C07c 121/26 — C07C 121/26 — МПК (original) (raw)
Способ электролитического получения динитрила адипиновой кислоты и пропиоиитрила
Номер патента: 124928
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Варшавский, Каабак, Кнун, Томилов
МПК: C07C 121/26, C25B 3/04
Метки: адипиновой, динитрила, кислоты, пропиоиитрила, электролитического
...при 95 - 97 С Известен способ электролитического получения дннитрила адипиновой кислоты и пропнонптрнла восстановлением акрилонитрила в щелочном электролите.Предлагаемый способ получения указанных веществ, по сравнению с известным, повышает выход по току. С этой целью электролиз ведут в однорастворном электролите (без диафрагмы).Способ осуществляют следующим образом. Графитовый катод покрывают электоолитическнм путем тонким слоем ртути (50 - 70 г/м-) или кадмия (2 - 5 г/,и-). В качестве электролита берут 0,7 н. раствора едкого натра. Злектролиз ведут в ванне без диафрагмы при 20 - 25 С и плотности тока 300 - 400 а/с.и 2, В электролнзер непрерывно добавляют акрплонитрил из расчета 5 ил/а-ч и 0,7 н. водный раствор едкого натра в количестве...
178807
Номер патента: 178807
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Варшавский, Ескин, Кнун, Томилов
МПК: C07C 121/26, C07C 255/04, C25B 3/04 ...
Метки: 178807
...магцитовым анодом и эффективной мешалкой, загружают 600 л,г 0,5 и. водцого раствора сульфата иятрия и 100 г акрилоцитрила. Злектролиз ведут током 5 а (плотиость тока 400 а/.11 в) в течецие 6 час при температуре 15 - 18 С. Раствор после электролиза фильтруют. Смесь пропиоцитрила и цепрореагировавшего акрилоцитрила о 1 готтяют с водяным паром, адипоцитрил экстрагируют из водяного остатка хлороформом, Получают 33,4 г ядипоцитрила, выход по току 55,0%, выход по веществу 77,0% и 7,3 г пропиоиитрила, выход по току 24,0%, выход по веществу 16,5%.Пример 2. В электролизер, сиаб)кеццыш гряфитовым катодом, анодом из перекиси спипа, пористой асбсстовой диафрагмой и мешалкой, помещеииой в катодцой камере, зягрухкают 0,5 и, водиыи раствор сульфата...
Способ очистки адипонитрила
Номер патента: 276033
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Зверева, Корнилина, Кривенышева, Матвеева, Седов, Смол, Фукин, Чижов
МПК: C07C 121/26
Метки: адипонитрила
...их при дистцлляциц или ректификациц вызывает значительное осмоленце АДН.Предлагаемый способ очистки адила не имеет указанных недостатковЗО чается в обработке адипонитрила озо276033 Предмет изобретения Составитель Ж, ИсаеваТехред А. Камышникова Корректоры: А. Николаева и Е. Давыдкина Редактор Л. Бердник Заказ 1161/1 Изд,513 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ым воздухом в присутствии какой-либо кислоты (например, 1 и. раствора НзРОили органической кислоты) или без нее. При этом происходит окисление примесей и частичный переход их в водную фазу с одновреме 1 шым обесцвечивапием адипонитрила.После дистилляции...
Всесоюзная iпдинтно-т: хннее; 1д5; 1
Номер патента: 289589
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Асахи, Иностранцы, Рьюстранна, Суео
МПК: C07C 121/26
Метки: 1д5, iпдинтно-т, всесоюзная, хннее
...реакционную массу в течение 20 лин при одновременном цепрерывцом перемешивации содер 5 кимого реакциошЕого сосуда, Величину 45 рН реакционной массы поддерживают в пределах 9 - 11 путем введения углекислого газа в реагирующую жидкость с начала ц до конца реакции. Температуру реакции поддерживают 40 - 42 С. После введения амальгамы в 50 реагирующую жидкость последнюю перемешивают еще 6 лин, Продукты реакции экстрагируют по примеру 1. Получают экстрат следующего состава (в г):Пропиоштрил 0,21Адипоцитрил 8,51Бисциацэтиловый эфир 0,15Продукт полцмсризации СледыАмальгамцая эффсктивцость 86%, выход.60 адипоцитрила 96%.П р и м с р 3. Берут рсакциоццуо смесь следующего состава (в г):ДиметилсульфоксидАкрилоцитрил65 Вода802 г амалы амы натрия,...
