C07c 143/70 — C07C 143/70 — МПК (original) (raw)
Способ разделения орто-пара-толуолсульфохлоридов
Номер патента: 39765
Опубликовано: 30.11.1934
Автор: Демезер
МПК: C07C 143/70
Метки: орто-пара-толуолсульфохлоридов, разделения
...без таковьх.Чисто ароматические углеводородыменее пригодны вследствие сильнойрастворимости в них пара-толуол суль- ,фохлорида на холоду.При нагревании смеси этих веществ,например, с бензином или с петролейным эфиром, в раствор переходит только пара-толуол-сульфохлорид, которыйи выделяется при остывании раствора,Для более полного и быстрого выделения кристаллов полезно охлаждатьсосуд с раствором холодной водой. В растворителе, отделенном от крупных, легко отфильтровываемых кристаллов пара-толуол сульфохлорида, остает. ся очень мало растворенного вещества,Следы растворителя быстро испаряются с выделившихся кристаллов уже при оставлении их на непродолжительное время на воздухе при обыкновенной температуре.Пример 1, Смесь орто- и...
186498
Номер патента: 186498
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 143/70, C07D 327/08
Метки: 186498
...способ получения 1,8-нафтсультон-З,б-дисульфохлорида путем нагревания щелочных солей 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты или ее производных с хлорсульфоновой кислотой при температуре 90 С в течение 1 час. Выход продукта составляет 33 О 4 от теоретического.Предложенный способ отличается взаимодействием щелочных солей 1-нафтол,6,8- трисульфокислоты при ее производных с хлорсульфоновой кислотой при нагревании в присутствии хлористого тионила или треххлористого фосфора, благодаря чему увеличивается выход целевого продукта.П р и м е р 1. 26,05 г 71,1% -ной 1-нафтол.3,6,8-трисульфокислоты при размешивании вносят в течение 1,5 час в смесь 38 мл хлорсульфоновой кислоты и 10 мл хлористого тионила при 15 - 20 С, Затем к реакционной массе...
418472
Номер патента: 418472
Опубликовано: 05.03.1974
МПК: C07C 143/70
Метки: 418472
...способ основан на реакции получения сульфохлоридо кой соответствующих соединений фоновой кислотой и заключается М-арилмалеинимид обрабатывают фоновой кислотой при 10 - 30 С с щим выделением целевого продукт ным способом.Выход целевогоПр имер 1. Ххлорид.В колбу для сульфзагружают 350 г (3 г кислоты н в течение 25 мин при 10 - 20 С прибавляют 69,3 г (0,4 г-моль) И-фенилмалеинимида, перемешивают 5 час без охлаждения(реакционную массу можно оставлять на5 ночь). По окончании реакции сульфомассуосторожно, небольшими порциями, весьмаэнергично помешивая, выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой исушат. Выход 95 г (87%), т. пл. 138 - 140 С10 (четыреххлористь 1 й углерод или бензол),Найдено, %: С 1 12,96; М 5,21; 8...
Способ получения винилсульфохлорида
Номер патента: 514815
Опубликовано: 25.05.1976
Автор: Скрыпник
МПК: C07C 143/70
Метки: винилсульфохлорида
...продукт содержит примеси,8 -хлорэтансульфохлорида, этилвинилсульфопата иполимерных соединений,Г целью повышения качества целевогопродукта и упрощения процесса, предлагается винилмагнийбром подвергать взаимодействию с хлористым сульфорилом в тетрагидрофуране при минус 20 - минус 15 Сс последующим выделением целевого продукта. Полученный продукт не содержитпримесей, Выход 32-35%,П р и м е р. В 0,5-литровую трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и газовой трубкой к раствору винилмагнийбрэмида, полученному из 9,5 г (0,04 моль)магния и 44 г (0,04 моль) винилбрэмида,в 300 мл абсолютнэгэ тетрагидрофуранаприкапывают при перемешивании в тэкесухого инертного газа в течение 2 часпри минус 20 - минус 15 оС 50 г (около0;04 моль)...
