Кнун — Автор (original) (raw)
Кнун
423787
Номер патента: 423787
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Актаев, Кнун, Сокольский
МПК: C07C 19/08
Метки: 423787
...путем фторирования фтористым водородом в присутствии катализатора - окиси ртути 1,1,1-трифтор, З,З,З-трихлорпропана. Выход целевого продукта около 80%.Основным недостатком указанного способа является малая доступность исходного сырья, связанная с многостадийностью его получения.С целью устранения указанного недостатка предлагается а-гидрогексафторизомасляную кислоту нагревать в замкнутой системе прн температуре 180 - 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Пример. Нагревают 20,0 вес. ч. и-гидрогексафтор нзомасляной кислоты в стальном автоклаве 8 - 10 час при 180 - 200. Затем автоклав вскрывают, отгоняют газообразные продукты, собирая конденсат в ловушке. Повторным фракционированнем...
Способ получения тиоэпоксидов
Номер патента: 376378
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнун, Линькова
МПК: C07D 331/02
Метки: тиоэпоксидов
...раствором бикарбоната натрия (до отрицательной реакции с йодом на свободную ЬН-группу), после чего сушат сульфатом магния. Эфир упаривают, а остаток перегоняют, Получают целевой эфир, т. кип. 50 - 52 С/10 мм рт. ст., п 2 о 1,4855 (по лит, данным 54 - 56 С/12 мм рт, ст п з 1,4850), Выход 90% (считая на метиловый эфир метакриловой кислоты),Заказ 1846/13 Изд. Ыо 424 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Этиловый эфир р-хлор-а-Бацетилтиоизовалериановой кислоты - соединение 1 (с выделением дисульфида).Смесь 12,8 г (0,1 моль) этилового эфира2,2-диметилакриловой кислоты и 22,1 г(0,2 люль)...
Всесоьэзная 5 пдтен”-
Номер патента: 372211
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кнун, Ли, Павлов, Сокольский
МПК: C07C 253/20, C07C 255/10
Метки: всесоьэзная, пдтен
...пиролизу при температуре до 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Пиролиз И,Х-бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамида осуществляют обычно в присутствии пятиокиси фосфора.Чистота полученного нитрила гексафторизомасляной кислоты подтверждается методами ЯМР (хим. сдвиг 11,8 м.д. по трифторуксусной кислоте) и алкалиметрии щелочной гидролиз по уравнению+ХН 4+Н,О П р и м е р 1. Термолиз а-гидрогексафторизобутирилсульфамида,В прибор для возгонки, соединенный с прямым холодильником, помещают 27,4 г бути 5 рилсульфамида и нагревают при 180 - 190 С свыделением летучих жидких и возгоняющихсятвердых продуктов разложения. Конденсатперегоняют повторно и выделяют 15,0 г(85%) нитрила гексафторизомасляной кисло 0...
Ненасыщенных фторсодержащих а-окисей
Номер патента: 394371
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Асрат, Беккер, Институт, Кнун
МПК: C07D 303/08
Метки: а-окисей, ненасыщенных, фторсодержащих
...м. л, (злесь и лалее - внешний эталонСГзСООН) (С 1: С-группа), сигнал Гх при15,8 м, л. (СГС 1 -группа), Лн, гв = 165 гц25 5 г,гх = 14,5 ггг, 5 г:х = 19,3 гц,ИК-снектр; 1650 слг - ф (С=С), 3570 с,н -+4,5 +110,7 +33,3 +15,8 СР,С 1РхРкРг 25 30 Прслмст изооретепия Составитель Панова Рслактор Л. Новожилова 1(оррсктор Е. Бломина Тскрсд Л, Богданова Заказ 3677/8 Изд. Лв 194 Тираж 523 По;иисиос 1 НИИП 11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугпская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3В колоу емкостью 50 11,1 помешают 7,7 гсОединения 1 а и раствор 3,4 г едкого кали в20,1,г воды, после чего реакционную смесьнагревают при 80 - 90 С в течение 3- - 4 .гив.Отделившийся органический ссн)й...
