58 — МПК (original) (raw)

Способ получения 2-замещенных 5-сульфамилбензойных кислот

Номер патента: 469245

Опубликовано: 30.04.1975

МПК: C07C 143/58

Метки: 2-замещенных, 5-сульфамилбензойных, кислот

...и гексапа пе изменила температуру плавления, Зо 35 05 5 О 5 20 5 40 45 50 Найдено, %: С 36,66; Н 3,39; Х 3,71.СН 204 8 С 1 зВычислено, %: С 36,64; Н 3,35, Х 3,88. Мол.вес 360,65,П р и м е р 2, 2-Хлор-12- (п-хлорфенил)-эти 1 яминосульфонил-бензойная кислота.3,5 г (0,014 моль) 2-хлор-хлорсульфопилбензойной кислоты добавляют к каствору6,5 г (0,042 моль) 2- (п-хлорфепил) -этиламинав 25 мл метиленхлорида. Полученную суспепзию перемешивают в течение ночи и фильтруют, получают 9,7 г продукта. Его перекристаллизовывают три раза из водного изопропаноля,затем растворяют в 1 н.водном растворе едкого патра, три раза промывают эфиром и подкисляют концентрированной соляной кислотой.Вьп:явший осадок дважды перекристаллизовывгнот из водного...

Способ получения 2-замещенных 5-сульфамоилбензойных кислот

Номер патента: 484686

Опубликовано: 15.09.1975

Автор: Джеральд

МПК: C07C 143/58

Метки: 2-замещенных, 5-сульфамоилбензойных, кислот

...пропускают безводный хлористый водород до сильнокислой реакции.Хлороформный раствор упаривают в вакууме60при непрерывном добавлении бензола, Пос10 25 30 ле того, как большая часть хлороформаотогнана, продукт отфильтровывают от36 л бензола, Осадок промывают холодным бензолом и гексаном, сушат на воздухе и получают 4,8,кг продукта ст. пл. 222-224 С.2-хлор-(цис,5-диметилпиперидинсульфонил)-бензойная кислота.2-Хлор-хлорсульфонилбензойную кислоту ( 50,2 г) и хлоргидрат цис,5-диметилпиперидина взмучивают в 7 д водыои перемешивают при 15 С при постепенном добавлении холодного раствора 240 гедкого натра в 6 л воды. Мутную реакционную смесь перемешивают при 20 о25 С в течение 1 ч, затем фильтруютотсасыванием через воронку с фильтромиз...

Способ получения производных сульфамилбензойной кислоты

Номер патента: 512700

Опубликовано: 30.04.1976

Автор: Петер

МПК: C07C 143/58

Метки: кислоты, производных, сульфамилбензойной

...З.Бвнзилам(сцо - 5 - метлсульфамил- фенОксОензОЙная 1.слота. ЭтилОзыЙ эфсср 3. беэламцо-метилсульфамл-сзеоке(сбгтсзойцой 4 слоты (0,5 г) растворяют з. )дтворе гдроокиси натрия (8,л) и нагревают получецньш раствор на кипящей водяо баце в течг ше 1 ч. После оклажденя 3-оензцлам- но-метилсульфдмил 4-феноксбезоссная к- слоту осаждают прибазлеем 4 ц. соляной кислоты до тек пор, пока рН среды се достигнет 2,5, Осадок Отсасьзасот . перекр;сталя- зовывасот из водного этацола. После зысуш- вация в заскууме температура плавления полученого соединеця 231 - 233 С.П р и )с е р 82. 3-Беэламцо-дметлсульфамил-феноксбецзой:ая кслота.Л. Этиловый эфир 3-бецзламно-дмгтилсульфамил-фгноксибензойной кислоты, Смесь, состоящаяз 3-амно-дметлсульфамил...

