПК (original) (raw)
Способ получения n, n-диhиtpoзo-n, n-дифehилл фенилендиамина
Номер патента: 170064
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Глушкова, Научно, Тараненко
МПК: C07C 111/00, C07C 87/58, C07C 87/62 ...
Метки: n-диhиtpoзo-n, n-дифehилл, фенилендиамина
...заключающийся в том, что на И,Х-дифенил-и-фенилендиамин действуют нитритом натрия в среде ледяной уксусной кислоты, Нейтрализацией выделяют технический продукт с т. пл. 115 С. Чистый продукт плавится при,120 С,С целью улучшения качества целевого продукта, предложен способ, по которому процесс ведут в присутствии соляной кислоты и ацетона.П р и м е р. В трехгорлой колбе растворяют 39 г (0,15 моль) Х,И-дифенил-п-фенилендиамина в 330 лил ацетона, добавляют 35 лл (0,39 моль) концентрированной соляной кислоты и при температуре 5 - 10 С обрабатывают раствором 21,2 г (0,312 лоль) нитрита натрия в 50 л 1 л воды, После часовой выдержки т, промывают ацетоолучают технический ыход 77 от теорети- дифенил-и-фенилендиллизации из ацетона де...
207235
Номер патента: 207235
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Катина, Миронова, Пыхов
МПК: C07C 111/00
Метки: 207235
...высококачественный конечный продукт. режимом. Реакция протекает практическимгновенно.Суспензия динитрата уротропина в воде изпервого аппарата перетоком поступает в ап 5 парат нитрозирования, куда непрерывно подают нитрит натрия в кристаллах или в видеводного раствора из расчета 1 вес. ч. нитританатрия на 1 вес. ч. динитрата уротропина.Нитрозирование проводят при 15 - 25 С.10 Реакция продолжается 15 - 20 мин, Времянахождения в аппарате нитрозирования 25 -30 мин. Охлаждение - водой или хладагентом.Водная суспензия динитрозопентаметилен 15 тетрамина поступает на фильтр непрерывного действия, отжимается от маточника, промывается водой до нейтральных промывныхвод и направляется на сушку.Пример 2,20 Используют сухой динитрат уротропина,В...
Способ получения первичных алифатических -нитроаминов
Номер патента: 463660
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Гидаспов, Лебедев, Чередниченко
МПК: C07C 111/00
Метки: алифатических, нитроаминов, первичных
...делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 4/5Сапунова, 2 Типография,пр. ацетонитрила, После окончания дозировки реакционную массу выдерживают при той же температуре и перемешивании в течение 15 мин и выливают в смесь 75 мл воды и 25 мл хлористого метилена. После повторной экстракции хлористым метиленом (40 мл) объединенные экстракты промывают водой (60 мл), высушивают над безводным сульфатом магния и растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Выделившееся масло растворяют в 15 мл этанола и к полученному раствору прибавляют 20/о-ный раствор едкого кали в этаноле до рН 8 - 9. Образующуюся дикалиевую соль гексаметилен- К,И-динитродиамина отфильтровывают, промывают этанолом (20 мл) и высушивают. Выход соли 13,4 г...
Способ получения простых эфиров нитразаметилолов и хлоргидринов
Номер патента: 469688
Опубликовано: 05.05.1975
Авторы: Зиновьев, Спиридонов, Спиридонова
МПК: C07C 111/00
Метки: нитразаметилолов, простых, хлоргидринов, эфиров
...натрия и после отгонки растворителя и фракционирования получают 4,2 г (80%) целевого продукта, т. кип. 110 С/1 мм рт. ст.; п 1,5000.в) Раствор 3 г (0,024 моль) 1-хлор-нитро-азапропана и 2,5 г (0,027 моль) эпихлоргпдрина в 25 мл ацетона нагревают 1 час при 50 С в присутствии 0,01 г хлористого цинка. После отгонки растворителя и фракционирования получают 5,0 г (95,8%) целевого продукта, т. кип. 110 С/1 мм рт, ст.; и Р 1 5000.П р и м е р 2. 2-Нитро-аза-окса-оксиметил-хлоргекса н,Раствор 3,1 г (0,025 моль) 1-хлор-нитро- азапропана и 2,7 г (0,028 моль) глицидола в 10 мл дихлорэтана нагревают 15 мин при 80 С. После отгонки растворителя получают 4,45 г (90%) нитразаэфира, и 1,5030; д-д 1,3458.Найдено, %: С 29,98; Н 5,68; М 13,95; С...