353413
Номер патента: 353413
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Давид, Иностранна, Иностранцы, Моше
МПК: C07C 121/26
Метки: 353413
...делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 окись натрия. Перегоняют органическую фазу при нормальном давлении, причем дистиллат представляет собой 1,2 г пропионитрила, далее продолжают перегонку под пониженным давлением и получают 58,3 г цитрила адипиновой кислоты (т. ип. 180 - 182 С).Это соответствует 83%-ному выходу цитрила адининовой кислоты и 12%-ному выходу нитрила пропионовой кислоты, вычисленным относительно прореагировавшего акрилонитрила. Степень превращения металла 90/о.Пр и,м е р 2. Вводят 1,5 кг амальгамы натрия 1 онцентрация натрия 0,3% по весу) в реакционный сосуд, снабженный механической мешалкой и охлаждаемый в бане со льдом, Добавляют к амальгаме...
Способ электрохимического получения производных адипиновой кислоты
Номер патента: 601281
Опубликовано: 05.04.1978
Авторы: Авруцкая, Громова, Золотарев, Климов, Коханов, Латвис, Новиков, Розин, Семибратов, Томилов, Фиошин
МПК: C07C 121/26
Метки: адипиновой, кислоты, производных, электрохимического
...выход целевогопродукта.Выход по току 90-92%, селективносвьдо 98%. Выход адипонитрила до 45%.Анод из двуокиси марганца прост в изготовлении и обладает повышенной коррозионной стойкостью при электролизе, Так,. разрушение анода из двуокиси марганца;имагнетита составляет 0,1 и 1 г на 1000 1 Оа-ч соответственно.П р и м е р 1. В эпектропизер, представляющий собой сварную винипппастовуюкоробку, помещают электродный пакет, сос.тоящий из двух пйаских графитовых катоИдов, и титанового анода, покрытого двуокисью марганца, Электролизу подвергаютэмульсию, содержащую 500 мл 2 н. водного растворе фосфата калия и.200 мп акрипонитрипа, Процесс ведут при плотности тЬ-ака 350 а/м (сила тока 8 а) и темперау-.оре 18-19 С. В.реакционной смеси поддерживают...
Способ получения адипонитрила
Номер патента: 603335
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Антон, Вольфганг, Карл, Петер, Хейнрих, Эмиль
МПК: C07C 121/26
Метки: адипонитрила
...Весовое количество жидкого аммиака, пропускаемого в единицу времени через охлаждающую рубашку, поддерживают в 1 - 5 раз выше, предпочтительно в 2 - 3,5 раза выше количества аммиака, необходимого для поглощения в виде теплоты испарения.Количество пропускаемого адипонитрила составляет примерно 2000 - 6000, предпочтительно 3000 - 4500 кг/ч. Температуру, при которой жидкий аммиак подают в охлаждающую рубашку кристаллизатора, поддерживают в пределах от -18 до -6 С, предпочтительно от -12 до -6 С с помощью необходимого для этой температуры давления.В качестве кристаллизаторов используют обычные кристаллизаторы, в том числе цилиндрические, снабженные шаберами и охлаждающей рубашкой, в которой при выбранных температурах жидкий аммиак...