Способ получения моносульфохлоридов алканов
Номер патента: 516683
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Костюченко, Курдюков, Панов, Хардин, Шрейберт
МПК: C07C 143/70
Метки: алканов, моносульфохлоридов
...50 г/чг 1 с каждого, Реакционную смесь взвешивают, анализируют ня содержание суньфохлорица, моно- и дисульфохлорицов, я также на кислотность, При мольном соотношении С 0,502;,Н,= 0,5:0,55:1 за время реакции 2,5 час получают 396 г смеси, из которой выцеляют моносульфохлорицы с выхоцом 42,570 (считая на исходный пентян) и цисульфохлорицы с аыхоцом О,;38% (в расчете на 1 исходный пентан) .Б. Из 252 г иентяпя при подаче с;лоси гя 0 55 г/мин кажцого в присутствии 0 симетил-трет.-бутилиерекиси приНайцено, %: 5 16,82; СР 20,10 ХГ,19,00Вычислено, %: б 17.33;СР 19,26. 1. Способ получения моносульфохлорицов алканов цействием смеси хлора и сернистого ангицрица на алкан в присутствии инициатора - оксиперекиси, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с...
Способ получения алифатических перфторированных фторидов сульфоновой кислоты
Номер патента: 598558
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: C07C 143/70
Метки: алифатических, кислоты, перфторированных, сульфоновой, фторидов
...кислоты 8-18% от веса электролита и большимрасстоянием между электродами 6-12 мм,Гвпогениды кислот. прибавпяют к жидкомуфтороводороду в количеств 8-18, предпочтнгецьно 10-18 вес.%, до начала эпектрохимического фторироввния, В качестве эпектролита применяют водный жидкий фтороводрод, который, квк правило, содержит небель.шое количество воды. Кроме того, во впажном воздухе фтороводород поглощает воду,Эту воду можно почти полностью удалитьпредварительным электролнзом, который про).водят до прибавления исходных яатериоповВоду удаляют образовавшимся водородом,кислородом и фторидом кислорода, которыеулетучиваются. Электрохимическое фторированне проводят при 20-80, предпочтитепьнпри 30-40 С, Процесс проводят при нормвлном давлении ипи при...
Способ получения фторсульфонилтрифторметилкетена
Номер патента: 598885
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Елеев, Кнунянц, Плетнев, Сокольский
МПК: C07C 143/70
Метки: фторсульфонилтрифторметилкетена
...при 100-180 фС.Отличительным признаком способа является взаимодействие эфиров 2- -Фторсульфонил-З,З,З-трифторпропионовой кислоты .с фосфорным ангидридом.Р )т-И 0 И о50 Р 50 Г деалколйэ ведут нагреванием смеси реагентов, причем температура реакции зависит от длиныуглеводородной цепочки сложно-эфирной группировки исходного соединения. Увеличение длины и разветвленности.цепи способствует снижению температуры реакцииЦелевой продукт выделяют сггонкцнонной смеси. Выход 42-69.е р 1. К 20 г фосфорногоприбавляют 17 г изопропилово-фторсульфонил,3,3-трифтор"й кислотЫ, смесь нагревают598885 Формула изобретения Составитель Т. Поповатекреп м.вересова корректор, К. Капп Редактор Р. Антонова Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного...
Способ очистки 5-сульфохлорида о-нафтохинондиазида
Номер патента: 636229
Опубликовано: 05.12.1978
Авторы: Кольцов, Кушнарев, Мозжухин, Никольский, Фирсов
МПК: C07C 143/70
Метки: 5-сульфохлорида, о-нафтохинондиазида
...концентрацией до 50 об.%.Отличительными признаками способа являются использование полярного растворителя, смешивающегося с водой, такого, как диоксан, для растворения сульфохлорида и воды или водного раствора низшего алифатического спирта концентрацией до 50 обЛ для переосаждения.П р и м е р350 г сульфохлоридао о-нафтохинондиазида, т. пл. 121 С, степень разложения 6,0"ю содержание нераст воримых примесей 72 Ъ, растворяют в 1400 мл диоксана при комнатной температуре. Раствор фильтруют при небольшом разрежении через бумажный фильтр. Количество осадка на фильтре составляет 9,0% от количества исходного сульфохлорида.фильтрат медленно при интенсивном перемешивании приливают в 7000 мл 50 Ъ- ного (по объему) водного раствора пропилового...