Способ получения галоидангидридов а-замещенных сульфокислот
Номер патента: 394361
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кнун, Сокольский
МПК: C07C 303/22, C07C 309/80
Метки: а-замещенных, галоидангидридов, сульфокислот
...В качестве растворителя используют бензол и лекалин, В качестве третичных ами нов применяют триэтиламии нли пирилнн.Целевые пролукты вылеляют фракционной перегонкой с выходом 50 - 75%.П р и м е р 1, К смеси 92 вес. ч. а-плротетрафторэтаисульфофторила и б 5,5 вес. ч, нит розилхлорила при перемешивании и охлажлении ло - 70 С прибавляют 48 вес. ч. пири- дина. Реакционную смесь нагревают ло 0 С и затем при остаточном давлении 30 - 40 1 л рт. ст. отбирают фракцию, конленсирующуюзо ся при температуре - 70 С. Повторным фрак3 Составители А, Платошкин Техрел Т, Ускова Рсдактор Л. Новожилова Корректор Е. Михеева Заказ 3677/6 Изд. ЛЪ 1914 Тираж 523 По;писиое ЦгИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...
Вп т б
Номер патента: 391143
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Быховска, Волковицкий, Кнун
...снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником с ловушкой (охлаждаемой до - 78 С) и трубкой для подачи сухого гелия помещают 15 25 г (0,15 ио,гь) гексафторацетона и прикапываот при псремешиваппи в токе гелия 7,8 г (0,05 ио,гь) диэтилхлорфосфита. Массу псремешивают при охлаждении еще 1 час, после чего охлаждение снимают и реакционную мас су оставляют на ночь, Перегонкой в вакуумеполучают 13 г (62%) 2-этокси-оксо,4,д,5- тетр акис- (трифторметил) -1,3,2 - диоксафосфолана. Бесцветная подвижная жидкость, т. кип.45 - 47 С/1 ии рт. ст.; и о 1,3395, д 4 1,6715,%: С 22,28; 22,36; Н 3; 17; 1. 54,17; 53,90. ю,%: С 2264; Н 118 Р 715 Составитель Л, Карунина Техред Т, Ускова Редактор Т. Загребельная Корректор Н. Учакина Заказ 358)8...
Ан ссср
Номер патента: 389074
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 57/54
Метки: ссср
...-1 Ц 3 - дпфторпропноновой кислоты дехлорируют под действием металлического 20 цинка в среде органического растворителя, например эфира или кетова, Выход целевого продукта 70 - 80%.П р и м е р 1. Метиловый эфир 13,13-дифторметакриловой кислоты, 25В колбе на 100 лл 15,0 г метилового эфира а-метил-а,Д-дихлор 13-дифторпропионовой кислоты, 26,0 г ципковой пыли и 20 лл диоксана кипятят 4 час при перемешивании, фильтругот, разлагают фильтрат водой, отделяют ор- ЗО ганический слой, высушивают его сернокисредмет изобретения Изобретение относится алкиловых эфиров а-зах акриловых кислот, кото менение в полимерной т Известен способ полу вой кислоты при дега хлор (бром) -а,р,13 - трифт ты в присутствии металл де эфира. Предлагаемый способ эфиров...
Способ получения фторапгидридовалкилвинилфосфиновых кислот
Номер патента: 388005
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ермолаева, Кнун, Неймышева
МПК: C07F 9/34
Метки: кислот, фторапгидридовалкилвинилфосфиновых
...-- хлорэтилфосфтпп)вых кислот с поз)оцьо углекцс- .1) о оар 1 я ц) иагрс):аи 1,Од 1 ак) фторг) 1 гцд) ид 1 Я 1. к 1.11)ц 11 л 1)1)с 11)ц 1 ии 1 ьх кисл)т и)с 1 сиы 1 с б)ь.)ц ц Яв;ЯотС 5 новыми Оци могут найти применение в сельском хозяйстве,Предлагаемый способ получения соединений формулы (1) заключается в том, что хлорангидрид алкил - 3 - хлорэтилфосфиновой кислоты подвергают взаимодецствию с безводным фтористым калием при нагревании с послсдующ)м выделением целевого продукта известными приемами.Фтористый калий используют в избытке и нагревацце ведут до 150 С.(9,5%) фторан новой кислоты с т к и 1.) 1,4163, г 1 55, вычислено МЙ;)йцс ЦО 11 айдено: 7,67; 17,Ч: Сз 1-1,1 ОРВычислено, Р 28,70,Н г О)0 5,55; 1- 17,5 33,Из данных Я 5 МР...