Способ получения адипонитрила
Номер патента: 659084
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Джон, Джуэл, Марион, Уиллям, Чарльс
МПК: C07C 121/26
Метки: адипонитрила
...фазу, содержащую АДН, побочные продукты и непрореагировавший АКН, отделяют от среды и добавляют свежий АКН, после чего среду рециркулируют и подвергают повторному электролиз) в вышеописанных условиях. Сначала электролитическая сре-.да содержит растворенные в ней железо и кадмий в концентрациях 9,0 и2,75 ммоля на литр, соответственно, 5 ТНЭДТА и продукты его деструкции втаких пропорциях, что в среде можнобыло дополнительно растворить5,25 ммоля на литр железа и/или кадмия, но не более этого количества, О В среду добавляют 0,4 ммоля/фар.ТНЭДТА, из системы отбирают 12 г раствора, заменяют водой, содержащейрастворенные в ней ионы этилтрибутиламмония и ортофосфаты и бораты натрияв количестве, достаточном для поддержания концентраций этих...
Способ получения адипонитрила
Номер патента: 677650
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Эмиль
МПК: C07C 121/26
Метки: адипонитрила
...Через 8 ч реакции верхний слой раствора содержит 312 г/л (выход 62,1%) адипонитрила и 160 г/л (выход 31,9% ) метилглутаронитрила.П р и м е р 7. В сосуд загружают 0,49 г натриевой соли три- (метасульфофенил)- фосфина, содержащей 85 вес, % чистой соли, 1 см воды, 0,073 г гексагидратированного хлорида никеля и 0,010 г цинковой пыли.Сосуд погружают в масляную ванну при 80 С, после этого добавляют 0,5 см 3-пентеннитрила. Через 20 мин при 80 С в два приема добавляют 30 мкл раствора синильной кислоты концентрацией 9,3 моль/л в этаноле, Время реакциг следующее: 35 мин, 175 мин; через 230 мин добавляют 120 мкл. Через 235 мин верхний слой раствора содержит 8,5% (выход 19,8%) адипонитрила и 8,1% (выход 18,8%) метилглутаронитрила.П р и м е р 8. В...
Способ получения адипонитрила
Номер патента: 336975
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Коротаевский, Седов, Смолян, Стрельцова, Тюрин, Чижов
МПК: C07C 121/26
Метки: адипонитрила
...предлагаемым способом берут 20-50-ныйраствор этиленциангидрина в водномрастворе сульфата или фосфата щелочного металла (Иа, К) с добавкой в 20качестве катализатора 0,1-0,5 третичного амина .или четвертичной солиаммония,Этиленциангидрйн смешивается сводой в любых отношениях, что обеспечивает проведение электролиза внаиболее благоприятных условиях - вгомогенной среде. Процессможно проводить как непрерывно, так и периодически в электролизерах с диафраг- ЗОмой или без нее.Раствор подвергают электролизупри катодной плотности тока 5-15 А/дмс применением магнетитового анода играфитового катода. Соотношение пло- З 5щадей электродов 1:1.Электролиз проводят при 10-30 Св атмосфере азота. Побочные продуктыпрактически отсутствуют.Для проверки...
Способ получения адипонитрила
Номер патента: 784762
Опубликовано: 30.11.1980
МПК: C07C 121/26
Метки: адипонитрила
...не содержит больших количеств металлов, которые в результате попадания в электролизную среду проявляют тенденцию к гальваническому осаждению на катоде, вследствие чего изменяется природа катодной поверхности чт снижает селективность процесса. П р и м е р 1. В ходе проведениянепрерывного процесса водный растворсодержащий в растворенном состоянииприблизительно 1,4 акрилонитрила,1,2 адипонитрила, 0,2 акрилонитрил-ЕНД-побочных продуктов,6,810г моль/л этилтрибутиламмониевых катионов, 10 смеси частичнозамещенных ортофосфатов натрия, чтосоответствует величине рН раствора,равной 9 (приблизительно МаН,Р 04)и 2 пиробората натрия (Ма 140,) пропускают при температуре 55 С н соскоростью в 1,22 м/с через неразделенную на секции...