Способ получения 4, 4 -дифенилдисульфохлорида
Номер патента: 639874
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Болотина, Галушко, Григорянц, Есипов, Любомилов, Миронов, Москвичев, Сапунов, Фарберов
МПК: C07C 143/70
Метки: дифенилдисульфохлорида
...65 - 70 С.Отличительным признаком способа яется сульфцрование дифенила серной лотой при соотношении реагентов 1: (3 - 4) и использование в качестве хлорирующего 25 агента избытка хлористого тионила.Предлагаемый способ позволяет получатьцелевой продукт в одну стадию при более низкой температуре с выходом 99%,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, оснаЗо щенную мешалкоц, термометром, обратным639874 Формула изобретения СоставТс:ь Т. ПоОлТехрсд А. Камышникова Коррекгоры: Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор А, Соловьева Заказ 2353/12 Изд,814 Тираж 525 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 холодильиком и капельпой воронкой, загружают...
Сульфохлорид янтарного ангидрида как промежуточное соединение в синтезе динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты и способ его получения
Номер патента: 672196
Опубликовано: 05.07.1979
Автор: Груздев
МПК: C07C 143/70
Метки: ангидрида, динатриевых, кислоты, моноэфиров, промежуточное, синтезе, соединение, солей, сульфохлорид, сульфоянтарной, янтарного
...обратным холодильником, защищеннымхлоркальциевой трубкой и канельной воронкой, защищенной хлоркальциевой трубкой, вносят 33,3 г (0,3 моль) свежеперегнанного янтарного ангидрида и 250 млбезводного хлороформа и медленно в течение 2 ч прикапывают 120 г 63,8/о-ного олеума при интенсивном перемешиванииреакционной массыЗатем оеакционнюмассу кипятят в течение четырех днейпри интенсивном перемешивании, Далеев вакууме (10-15 мм рт. ст.) отгоняютизбыток хлороформа и хлорсульфоновуюокислоту при температуре бани до 150 С,остаток разгоняют в вакууме, После двухперегонок пслучают 53 г (80/о) сульфсо15хлорида янтарного ангидрида, т, кип. 1 05107 С/2 мм рт, ст., д 1,7340, О1,5 255.Нейлено: МЯ,35,12; мол. еес (крко 20скопически) 1 9, 3.Вычислено; МВ...
Способ получения бензолсульфо-хлорида
Номер патента: 802274
Опубликовано: 07.02.1981
Авторы: Богудлова, Леонтьева, Толкачева, Ушкова, Черковский
МПК: C07C 143/70
Метки: бензолсульфо-хлорида
...капельной во 3 802274ронки равномерно при размешивании добавляют бензол при температуре не выше 28 оС и выдерживают 30 мин.По окончании сульфохлорирования сульфомассу взвешивают, определяют содержание в ней кислот и передают на стадию выделения. Данные по загрузке ингредиентов, выходу и кислотности сульфомассы йриведены в таблице.В стакан загружают отработанную серную кислоту из предыдуших опытов), предварительно разбавленную до концентрации 59-63, и из капельнойворонки равномерно при размешиваниив течение 4 ч добавляют сульфомассу.По окончании загрузки всей сульфомассы выдерживают в течение 1,5 ч. Отстой и отделение бензолсульфохлоридаот отходной кислоты проводят в стеклянных делительных воронках, времяотстоя 4 ч. Данные по загрузкам...
Способ получения фторированныхолефинов
Номер патента: 841585
Опубликовано: 23.06.1981
Авторы: Джампьеро, Джананджело, Джерардо
МПК: C07C 143/70
Метки: фторированныхолефинов
...и смесь теломеров формулыГ 50 СГ(СГ ОСГ СГ(СГ С(Г )р 1(553где средняя величина р равна 1,1(преимущественно 1).П р и м е р 4. В 10 миллилитровую ампулу из стекла сорта "пирекс"помещают 3,2 г теломеров, полученных по примеру 3. Затем эту ампулу охлаждают в жидком азоте, создают в ней вакуум и пропускают газообразный тетрафторэтилен (0,55 г), Далее ампулу запаивают и нагревают в масляной841585 где и .равно 1-4.П ри м е р 7. В условиях примера14 при добавлении С 6 Н ИдВг при темпео5ратуре 20 С с использованием давления, при котором отгоняют продукт 60 реакции с тетрагидрофураном, равного150 мл рт.ст, получают реакционнуюсмесь, которую обрабатывают 11 млдиэтилсульфата, фильтруют и подвергают ректификации при 1 мм рт.ст. в 65...