Союзная iiiofxhhhfgk
Номер патента: 386962
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/50
Метки: iiiofxhhhfgk, союзная
...подвергают взасчмодействию с диалкцлфосфцнами в среде органического растворителя, например бецзола, при нагреваниидо 100 - 120 С в замкнутом сосуде.Целевые продукты выделяют известнымиприемами, например, перегонкой,П р и м е р 1. В металлическую про 3 предварительно продутую током углекислого газа, загружают 7,82 г (0,0309 моль)анила бис- (трифтор метил),кетена и 3,64(0,0309 лголь) диизопропплфосфина в 25 лг.гбензола. Пробирку помещают в автоклав цвыдерживают 5 - 6 час при 100 - 120 С и перемешиваниц.По окончании нагрева реакционную смесьдоводят до комнатной температуры и подвергают разгоцке. После отгонкц растворителявыделяют фракцию с т. кип. 95 - 100 С3 мм а-фенилаагиноперфторизобутеннлдицзопропилфосфин, жидкость желтого цвета,...
Всйсоюзная i
Номер патента: 386957
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ермолаева, Кнун, Неймышева
МПК: C07F 9/32
Метки: всйсоюзная
...хозяйстве. 15Предлагаемый способ получения соединений указанной формулы основан на известной реакции присоединения моноэфиров алкилтиофосфонистых кислот к соединениям с ненасыщенной углеродной связью и заключается в 20 том, что моноэфиры алкилтиофосфонистых кислот подвергают взаимодействию с алкилвинилсульфидами. Процесс ведут либо при УФ-облучении, либо в присутствии в качестве катализатора перекиси бензоила. В послед нем случае процесс ведут при нагревании желательно до 90 - 110 С. Целевые продукты выделяют известными способами,П р и м е р 1, Смесь 2,8 г (0,032 моль)винилсульфида и 4,0 г (0,032 моль) 30 метилтиофосфонита подвергают УФ-о нию в15 - 20эфирновойВыход62 6%фосфондено 6НайдР 14,1ВычиЬ 30,20(0,094 моль)лсульфида и...
Способ получения фторсодержащих р-сультонов
Номер патента: 386944
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Агафонов, Кнун, Павлов, Сокольский
МПК: C07D 327/02
Метки: р-сультонов, фторсодержащих
...оттеоретического) дифторэтан+сультона с т.анкил. 55 - 56 С/15 мм рт. ст,; гг-с 1,6630; гг1,3730.15 Найдено, с//: С 1 0; Н 1,23; 1." 26,15;Ь 22,00.СеНеГ 20 ЯВычислено, %: С 16,67; Н 1,39; Р 26,39;Я 22,22,20Предмет я Йзобретение кас способа получения тонов. Известен способ щих р.сультонов в финов с сульфоокс пример трехокись давлении. Однако образуются продук остатков трехокисиствования их р-сульется усоверш фторсодержащ рсодержа- фторолентом, на.ревании и де случаевнесКолько фтиемагенаг получения заимодейств идирующим ю серы, при при этом в ря ты, содержащие серы.ЦеЛь Изобретеиия - ут 1 рогцение ПроцЕсса получения фторсодержащих р-сультонов, что достигается применением гексафторизобутенилиденсульфата,Описываемый способ получения...
Способ получения полициануратов
Номер патента: 360344
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Виноградова, Институт, Кнун, Коршак, Красуска, Панкратов
МПК: C08G 83/00
Метки: полициануратов
...представляют собюй бесцветные, прозрачные экидкости, чтво облегчаетисс переработку в издедия,Подицианураты получают полимеризациейв бдоке или в растворе органищескопо растворителя в присутспвии или без катализатора. О завершенности реакции юудят поиючезновению в ИК-спектрах подоюы поглощеиия в области 2275 см - , характерной длявадентных колебаний С= - 1 ч 1-груп 1 пы и появдению полос поглощения в области 1370 см -и 1575 см - , характерных для 5-триазиновогоцикла. В ИК-ютектрах фторированных полициануратов, термообработанных при температурах .выше 160 С, полностью ютсуИствует 4полоса поглощения в Области 2275 см -ипоявляются инсноивные полосы, в области1370 см- и 1575 см-,5 11 ри м ер 1. Ампуду с 20 г 2,2,3,3,4,4-,гексафтю 1...