Способ флегматизации -нитрозосоединений
Номер патента: 388542
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Гмызина, Мухина, Соломатин, Фарба
МПК: C07C 111/00
Метки: нитрозосоединений, флегматизации
...по предлагаемому сп казываюИ-нитробу,Изобретение относится к области получения И-нитрозосоединений, применяемых, в частности, в качестве порообразователей.Известен способ флегматизации И-нитрозосоедпненпй путем введения 2 - 10% минерального масла в смесь полиэтилена,и динитрозопентаметилентетрамина, устраняющих взрывоопасность концентрата.Однако такой способ флегматизации предполагает использование сухого вещества и, следовательно, не устраняет взрывоопасность на стадиях, предшествующих введению флегматизатора.С целью устранения указанного недостатка предложен способ флегматизации, согласно которому в качестве флегматизатора используют кремнийорганическую жидкость, например ГКЖили5, и вводят его в виде раствора в водную пасту...
Способ получения -динитраминов
Номер патента: 578306
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Гафуров, Еременко, Федоров
МПК: C07C 111/00
Метки: динитраминов
...М,Х-дииитраминов, Установлено, что замсщеншыс амоцисвыс соли первичных цптрамицов гладко взаимодействуют с фторпстым цитрилом В 15 срсдс апротоццых цуклсофилы 1 ых растворителей с образованием М,Х-дццитрампцов.С целью увеличения выхода целевого про;1 укта, упрошецп 51 процесса и сцижсцп 51 ГОкспчпостп, прсдложецо 5-дицитрамип 1 по.9(1 лучат 1 ВзацмодсйстВпсз 1 замсщснпых аммопиевых солей первичных питрамппов с фторпстым цптрилом.При мер 1. Этцл ,.-дпнитрамиц.3 г тстраметиламмоппсвой соли этил:пп.рамина и 50 мл абсолютного СНзСМ помсщ- ют в четырехгорлую колбу, снабженную затВором с мсш алкой, газоподводягцей трубкой, термометром и газоотводом, соединен.1 ым с хлоркальцисвой трубкой, напол; с:пой РеО- зц Прп - 30 - 25 С и интенсивном...
Способ получения метилнитрамина
Номер патента: 583124
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Васильев, Зиновьев, Конов
МПК: C07C 111/00
Метки: метилнитрамина
...практически количественным выходом, Шелочи испопьзуютсяс избытком от 0до 10%,Получающиеся сопи метилнитрамнна могутбыть легко отфильтрованы нлн превращены вметилнитрамин непосредственно в реакцион583124 Составитель А. АгевнинРедактор А. Мурадян ТехредМ. Левицкая КорректорИ. Гоксич вказ 4840/37 Тираж 853 Подписное 1 ШИИПИ Государственногожомитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д, 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 иой массе путем подкисления соляной или рвэбавпенной серной. кислотой Образующиеся приподкислении соли выпаввюс.и осадок, нх отфильтровывают, а метилнитрамин выделяют вчистом виде упариванием растворителя, Выходметилнитрамина 85 - 87 Ж...
Способ получения -(2-галоидэтил)-алкилнитраминов
Номер патента: 612928
Опубликовано: 30.06.1978
МПК: C07C 111/00
Метки: 2-галоидэтил)-алкилнитраминов
...110 С в течение 3,5 - 4 и, затем охлажденную до 20 С вылквают в холодную воду. Выделягощийся маслообразный продукт эксграгируют хлороформом. Раствор промывают 3 паза водой к сушат сульфатом магния, Растворитель упарггвают под уменьшенным давлением, а остаток перегоняют при 3 лглг и получают 1,6,83 г (90%) дп-(2-хлорэтил) -нктрампна. Т,116 С (3 лгзи), д 4 1,4097, гг,о 1,5130, ЧКо 39,90, вычислено, 39,95. Найдено, %: С 25; 54,25,73, Н 4,.6, Х 14, 24, 14, 58, С 37, 84, 37, 69. Вычислено для С 4 НзХ 02 С 2, %: С 25. 66, Н 4, 56, Х 14, 97. С 37,96. Лит, данные: Т 98 - 99 С (1 ля),-37 г"1 51 Р Аналогично получают Х-(2-хлорэтил) -Хметилнктрамк. Выход 700 г д г 1 3131 ггпу1,4930; МЯ,о 30,65, вьчггслено 30.47. Найдено,%: С 25,97; 25,64; Н 5,16:...
Способ получения -нитрозодифениламина
Номер патента: 614094
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Вдовин, Генкина, Кокоулин, Манелис, Наумов, Плешков, Попов, Сафин, Славнова, Усвяцов
МПК: C07C 111/00
Метки: нитрозодифениламина
...позволяет исключить явление 20коррозии и использовать в качествеконструкционного материала углеродистую стальП р и м е р 1. В реактор емкостью 500 мл, снабженный рубашкой для 25охлаждения и перемешивающим устройством, выводят при перемешнвании(%65 10 ) 210 мл/ч 20-ного растворадифениламина в трихлорэтилене, содержащего 0,02 полиметилметакрилата,153 мл/ч раствора нитрита аммония,который включает 200 г/л нитрита,37 мл/ч 70-ного раствора серной кислоты. Одновременно в реактор подаютазот. Температура процесса 17-20 С;время пребывания реакционной смеси иреакторе,1 ч. В условиях процессареакционная смесь представляет собойорганическую фазу с распределеннойв ней водной фазой (размер частиц4001-0,2 мм). Время полного разделенйя этих...