Способ получения диметиламиносульфохлорида
Номер патента: 542393
Опубликовано: 07.09.1981
Авторы: Зелчан, Лукевич, Меркулов, Сизов, Суханов, Уртан
МПК: C07C 143/70
Метки: диметиламиносульфохлорида
...продукта 72 или 80% соответственно.Известен также способ получения диметиламиносульФохлорида, заключающийся. в том, что двукратный избыток диметиламина и хлористой сульфурил распыляют в реакционной сосуд при 40 о С.Недостатком этого способа является относительно невысокий (85) выход 2 О целевого продукта.С целью повышения выхода целево.го продукта предлагается диметиламин барботировать в избыток хлористого сульфурила, предпочтительно при 55- 65 аС.и использовании. полутократного . избытка хлористого сульфурила.П р и м е р, В колбу, снабженную обратным,холодильником, термометром и барботером, помещают 405 г (3 моль) ЗО хлористого сульфурила, в течение 2 час барботируют 92,9 г (2,06 молы газообразноГо диметиламина, наблюдао...
Способ получения алкилсульфохлоридов
Номер патента: 772106
Опубликовано: 30.12.1981
Авторы: Бабенко, Балакирев, Бисекенов, Богомолова, Генин, Гершенович, Кац, Кутянин, Лукманов, Певнев, Посенчук, Чернышев
МПК: C07C 143/70
Метки: алкилсульфохлоридов
...в цепи 0,18-0,44%,Технология способа состоит в следующем.Сульфохлорирование проводят в реакторе колонного типа, снабженного тремя ртутными лампами высокого давления об. щей мощностью 30 кВ со спектром ультраоизлучения на длине волчины 3650 А, Исходный парафин подают в низ колонны, исходную газовую смесь хлора и сернистого ангидрида с сохранением сернистого ангидри. да в смеси в 5-15 об. % избытке, также подают в низ колонны, Реакционную массу отбирают из верха колонны, охлаждают в холодильнике на 1,75-4 С и подают в низ колонны. Циркуляционный поток при этом движется в колонне прямотоком с исходной газовой смесью. Продукты реакции отби. раются сверху реактора и поступают в сборник. П р и м е р 1. Процесс непрерывногофотохимического...
Способ получения ароматических моносульфохлоридов
Номер патента: 899542
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Грачева, Миронов, Москвичев, Неделькин, Савинский, Сергеев, Тимошенко
МПК: C07C 143/70
Метки: ароматических, моносульфохлоридов
...К белойкристаллической массе при перемешивании добавляют из капельной воронки 55 27,4 мл (0,3 моль) хлорокиси фосфорав течение 15 мин. По мере выделениясгазов температуру постепенно поднимают до 100 С в течение 1 ч и выдер 5 0 5 20 25 30 анисходящий и под небольшим вакуумом ,45 мм рт,ст.) отгоняют 1,2-дихлорэтан. Заменяют нисходящий холодильник на обратный. К сульфомассе при перемешивании добавляют из капельной воронки 35,8 мл ( 0,5 моль ) тионилхлорида в течение 30 мин, По мере выделения газов температуру постепенно поднимают в течение 1 ч до ки. пения реакционной массы73-74 ОС) и .е выдерживают еще 1 ч при этой температуре. Заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют тионйлхлорид под небольшим вакуумом 50 мм рт.ст,)...