Способ получения фторсодержащих а-окисей
Номер патента: 352890
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Асрат, Беккер, Всеоою, Кнун, Ткин
МПК: C07D 301/24, C07D 303/08
Метки: а-окисей, фторсодержащих
...окисей фторолефинов, которые представляют существенный интерес в качестве промежуточных веществ и мономеров для получения фторсодержащих полимеров с атомом кислорода в основной цепи,Известен способ получения галоидсодержащих а-окисей реакцией р-галоидспиртов с основаниями при нагревании.Однако известный способ не позволяет получить а-окиси с различными заместителями при атоме углерода окисного цикла,Использование третичных фторхлорсодержащих спиртов в качестве исходного сырья значительно расширяет возможности данной реакции.Исходные спирты получаются взаимодействием фторхлорацетонов с ароматическими углеводородами в присутствии хлористого алюминия или с магнийорганическими соединениями.П р и м е р 1,...
Всесоюзная inatehht-uxhi-r: iia
Номер патента: 348550
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Дельцова, Зейфман, Кнун
МПК: C07C 249/02, C07C 251/12
Метки: inatehht-uxhi-r, всесоюзная
...Ампулу запаивают и нагревают- 8 час на кицящец водяной бане, Эфиротгоняют цз колбы с дефлегматором, перегон 20 кой остатка выделяют 5,6 г (83/с) Х-метилбис - (трцфторметил) - кетеццмцца; т, кцп.96 - 98 С (760 лглт; 54 - 57 С) 165 лглг; ггп=1,3344.Найдено, ,с. С 31.,47; Н 1,75,25 С 5 Нзг 6 Х.Вычислено, %: С 31,41; Н 1,57,П р и м е р 2. Получецце М-этилбнс-(трифторметцл) -кетеццмцна.СР. С С =КСН,СН,СН,СН,С 1=, 1 Составитель 3. КомоваРедактор О. филиппова Техред Л, Евдонов Корректор Е. Михеева Заказ 3563/16 Изд.1416 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Аналогично примеру 1 из 3,4 г (0,0151 ноль) М-этилимидоилфторида...
Способ получения бис-(трифторметил)-кетениминов
Номер патента: 346301
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Дельцова, Зейфман, Кнун
МПК: C07C 249/02, C07C 251/12
Метки: бис-(трифторметил)-кетениминов
...помещают 50 лгл абс. эфира, 0,1 - 0,2 мл триэтиламина и 50 г 90,Ь-ного перфторизобутилена (0,224 моль). Смесь охлаждают 20 до - 78 С и прибавляют по каплям раствор2,3 г (0,074 лголь) метиламина в 25 лгл эфира с такой скоростью чтобы температура реакционной массы не превышала от 60 до 50 С.По окончании прибавления смесь нагревают 25 при перемешивании до козтнатной температуры, через 2 час полученный раствор загружают в стеклянную ампулу и нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 - 8 час. Ампулу после охлаждения вскрывают, содержимое ЗО подвергают перегонке из колбы с дефлегмато346301 10 Составитель 3. Комова Техред Е. Борисова Корректор О. Сатагулова Редактор Л. Герасимова Заказ 2482/1 Изд. М 1078 Тлрак 406 ПодписноеЦНИИПИ...
Способ получения сложных эфиров перфтор-гре7бутилуксусной кислоты
Номер патента: 340657
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Кнун, Первова
МПК: C07C 67/14, C07C 69/62
Метки: кислоты, перфтор-гре7бутилуксусной, сложных, эфиров
...эфиры перфтор-трет-бутилуксусной кислоты этим способом получены быть не могут,Предлагается новый способ получения сложных эфиров пер фтор-трет-бутилуксусной кислоты путем взаимодействия эфиров монохлорили монобромуксусной кислоты с перфторизобутиленом в присутствии фторида металла с последующим,выделением целевого продукта известными приемами.П р и м ер 1. В суспензию из 0,05 моль,фтористого цезия в 30 1 гл диглима,при комнатной температуре при перемешивании цропускают 0,05 могь перфторизобутилена. Реакционную зтассу,перемешивагот 30,чин при 35 - 40 С, после чего тсмпературу доводят до комнатной и прибавляют к смеси постепенно 0,05 моль этилового эфира бромуксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура пс поднималась выше 45...