Способ получения сульфанилата натрия

Номер патента: 550383

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Альянов, Березин, Бородкин, Комаров, Куракин, Майзлиш, Маннов

МПК: C07C 143/58

Метки: натрия, сульфанилата

...Трудовогоий завод им. М. В, Фрунзе ленный инертным газом. Выход целевого продукта 94%,В результате взаимодействия серного ангидрида с анилином образуется фенилсульфами 5 новая кислота, которая при нагревании до155 - 160 С превращается в сульфаниловуюкислоту.При использовании технического анилинасульфированне предпочтительно проводят в10 четыреххлористом углероде и образующуюсяфенплсульфаминовую кислоту отфильтровывают, при этом примеси, содержащиеся в анилине, остаются в фильтрате.Г 1 р им ер 1. В ротационный сульфуратор,15 содержащий 46,5 г (0,5 г моль) анилина, подают газообразную смесь серного ангидридаи азота, полученную пропусканием сухого азота через 60%-ный олеум, нагретый до 60 С,После того, как вес реакционной массы до 20...

Способ получения натриевых солей моносульфокислот диметилили -диэтиланилина

Номер патента: 732255

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Хелевин

МПК: C07C 143/58

Метки: диметилили, диэтиланилина, моносульфокислот, натриевых, солей

...С 4 ч, после чего выливаютв 67 мл холодной воды, Полученныйводносернокислотный раствор И,ы-диэтиланилинсульфокислот облучают поддействием-излучения СоЬО при1500 С и мощности дозы 1,2 Мрад/чдозой 30 Мрад, после чего смесь выливают н 2 л холодной ноды и нейтрализуют мелом.Осадок гипса и основных солейотфильтровывают, а фильтрат обраба.5 10 15 Ю 25 ЗР 4 О 45 50 55 тывают раствором карбоната натриядо слабощелочной реакции, вновь отФильтровынают от карбоната кальция,и раствор упаривают досуха. Получают 114 г натриевых солей сульфокислот Б, ы-диэтиланилина (96,4 оттеории) с содержанием метаизомера98,5 от общего количества изомерных И, Ы-диэтиланилинсульфокислот.П р и м е р 3, 100 г бисульфатаН, И-диметиланилина вносят при пере мешивании и...

Способ стабилизации 1, 4-фенилендиамин-2-сульфокислоты

Номер патента: 925946

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Виноградов, Жукова, Захватов, Матвеев, Сушицкая

МПК: C07C 143/58

Метки: 4-фенилендиамин-2-сульфокислоты, стабилизации

...сиреневым оттенком Светлосиреневыйый с темно- корнчневой кор- ой 422 ф 492 -ф,178 24 М, йнслоты.содержа 82%, светф 1,5 1 дннатрневой солэтилендиамйнтетраук Получают 65,2 г нием основного веш1,4 пров с й,йусной кпасты сества 64 Получают 65 г пасты 1,4 фенилендиамин-сульфокиспоты с содержанием основного вещества в пасте 65,3%, ое- ЗО лого цвета с сиреневым оттенком. П р и м.е р 2. Стабилизацию фенилендиамин-сульфокислоты дят в условиях примера 1, с то разницей, что для стабилизации 6 4Полученный продукт помешают в стеклянную банку, закрывают неплотно крышкой н ставят на свету для выдержки.Полученный аналогично контрольныйобразец 64 г пасты с содержанием основного вешества 65% сиреневого цвета,помешают в стеклянную банку, закрывают...

Способ получения 1, 4-фенилендиамин-2-сульфокислоты

Номер патента: 937449

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Абрамов, Долгачев, Матвеев, Сушицкая

МПК: C07C 143/58

Метки: 4-фенилендиамин-2-сульфокислоты

...цветность в 0,5 н,растворе гидроокиси натрия (Ю/б) 403,П р и м е р 1. 12,0 г (0,051 моль)аммонийной соли 4-нитроанилин-сульфокислоты в 100 мл 1 М водного раствора едкого натра восстанавливают в35электролизере с диафрагмой (из катионообменной мембраны МК) на катоде из стали Х 18 Н 9 Т. Катодная плотность тока 6 А/дм .Анолит - 1 М водный раствор сульфата натрия, анодсвинец. Электролиз проводят при 60650 С и перемешивании до полного превращения исходного продукта (.контролируется ТСХ) По окончании электролиза окрашенный раствор обесцвечивается.Затраченное количество электричества составляет 10 Р/ч. Образуется8,96 г (0,048 моль) 1,4-фенилендиамин-сульфокислоты, что соответствует выходу по веществу 93,3 ь и выходуоЬопо току - 76,5.П р и м...