Способ получения 8-хлор-1-нафталин-или 2 нафталинсульфохлоридов
Номер патента: 988810
Опубликовано: 15.01.1983
Авторы: Галич, Голубко, Писклов, Пистуненко, Подрезова, Рассыльный, Резниченко, Руденко, Савчишин, Свистула, Чесновская
МПК: C07C 143/70
Метки: 8-хлор-1-нафталин-или, нафталинсульфохлоридов
...тельно получают в отдельном реакционном аппарате хлорированием трех- хлористого фосфора хлором, в присутствия нлн отсутствии в качестве растворителя хлорбензола при 70-130 С. 30 Вйход от 80 до количественного, длительность процесса 5-8 ч (23 .Недостатками данного способа являются многостадийность и длительность процесса.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 8-хлор-нафталин- или 2-нафталинсульфохлоридов, заключающемуся в том, что соответствующий нафталин:сульфонат натрия подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в при" сутствии каталитического количест" ва диметилформамида при 1100-110 оС.Выход целевых; продуктов 92"98%. Длительность процесса 1-2...
Способ получения 5-диметиламино-1-нафталинсульфохлорида
Номер патента: 1054346
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Грачева, Ковельман, Точилкин
МПК: C07C 143/70
Метки: 5-диметиламино-1-нафталинсульфохлорида
...и белков.Известен способ получения дансилхлорида, заключающийся в растираниив ступке Ь-диметиламино-сульфокис-.лоты с пятихлористым фосфором. Выход 10целевого продукта 25-40 1 3Недостатком этого способа является относительно невысокий выходцелевого продукта.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения дансилфлорида взаимодействием 5-диметиламино-сульфокислоты с хлористым тиониломв присутствии диметилформамида. Выход целевого продукта 60 2 3,Недостатком этого способа является относительно невысокий выход целевого продукта,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениядансилхлорида, заключающемуся втом, что 5-диметиламино-нафталинсульфокислоту...
Способ получения -хлорэтилсульфохлорида
Номер патента: 1077883
Опубликовано: 07.03.1984
Автор: Боголюбский
МПК: C07C 143/70
Метки: хлорэтилсульфохлорида
...тионилом в присутствии диметилформамида или пятихлористым фосфором.Предпочтительно используют 22,3 моль пятихлористого фосфора или5-10 моль хлористого тионила на1 моль этиленхлоргидрина.Эквимолярное соотношение этиленхлоргидрина и сульфита натрия, а также проведение обеих стадий процессапри температуре кипения реакционнойсмеси, является оптимальным, так какотклонения в любую сторону приводитк снижению выхода целевого продукта.Небольшой избыток пятихлористогофосфора необходим, так как качествоего от партии к партии колеблется,а повышение его количества более, 65 чем на 0,3 моль по отношению к стехиометрическому не влияет на выход продукта и поэтому нецелесообразно,Использование хлористого тионила в количестве 5-10 моль на 1 моль...
Способ получения виниловых эфиров сульфонилфторидов
Номер патента: 1080742
Опубликовано: 15.03.1984
Авторы: Киойи, Микио, Точиоки, Хиротсуги, Якичи
МПК: C07C 143/70
Метки: виниловых, сульфонилфторидов, эфиров
...безводные растворители могут включать в себя инертный 1,1,2- . трнхлоро,2,2-трифторэтан или перфтор-углеводороды, например перфторметил циклогексан, перфтсрдиметилдициклобутан, перфторооктан, перфторбензол и т.д.При использовании полимериэации в водной среде для получения сополнмера можно использовать способ. эмульсионной полимеризации, прн котором мономеры вводятся в контакт с водной средой, содержащей инициатор свободного радикала и эмульгатор, чтобы ,получить суспензию частиц полимера,или суспензионную полимеризацию,при которой моиомеры вводятся в контакт с водной средой, содержащей как инициатор свободного радикала, так и стабилизатор дисперсионной системы, инертный к тепломеризации, чтобы получить дисперсию частиц...