Способ получения 2-полифторацилциклогексанонов
Номер патента: 335233
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Быховска, Кнун, Кочетков
МПК: C07C 45/46, C07C 49/163, C07C 49/167 ...
Метки: 2-полифторацилциклогексанонов
...омыления полученного продукта в реак.ционную смесь добавляют 20 лтл концентри рованной НС 1 в 50 лтл Н 20 и кипятят приэнергичном перемешивании около 5 час,получения 2 чполобщей формулы де КР - СРзСРеС ли С СР, аключается в том, что 1 ч-морфолинциклогекен обрабатывают хлорангидридом:полифторарбоновой кислоты ,при температуре не выИзобретение относится новых полифторацилкет полифторацилциклогексан гут найти применение в фторорганических соединИзвестен ,способ полу путем ацилирования енам карбоновой кислоты, П ацилирования с использ ацилирующего средства фторкарбоновой,кислоты новые, не описанные в ния, которые по сравнен ацилкетонами обладают ствами.Предлагаемый способ фторацилциклогексанонов илкетонов гидридом реакциикачестве...
Способ получения бис-ди-8-окиси додекафтортетраметил-1, 3 дитиоциклобутана
Номер патента: 311908
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кнун, Павлов, Сокольский
МПК: C07C 315/00, C07C 317/12
Метки: бис-ди-8-окиси, дитиоциклобутана, додекафтортетраметил-1
...а именно гексафторизобутенилиденсульфата, взаимодействием серного ангидрида с гексафтордиметилкетоном лри охлаждении. Полученные соединения применяются в качестве сульфирующих агентов.Однако в литературе отсутствуют сведения о получении четырехчленных циклических дисульфонов.При использовании в качестве исходного продукта гексафторизобутенилиденсульфата получен первый представитель соединений этого типа - бис-ди,-5-окись додекафтортетр а- метил,3-дитиоциклобутана.Предлагаемый способ получения бис-ди-Ь- окиси додекафтортетраметил,3-дитиоциклобутана основан,на том, что гексафторизобутенилиденсульфат или смесь гексафтордиметилкетена с серным ангидридом нагревают при температуре 200 - 210 С в герметичном сосуде с последующим выделением...
Способ получения перфторнитронов
Номер патента: 311905
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Журавкова, Кнун, Стерлин, Ткин
МПК: C07C 291/02
Метки: перфторнитронов
...13,0 г (0,05 моль) 2-нитрозо.- перфторпропана. Перемешивание продолжают до исчезновения голубой, окраскизатем. Г. Журавкова и И, Л. Кнуня разлагают смесь концентрированной соляной кислотой, а отделившееся масло перегоняют над концентрированной серной кислотой. Получают 9,5 г (36,5%) соединения 1 с т, кип.5 77 - 78 С.Найдено, %: С 20,92; Г 70,95; М 3,56.С 7 Е 15 МО.Вычислено, %: С 21,07; Г 71,47; Х 3,51.ИК-спектр: т, 990 (Х 0), 1660 О (С=1 ч) см 1, Спектр ЯМР г 1; спнглет,б = 6,1 м. д. и два квадруплета, 61=8,6 м. д., 6 =11,5 м. д. (внешний эталон - трифторуксусная кислота); )С)з - СГз 6,5 гц.П р и м е р 2. Получение Х-окиси перфтор бис-трет-бутил- (оксиметилени мина) (11) .В трехгорлую колбу с мешалкой, газовводной трубкой и обратным...