Способ получения 1, 4-сульфофенилгидразина

Номер патента: 1057493

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Лазеева, Проскурякова, Стрельников

МПК: C07C 143/58

Метки: 4-сульфофенилгидразина

...Реакция среды нейтральная на конко бумагу. Массу размешивают в течение 30 мин, В конце выдержки масса не должна содержать свободного диазосоединения. Обьем раствора сульфофенилгидраэинсульфоната 2300 л. Получение 1,4-сульфофенилгидразинсульфоната.Раствор сульфофенилгидразинсульфоната подогревают до 90 С и дополнительно вводят поверхностно-активное вещество ИМна основе алкилгидроксамовых кислот с 7-9 атомами углерода в количестве 0,5 кг, что составляет 0,24 от веса сухого 1,4 сульфофенилгидразина, размешивают в течение 5 мин и в течение 2 ч1057загружают серную кислоту в количестве382,2 кг 100%-ного веса (3,9 кг/м).В конце:загрузки.серной кислоты выпадает кристаллический 1,4-сульфофенилгидразин. При 95 оС дают выдержку при...

Способ получения 4-толуидин-3-сульфоната натрия

Номер патента: 1143742

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Градов, Матвеев, Охтерова, Смирнов, Цветкова, Чалых

МПК: C07C 143/58

Метки: 4-толуидин-3-сульфоната, натрия

...Уменьшение 15 значения РН ниже 9 на стадии нейтрализации повышает содержание исходного 4-толуидина в готовом продукте из-за неполноты нейтрализации бисульфатной соли 4-толуидина, повышение значения РН более 9,5 экономически нецелесообразно. Нежелательно повышение температуры выше 40 С на стадии нейтрализации аммиаком из-за повышенного расхода десорбции аммиака 25 из горячей массы.Уменьшение расхода едкого натра менее моли на моль исходного 4-толуидина приводит к получению смешанной аммонийно-натриевой соли, повышение расхода едкого натра увеличивает осмоление целевого продукта.Проведение сульфирования при эмульгирующем режиме перемешивания, при котором создаются частицы твердой фазы в ортодихлорбензоле 20- 40 мкм, исключает...

Способ получения 2, 4-диаминомезитилен-6-сульфокислоты

Номер патента: 1145018

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Градов, Сушицкая, Трентовская, Шалфеева, Шастик

МПК: C07C 143/58

Метки: 4-диаминомезитилен-6-сульфокислоты

...более чем 1:4 экономическинецелесообразно, Проведение реакции в присутствии кислорода способствует образованию побочных продуктов, что снижает выход и качество2,4-динитромезитилен-б-сульфокислоты. Выделение из реакционноймассы серного шлама стабилизируеткачество 2,4-диаминомезитилен-б-сульфокислоты и уменьшает токсичность и загрязненность образующихся сточных вод. Такой способ позволяет наиболее полно провести процесс восстановления,упрощает технологический процесс эа счет исключения использования железного порошка, позволяет легко найти применение утилизнрованному шламу и сокращает отходы производства. Выход целевого продукта повьппается с 91 до 98%.1145018 30 45 311 олученная предлагаемым...

Способ получения моносульфокислот ароматических аминов или их солей

Номер патента: 1366513

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Гладких, Кучпент, Пассет, Трофимова

МПК: C07C 143/58

Метки: аминов, ароматических, моносульфокислот, солей

...см- ср.,1036 ( У ) с 693 см " (д ) с.СульАаййловая кислота,Сульфаниловую кислоту получаютаналогичным образом, сделав следующие изменения в методике на стадиивьщеления,По окончании реакции ДХЭ сливают,твердый продукт сульфирования раство 50 55 Имеется возможность создания безотходного производства, так как слитый растворитель, содержащий непрореагировавший серный ангидрид и отогнанный 1,или отфильтрованный) исходный амин, возвращается в цикл. Процесс отличается простым и стандартным оборудованием.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что он основан на реакции прямого сульфирования ароматических аминов в инертной среде, в то время как известные методы осно 65132ряют в 100 мл воды, Водный растворнейтрализуют концентрированным...