Способ получения м-нитробензолсульфохлорида
Номер патента: 1097613
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Бибик, Пономарев, Пономарева
МПК: C07C 143/70
Метки: м-нитробензолсульфохлорида
...лоты менее 2 моль на 1 моль бензола ведет к уменьшению выхода и снижению качества конечного продукта. Выше указанного предела - экономически нецелесообразно, так как ведет к образованию большого количества кислых стоков.Использование меланжа (в пересчете на азотную кислоту) при нитрова-нии менее 1,5, моль на 1 моль бензола(в присутствии хлорсульфоновой кислоты) ведет к понижению выхода и ухудшению качества конечного продукта.Использование азотной кислоты более2,5 моль нецелесообразно по той жепричине; что и избыток хлорсульфоновой кислоты,Использование температуры на стадии хлорсульфирования ниже указанногопредела требует большего расхода хладагента, выше указанного предела " нецелесообразно ввиду того, что следующая стадия ведется в...
Способ очистки -карбометоксисульфанилхлорида
Номер патента: 1133267
Опубликовано: 07.01.1985
Авторы: Куликова, Милова, Пашуба, Стронгин, Финкельштейн
МПК: C07C 143/70
Метки: карбометоксисульфанилхлорида
...разложение сульфомассы вместе с разбавленной технической серной кислотой. Отходную слабуюкислоту со стадии промывки репульпа-цией используют для разбавлениятехнической серной кислоты, применяемой для разложения сульфомассы или 25разбавления раствора сульфохлоридав серной кислоте, Отходный солевойраствор используют, например, дляприготовления раствора соды, которыйслужит для нейтрализации кислот в З 0вентиляционных выбросах.П р и м е р 2. 22 г нестандартного сульфохлорида, содержащего 867.основного вещества, растворяют при20 С в 100 г 987-ной серной кислотыОв течение 10 мин,Полученный раствор смешивают со172 г 463-ной охлажденной серной кисолоты при 20 С в течение 5 иин. Получают суспензию сульфохлорида в 65 Хной серной кислоте,...
Способ получения перфтор-3-фторсульфонилпропионилфторида
Номер патента: 1169530
Опубликовано: 23.07.1985
Авторы: Киойи, Микио, Точиоки, Хиротсуги, Якичи
МПК: C07C 143/70
Метки: перфтор-3-фторсульфонилпропионилфторида
...СООСН (330 г),полученное"опСано выше в (А). После добавленияпо каплям реакционную смесь оставляют стоять в течение 10 ч, после чего продукт перегоняют и получают310 г (93,97) фракции дистилляла ст. кип . 70-75 С (60 м м рт.ст.) . Спомощью элементного анализа, спектров ИК и ЯМР структура этой фракцииопределяется как С 1 ЯСГ СГ СО 2 СННайдено, 7: С 21,4, Н 1,2, Р 33,1,Я 13,9.СНэ Р БО С 1Рассчитано, 7.; С 21,2, Н 1,3;Р 33,5; Б 14,1.С. При пропускании газообразногохлора со скоростью 500 мл/мин вхолодную воду (200 мл), предварительно насыщенную хлором и при интенсивном перемешивании, в реактор постепенно добавляют сульфенилхлорид(226:5 г), полученный в (В). Послетого, как прибавление закончено,реакцию продолжают вести еще дополнительно в...
Способ получения метансульфохлорида
Номер патента: 1176835
Опубликовано: 30.08.1985
МПК: C07C 143/70
Метки: метансульфохлорида
...кольцо 21-13-14-15-16-17 по трубопроводу 33 с отсасыванием насосом 14 и/или с введением в реактор 9; остальная жидкость проходит по трубопроводу 34 к устройству 36 для очистки и нейтрализации.В случае, когда предполагается рекуперация метансульфокислоты, осуществляют отвод к трубопроводу 34 для переливания раствора, который затем вводится.в устройство для гидролиза метан-сульфонилхлорида для получения СН 50 Н.Позицией 36 обозначено в целом устройство для нейтрализации всех газообразных и жидких эффлюентов, исходящих из различных частей установки. П р и.м е р 1. Непрерывное получение метансульфонилхлорида,В эмульгатор 1 из нержавеющейстали емкостью 60 л по трубопроводу3 вводят дисульфид СН %СНс постоянным дебитом 2,5 кг/ч, или26,5...