Способ получения фторзамещенных кислородсодержащих соединений
Номер патента: 311892
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Борисова, Измайлов, Кнун, Стерлин, Феоктистова, Фросин
МПК: C07C 43/12, C07C 49/167
Метки: кислородсодержащих, соединений, фторзамещенных
...в вакууме.Полученные соединения представляют собой бесцветные подвижные жидкости со специфическимм з ап ахом.П р и мер 1. 1,5 ттоль перфторэтилена и 0,8 доль эфира нагревают 14 час в стальном автоклаве при 300 С. Из полученной реакционной смеси при перегонке выделяют 18,1 г (выход 26%) фракции с т. кип. 104 - 106 С, представляющей собой 1-метил, 2, 3, 3, тетрафторпропилэтиловый эфир формулы СР 2 Н - С 12 - СН (СН) - О - СН 5, гг 1,3356; дге 1,158,Найдено, %: С 41,53; 41,31; Н 5,9Р 43,64; 43,20; ЛИр 31,16.С,Н 1 с 4 О.Вычислено, %: С 41,4; Н 5,75; Е 43,6;5 ЛИр 30,78.Наряду с 1-метил,2,3,3-тетрафторпропилэтиловым эфиром с выходом 43% выделяют 1- метил - 1,5 - дигидроперфторамилэтиловый эфир и с выходом 8% 1-метил,7-дигидро пер...
Способ получения эфиров алкил-(р-сульфоалкил) этилтионфосфиновой кислоты
Номер патента: 306131
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кнун, Неймышева
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил-(р-сульфоалкил, кислоты, этилтионфосфиновой, эфиров
...в литературе не опиПредмет изобретен п Предлагаемыи способ основан на присоединении алкилвинилсульфона к моноэфиру ал килтионфосфопистой кислоты. Реакцию ведут в присутствии катализатора - этилата натрия, желательно при температуре 90 в 1 С.Пример. К 2,0 г (0,019 лоль) метилвинилсульфона в атмосфере сухого углекислого га за при комнатной температуре добавляют 2,35 г (0,019 л 1 оль) этилметилтионфосфонита и несколько капель этилата натрия в этиловом спирте, нагревают 2 час на кипящей водя ной бане и перегоняют. Исходные продукты 30 где К, К,интерес длИзвеститиофосфординениям,дивиилсу.ноэфировпредельньсано. отгоняют в вакууме (1 .цл Нд). 2,2 г остатка перегоняют в высоком вакууме и получают 1,5 г вещества (69% в пересчете на вошедший в...
Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов
Номер патента: 297644
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Быховска, Зиновьева, Кнун
МПК: C07F 9/32
Метки: алкилперфторвинилалкил-фосфинатов
...- ;20 С и пеают 8,2 г изопропилПример 1. Получен винилметилфосфината.К раствору перфторви готовленного из 2,5 г м йодэтилена при темпера ремешивании прикапыв ие изопропилперфтор А, Сизов и Л. И. Зиновьев метилхлорфосфоната (0,053,ноль) из расчета 50% на приготовленную магнийорганику) в 10 лл абсолютного эфира. Реакцию ведут в атмосфере сухого очищенного азота. Наблюдается незначительное разогревание реакционной смеси, После прибавления изопропилметилхлорфосфоната реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при температуре - 15 С, Затем реакционную смесь доводят до 5 С и разлагают избыток магнийорганики 10% серной кислотой до прекращения повышения температуры, Доводят реакционную смесь до комнатной температуры. Эфирнь 1 й слой...
Способ получения гексафторизобутенилиденсульфайат1: gt; amp;: -,;: .,: vii а биб.: ;: о-.: ; –
Номер патента: 295761
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Белавенцев, Кнун, Павлов, Рагулин, Сокольский
МПК: C07D 327/10
Метки: amp, биб, гексафторизобутенилиденсульфайат1, о•
...а воздухе жидкость, т, кип. 49 С,1,3382.о,о, 18,40; Г 44,35; . 12,53; ВычислеМКо 31,08 Предмет изобретения гексафторизоийся тем, чтогексафтордиопоследующиизвестными буте сер етил(0,303 мол. ч.) омещен ного в ым холодильособ по п. 1. отличающийся тем, чтведут при 0 С. Зависимое от авт. свидетельствас присоединением заявки Ло Изобретение относится к способу получения гексафторизобутенилиденсульфата. Это соединение содержит лабильную сульфотриоксидную группировку и может найти применение в качестве сульфирующего реагента.Предложенный способ, как и сами соединения, является новым. Способ состоит в том, что серный ангидрид смешивают с гексафтордиметилкетеном при охлаждении и затем выделяют целевой продукт известными прис мами.Полученный...