, -бис-(карбметокси) , -динитро-1,3-диаминоадамантан, как полупродукт для синтеза 1,3-бис-(нитрамино)-адамантана
Номер патента: 614095
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Моисеев, Мратхузина
МПК: C07C 111/00
Метки: 1,3-бис-(нитрамино)-адамантана, бис-(карбметокси, динитро-1,3-диаминоадамантан, полупродукт, синтеза
...является пол чение Й,Р(-бис-(карбметокси)-Й,Н -ди нитро,3-диаминоадамантана, котор является полупродуктом для синтеза не описанного в литературе,1,3-бис в (нитрамино)-адамантана, обладающе другим видом биологической активно ти.(Предлагается )4,)4 -бис-(карбметокси)-й,й-динитро,3-диамино-адаман- у) тан формулы Это соединение получаю 1 по известной в органической химии реакции ЗО нитрования алкилкарбаматов 12 -ни ванием й,й -бис-(карбметокси,3- -диаминоадамантана смесью концентрированной азотной кислоты и уксусного ангидрида при (-20) в (+20) С.оДля получения 1,3-Бис-(нитрамино)-адамантана целевой продукт расщепляют спиртовой щелочью в среде спирт-эфир.П р и м е р. К смеси 10 мл конце трированной азотной кислоты и 15 мл уксусного...
Способ получения аминометилнитраминов
Номер патента: 639868
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07C 111/00
Метки: аминометилнитраминов
...воздухе, Выход 7,1 г (85%), т. пл. 156 С (этилацетат); депрессии температуры плавления с заведомо известным З-метил,5-динитро,3,5 -триазациклогептаном не обнаружено, ИК-спектр, см-. 1505 (уаз М - МО), 1280 (78 1 М - МО), 1160, 1000 - 990, 890, 810, 710 - 890 (скелетные колебания кольца),П р и м е р 2. З,З-Этилен-бис- (1,5-динитро,3,5-триазациклогептан).Смесь 12 г диацетата 2,5-динитро,5-диазагександиола,6, 3 г этилендиаминдигидрохлорида и 5 мл концентрированной серной кислоты нагревают в 50 мл воды до полного растворения. Реакционную массу фильтруют, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 9 мл 40%-ного формальдегида. При добавлении соды в интервале рН 2 - 6,15 выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают водой, спиртом,...
Способ получения -(2-аза-2-нитроалкил)-амидов
Номер патента: 727634
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Васильев, Зиновьев, Тартаковский
МПК: C07C 111/00
Метки: 2-аза-2-нитроалкил)-амидов
...непродолжителенво времени. П р и м е р 1. 1,5-Диацетамидо- -2,4-диаза,4-динитропентан.В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капелькой воронкой, помещают 30 мл (15,5 г, 0,55) моля) концентрированной серной кислоты и при перемешивании растворяют б,б г (0,22 моля) параформа. После этого в реакционную смесь при температуре (-) 10 - (+) 10 ОС дозируют раствор 13,6 г (0,1 моля) метилендинитрамина и 12,3 г (0,3 моля) ацетонитрила.Реакционную смесь выдерживаюто 5-10 мин при температуре около 0 С и выливают в 200 мл ледяной воды, нейтрализуют до нейтральной реакции содой.После нейтрализации реакционной массы выпавшие кристалль фильтруют на вакуум-воронке, моют водой, сушат на воздухе. Выход 6,95 г (25),т,пл.176-178 С (этанол).П р и...
Способ получения изонитрозоацетанилида
Номер патента: 1204612
Опубликовано: 15.01.1986
Авторы: Градов, Матвеев, Смирнов, Сушицкая, Филиппова, Шастик
МПК: C07C 111/00
Метки: изонитрозоацетанилида
...50 55 5 10 15 20 25 30 35 белого с сероватым оттенком цвета,т. пл. 176-177 С,П р и м е р 12, Процесс проводят,как в примере 1, но берут 180 млфильтрата, полученного в примере 11,с содержанием хлорид-ионов - 68 г/л,Получают 13,60 г 98,8 .-ного изонитрозоацетанилида, что составляет76,7% от теории в расчете на анилин(или 80,3% с учетом внесенного сфильтратом изонитрозоацетанилида),серого цвета, т. пл. 173 в 1"С.П р и м е р 13. В колбу емкостью500 мл с обратным холодильником имешалкой загружают (при молярномсоотношении анилина и фильтрата впересчете на воду 1:165 300 мл фильтрата целевого продукта с предыдущей операции, содержащего в растворенном виде 5,6 г/л (1,68 г или 0,01 моль) 3 изонитроэоацетанилида, 1,3 г/л (0,39 г или 0,0042 моль)...