Способ получения сернокислого эфира 4 оксиэтилсульфониланилина
Номер патента: 1214659
Опубликовано: 28.02.1986
Авторы: Беляев, Вугеншмидт, Деев, Доценко, Золова, Коротенко, Красюк
МПК: C07C 143/70
Метки: оксиэтилсульфониланилина, сернокислого, эфира
...Затем температуру реакционной смеси поднимают доо96-97 С и при этой температуре и рН 6,5-7 массу размешивают 2,5 ч. По окончании вьдержки реакционнуюо массу постепенно охлаждают до 5 С, вьделившуюся в виде крупных крис - таллов 4-(1-оксиэтилсульфонилкарбометоксианилид отфильтровывают и суошат при 60-90 С. Сухой продукт весом.48,8 г (0,19 моль) загружают в колбу емкостью 250 мл, приливают 38,3 г (1,05 моль) концентрированной соляной кислоты, включают мешалку, нагревают реакционную массу до 106- 110 С и выдерживают при этой температуре 12 ч. Затем массу охлаждаоют до 5 С, выделившийся осадок солянокислой соли 4оксиэтилсульфониланилина отфильтровывают и сушат при 55-60 С. Выход на стадии гидроолиза 86,4 Е, считая на...
Фторангидриды фторалифатических сульфокислот, как исходные продукты для поверхностно=активных веществ
Номер патента: 772105
Опубликовано: 15.04.1986
Авторы: Бельферман, Герман, Кнунянц, Паздерский, Стерлин
МПК: C07C 143/70
Метки: веществ, исходные, поверхностноактивных, продукты, сульфокислот, фторалифатических, фторангидриды
...7: С 17,43; Р 63,19;35 Б 6,32,Вычислено, %: С 17,35; Р 62,81;Б 6,61,П р и м е р 3, В условиях при 40 мера 2 из 8,8 г (0,04 моль) БЬР и529,35 г (0,044 моль) 1,4,7-трис-(трн 45 50 Заказ 1979/1 ВНИИПИ Производств.-полиграф. пред-е,Изобретение относится к синтезуне описанных в литературе фторангидридов фторалифатических сульфокис-.лот, содержащих в основной цепи атомы кислорода, которые могут быть использованы как исходные продукты дляполучения поверхностно-активных веществ.В литературе описаны фторангидриды фторалкансульфокислот, содержащихв основной цепи атомы кислорода.Однако они образуются исключительно изо-строения и при омылении илиаммонолизе до солей или амидов соответственно эти соединения подвергаются галоформенному распаду,В...
Способ получения фторангидрида фторированной кислоты
Номер патента: 1230464
Опубликовано: 07.05.1986
Авторы: Киойи, Микио, Точиоки, Хиротсуги, Якичи
МПК: C07C 143/70
Метки: кислоты, фторангидрида, фторированной
...равной 15 С, в систему при пониженном давлении постепенно подают тетрафторэтилен. По мере протекания реакции скорость потребления тетрафторэтилена уменьшается до тех пор, пока при конечном давлении тетрафторэтилена., равной 1 кг/см , пот 2 ребления тетрафторэтилена больше не происходит. После окончания реакции реакционную смесь нейтрализуют с помощью 300 г 987-ной серной кислоты. Образовавшийся сульфат натрия отфильтровывают и фильтрат сначала123 выпаривают с помощью выпарного аппарата с целью удаления тетрагидрофурана, после чего остаток перегоняют и получают 520 г фракции дистиллята с т.кип, 84 С/30 мм рт.ст. Какустановлено с помощью элементногоанализа, спектров ИК и ЯМР эта фракция имеет структуру С Н, БСР СР СООСН,Характеристическое...