Способ получения
Номер патента: 292948
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Виноградова, Дымшиц, Кнун, Лившиц
МПК: C07C 47/00
...гидролизуют концентрированной серной кислотой при наргевании, затем реакционную массу охлаждают, выпавший осадок промывают водой, обрабатывают эфиром и после отгонкп эфира получают конечный продукт.П р и м е р 1. 25 г 2,2-бис-(п-толпл) -гексафторпропана (т. пл, 78 - 80 С) растворяют в 75 мл сухого четыреххлористого углерода и ссри кипении, перемешивании и облучении лампой в 500 вт медленно по каплям прибавляют 16,4 мл (48 г) сухого брома в токе очищенного дзота. После обесцвечивания реакцноннусо ;сассу кипятят прп облучении 1 час, затем охлажденный осадок отфильтровывают. Получают 21 г 2,2-бис- (сг-диброхстолссл) -гексафторпропана (выход 43%) с температурой разложения 168 вС (запаянный капилляр) из метанола, гексана.Вычислено, %:...
Способ получения р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров
Номер патента: 292945
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Измайлов, Кнун, Пузин, Стерлин, Шаль
МПК: C07C 41/02, C07C 43/17
Метки: р-галоидэтилперфторалкениловых, эфиров
...синтезе.Известен способ получения р-хлорэтилперфторизобутенилового эфира путем взаимодействия перфторизобутилена с этиленхлоргидрином при нагревании до 100 С, полученный при этом р-гидроперфторизобутилен-р хлорэтиловый эфир обрабатывают щелочью в среде эфира. Процесс идет в две стадии,250 С в течение 15 час. Полученную реакцион. ную смесь дважды подвергают перегонке, в результате которой выделяют фракцию с т. кип. 82 С при давлении 30 мм рт. ст. (20,1 г), представляющую собой Р-бромэтилперфторизобутениловый эфир. Выход 35,0%; и 4 1,3806; с 1" ,1,7691; МК найдено 39,96,СР,С = СРОСНСН 2 Вг. МК вычислено 39,83. Найдено, %: С 23,39Г 42,25, 42,04; Вг 27,25, 2СбН 407 Вг.Вычислено, %: С 1; Н 1,31; Р 43,51; Вг 26,23.П р и м е р 2. Опыт...
Способ получения 1, 1-бяс-(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1
Номер патента: 289098
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07F 9/50
Метки: 1-бяс-(диалкилфосфино)-ф-алканолов-1
...и м е р 1. Получение 1,1-бис- (дибутцлфосфино) -ср-бутанола.К раствору 7 г (0,03,цоль) хлорангидрцда ср-масляной кислоты в 60 .цл абсолютного эфира при перемешивании добавляют по каплям ути дрцда лютно- емешп 13 г лголь) смесь нагре- кипе- льтрое. Софцно)- т, ст), о-желвторызобретения И, Л. Кнунянц,смесь 4,3 г (0,03 лоло) дцбутц.(0,93 лголь) триэтцламцна вРеакционную смесь нагреваютце в течение 30 лик. Осадок5 вают, фильтрат перегоняют врают фракцию 1.,1-бис- (дцбубутанолас т. кип. 116 Спредставляющего собой жидкотого цвета с неприятным запахом.10 Выход составляет 3,2 г (22%); п р 1с 1-" 1,1078,Найдено, %: Р 13,20; Г 26,70,Вычислено, %: Р 12.70; 1." 27,20%.15 П р и м е р 2, Получение 1,1-бис- (дибфосфино) -ср-этанола.К раствору 13 г (0,1...