Способ получения сульфохлоридов -ациланилина или его производных
Номер патента: 1268570
Опубликовано: 07.11.1986
Авторы: Аврамченко, Беляев, Доценко, Золова, Коротенко, Красюк
МПК: C07C 143/70
Метки: ациланилина, производных, сульфохлоридов
...присутствии в качествекатализатора 60-652-ного олеума примолярном соотношении соответствующего М -ациланилина, хлорсульфоновойкислоты и олеума, :6-7 : 0,08-0,1,и температуре 42-47 ОС,П р и м е р 1, В колбу емкостью1000 мл, снабженную. мешалкой, обратным холодильником, термометром, вливают хлорсульфоновую кислоту в количестве 699 г в пересчете на 1007"ную(6 моль). Затем при перемешивании 20вводят.2-ацетаминоанизол 165,2 г(1 моль), поддерживая температуру302 С (охлаждают льдом или эахоложенной водой в бане). После введения1/2 части 2-ацетаминоанизола приливают 6,48 г (0,08 моль) 603-ного олеума, после чего придают оставшийсяплав при 3012 С. Затем реакционнуюмассу нагревают до 42-47 фС и выдерживают при этой температуре и раэмешивании в...
Способ получения толуолсульфохлоридов
Номер патента: 1330131
Опубликовано: 15.08.1987
МПК: C07C 143/70
Метки: толуолсульфохлоридов
...и процесс проводят при молярном соотношении хлористый натрий::толуол, равном 0,05-0,1;1, и температуре (-5)- 5 ) С ,а разложениесульфохлоридной массы проводят путем выливания ее в водно-сернокислотную среду.П р и м е р 1. В трехгорловую колбу, снабженную мешалкой, капельнойворонкой, термометром, помещали78,3 г (0,07 моль) НЯО С 1, загружали 0,91 г МаС 1, размешивали, охлаж.дали до 5 С и вводили 20,6 г толуола в течение 2 ч. Такое медленное совмещение реагентов необходимо для поддерживания постоянной температуры на стадии сульфохлорирования. После совмещения реагентов размешивание продолжали еще в течение 30 мин выдержка), Затем сульфохлоридную массу выливали в стакан (с внешним охлаждением проточной водой) в 20 мл 107.-ной серной...
Способ получения 4-нитронафталин-1-сульфохлорида
Номер патента: 1342895
Опубликовано: 07.10.1987
Авторы: Альянов, Караваев, Леонова, Лукина, Сурова
МПК: C07C 143/70
Метки: 4-нитронафталин-1-сульфохлорида
...повышают до 0 С и продолжают диаэотирование при этой температуре. Общее время диаэотирования 4 ч. 4025 мл ледяной уксусной кислотынасыщают сернистым газом (С 5 о 357),добавляют туда 0,5 г СыС 1 2 Н О в1 мл воды и при перемешивании в зтусмесь выливаютдиазораствор. Наблюдается довольно интенсивное выделениеазота и через некоторое время, обычнопри температуре реакционной массыо,равной -20 С, происходит выделениеосадка. Реакция заканчивается примерно через час (отсутствие окрашиванияпробы на сочетание со щелочным раствором резорцина) . Реакционную массу выливают на55смесь воды со льдом, выпавший осадокотфильтровывают, промывают его нафильтре ледяной водой до нейтральнойреакции и отсутствия реакции промывных вод цд хлорид - цоц,...
Способ получения 2-арокси-2-хлорэтансульфонилфторидов
Номер патента: 1397433
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Бычкова, Васильева, Калабина, Помаскина
МПК: C07C 143/70
Метки: 2-арокси-2-хлорэтансульфонилфторидов
...реакционной смеси 4;8-5,0 г. Прибавляют 0,25 г азобис-изобутиронитрила, перемешивают 30и реакционную смесь при охлажденииоблучают ультрафиолетовым светом втечение 13 ч вначале при 0-5 С, заотем постепенно повышают температуору реакции до 10 С. Реакционнуюсмесь перегоняют в вакууме. Выделено 2,5 (257) целевого продукта,т.кип. 96-98 С при 0,8 мм рт,ст.,т.пл. 36-37 С (из петролейного эфира) .40Найдено,7.: С 4012; Н 3,12;С 15,11; Р 7,75; Б 13,56.С,й, С 1 РО,ЯВычислено,Е: С 40,26; Н 3,38;С 1 14,85; Р 7,96; Я 13,43.В ИК-спектре этого соединения имеются характеристические полосы поглощения при 1180-1 200 и 1425 см (БО -агруппы), 1225 см (С-О-Ссвязи),1495, 1595, 3060 см (бензольногокольца.П р и м е р 2. 2(4-Хлорфенокси)....