Способ получения алкиловых эфиров а-йодперфторкарбоновых кислот
Номер патента: 289081
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кнун, Ланцева, Ордена, Ткин
МПК: C07C 67/29, C07C 69/003
Метки: а-йодперфторкарбоновых, алкиловых, кислот, эфиров
...Предмет изобретения 40 45 50 Составитель Т. Лавриненко Корректор Т. А. Уманец 1 едактор Н. Вирко Изд. М 12 Заказ 403218 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Сапунова, 2 Типография, пр. 3Найдено, %: С 19,57; Н 2,11; Р 14,88.Вычислено, %. С 19,21; Н 2,00; Р 15,20,Из этилового эфира дифторйодуксусной кислоты обычными методами получают:Амид дифторйодуксусной кислоты с т. пл.99 - 100 С (из бензола),Найдено, /о. С 10,97; Н 1,10; Р 16,87; М 6,32,С,Н,Р)1 О.Вычислено, %. С 10,86; Н 0,91; Р 17,20;М 6,34.Нитрил дифторйодуксусной кислоты с т.кип. 52 С.Найдено, %: С 11,44; Р 17,60,СР,)М,Вычислено, /о: С 11,28; Р 17,85.Дифторйодуксусную кислоту с т. кип. 82 -87...
Способ получения 5-фторурацила
Номер патента: 322053
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вейнберг, Герман, Гиллер, Казмина, Кнун, Лаздиньш, Сникере
МПК: C07D 239/10
Метки: 5-фторурацила
...5-фторурацила составляет 80 - 84% от теоретического,Таким образом, интенсивный гидродинамический режим позволяет повысить концентрацию исходных веществ и увеличить скорость подачи газовой смеси фтор - азот, в результате чего продолжительность реакции сокращается в 8 - 10 раз, а расход уксусной кислоты - примерно в 7 раз. Выход перекристаллизованного целевого продукта, как уже было сказано, увеличивается с 52 - 55 до 80 - 84% от теоретического, а съем продукции в объемной322053 Составитель Л, Пеняева Техред 3. Тараненко Редактор Т. Пилипенко Корректор В. Жолудева Заказ 4423/12 Изд.1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова,...
Способ получения гидразида 2, 2-бис (г-карбоксифенил) гексафторпропана
Номер патента: 287026
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Виноградова, Дымшиц, Кнун, Лившиц
МПК: C07C 243/38
Метки: 2-бис, г-карбоксифенил, гексафторпропана, гидразида
...содержащих трифторметильные группы при центральном четвертичном атоме углерода, приводит к резкому возрастанию растворимости высокомолекулярного соединения, повышению физико-механических свойств и приданию ему негорючести.чение диметилово ксифенил) -гексафт эфирапропаидрида 2,2-бис(гг-корпропана кипятятом в 100 5 ил абсолютосле отгонки спиртаывают из к-гексана,с т, пл. 59,5 - 61 С рбоксис обратного меостаток Получа- Выход 4,17; Н 3,44; Р 27,31, 54,4; Н 3,34; )," 27,19. Получение пгдразида 2.2-бпс-(л- фппл) -гексафторпропана.К раствору 30 .ил гпдразингидрата в 15 ялспирта прибавляют при перемешиванпи 12 г 20 диметилового эфира 2,2-бис- (гг-карбоксифенил) - гексафторпропана в 90 ил спирта. Реакционную,массу нагревают с обратным...
Способ получения нитрила или сложных эфиров р (перфтортрет. бутил)-пропионовой кислоты
Номер патента: 264386
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 69/63 ...
Метки: бутил)-пропионовой, кислоты, нитрила, перфтортрет, сложных, эфиров
...(СРз)зССНзСНС 1 х 1 и перфторизобутиленом.Способ прост в осуществлении,10 П р и м е р 1. Получение р-(перфтортретбутнл) -пропионитрила.В раствор, ссстоящий из 0,05 моль нитрилаакриловой кислоты, 0,05 моль фторнстого цезия или калия в 20 мл моноглнма, при комнат 15 ной температуре, перемешивая, пропускают0,05 моль перфторизобутилена, Затем реакционную массу выливают на лед, отделяютнижний слой и растворяют в эфире,Водный магочник экстрагируют эфиром,20 сушат сульфатом магния. Перегонкой в вакууме получают р- (перфтортретбутил) -пропионитрил с т. кип, 70 - 72 С (31 мм рт. ст.); т, пл.25 С; п 1,3355. Выход 42/о от теории. ПЧРспектр (внутренний эталон ГМДС) ос264386 Составитель Ж. ИсаеваТехред Т. П, Курилко Редактор Н. Вирко Корректор С. М....