Сульфокислот или их галогенангидридов — C07C 303/02 — МПК (original) (raw)
Способ получения метилсульфофторида
Номер патента: 88062
Опубликовано: 01.01.1950
Авторы: Мельников, Швецова-Шиловская
МПК: C07C 303/02, C07C 309/80
Метки: метилсульфофторида
...:;с,ц(цс рзмьгят; О-ц)( -грбвсде(ия проце са В;латицовой апгшрятуре; кроме ого, получешс безвол(ии о фтористого ци цса связано сбольим Яятру иепя.(и,Описявасмьц спосоо дает );1:(Окцость получа; ь метилсульфофторцл .(ювышсццымц Вь(:ода. (и и це трсоуст цсцй а;шарагурь. О;оос 1;остьспособа заключается) том, что ца ме Игсу, ь(1 м, ории Воздейстзуют фто)Ис: я.(монце:, при эт(.)1 процессров(л 51 Т Ил( В и;)ИССТ" Вцц В:):Ы,илц бсз водьцГ 1 рцмср 1. В колбу с оорат 1(ым к.гц),цг(вцикв и .екапиесО мсшялкой к)мешяо) 80 г фторсОго аммония, 30 (тл воды:1 100 г с)(лсмльфохлорид 1. С.(есь прц помсшцьашш В ТЕ 1 ЕПЦС 11(Ч 1 ЦЯГРЕВЯЮТ Па 11 Ц 5 ЩЕЦ Водяной Оя.с. Послс );л;1 чтения прцбаьляю во. ы до ,) астзорепця садка и оорязозчвццйс мс:...
Способ получения 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты
Номер патента: 95758
Опубликовано: 01.01.1953
Автор: Бендль
МПК: C07C 303/02, C07C 309/48, C07C 309/49 ...
Метки: 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты
...олеума и 100 частями 65%-ного олеума (до полного растворения пробы в воде), Готовую сульфомассу выливают на смесь 400 частей льда и 400 частей воды. Из этого раствора выделяют путем высаливания 360 частями 25/о -ного раствора поваренной соли и 60 частями твердой поваренной соли натриевую соль 2-нитро,6-дихлорбензол- сульфокислоты, которую отфильтровывают и отжимают. Хорошо отжатую натриевую соль суспендируют в 1520 частях воды, нейтрализуют свободную серную кислоту едким натром, после чего прибавляют еще 80 частей едкого натра или соответствующее количество его водного раствора и смесь нагревают в течение 10 - 14 час. при 100 С при размешивании. Для определения конца гидролиза пробу реакционной массы восстанавливают цинком,...
Способ получения сульфофториддифгор-уксусной кислоты
Номер патента: 116575
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский
МПК: C07C 303/02, C07C 309/08, C07C 309/80 ...
Метки: кислоты, сульфофториддифгор-уксусной
...до,полного удаления фтористого водорода. В остатке получают бесцветную жидкость в количестве 17,7 вес. ч., которая является почти чистой сульфофториддифторуксусной кислотой. Для получения химически чистого препарата технический продукт перегоняют при атмосферном или уменьшенном давлении.Выход составляет 17,1 вес. ч. (96% ).Сульфофториддифторуксусная кислота представляет собой бесцветную подвижную жидкость, слегка дымящую на воздухе, хорошо растворимую в воде и в органических растворителях. Температура кипения кислоты 153 при 760 ям,и 103 при 95 им; Ы 4" =1,7234; п 20 = 1,3602,Ло 116575 Предм ет изобретения Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты, о т л ич а ю щ и й с я тем, что лактон 1 З-окситетрафторэтансульфокислоты...
Способ получения 1, 4-бензолдисульфокислоты, 2, 6 нафталиндисульфокислоты или 4, 41-дифенилдисульфокислоты
Номер патента: 122151
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Действительные, Иностранна, Роберт
МПК: C07C 303/02, C07C 303/22, C07C 309/28 ...
Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 41-дифенилдисульфокислоты, нафталиндисульфокислоты
...в кислоту,Аликвотную часть раствора нейтрализуют и обрабатывают хлористым 5-бензилтиуронием; полученная ди- (5-бензилтиурониевая) соль п-бензолдисульфокислоты плавится при 247, Выход и-бензолдисульфокислоты 9% от теоретического.П р и м е р 10. 492 ч. килневой соли нафталин-сульфокислоты тщательно перемешивают с 22 ч. порошка кадмия, Смесь нагревают при 425 под давлением углекислого газа 4 ат в течение 6 час. Обработкой катионообменной смолой аналогично примеру 9 и последующей реакцией с хлористым 5-бензилтиуронием получают ди-(5-бензилтиурониевую) соль нафталин,6-дисульфокислоты с выходом 48(о от теоретического (300 ч.), т. пл. 274.П р и м е р 11. Смесь 460 ч. натриевой соли нафталин-: ульфокислоты и 22 ч. порошка кадмия...
157975
Номер патента: 157975
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 303/02, C07C 309/18
Метки: 157975
...натрия,К раствору 25,2 г сернистокислого натрия и 5 г йодистого натрия в90 ял воды прибавляют раствор 29,1 г трихлорпропвна в 80 мл спирта,Реакционную смесь кипятят при перемешивании в течение 5 час. Неорганический осадок (9 г) отфильтровывают, промывают спиртом, Объединенные фильтраты упаривают в вакууме водоструйного насосадосуха. Сухой остаток 136 г) экстрагируют горячим спиртом. Из спиртаполучено 30 г (70", от теоретического) дихлораллилсульфоната нагрия. Для анализа полученное вещество перекристаллизовывают из70% -ного спирта.Найдено,": С 16,84, 16,75; Н 1,52, 1,58; С 33,17, 33,22.СзНзОзЯСзла.Вычислено, %: С 16,30; Н 1,41, С 33,33,Действием Я-бензил-изо-тиуронийхлорида на у,у-дихлораллилсульфонат натрия получена...
164597
Номер патента: 164597
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/02, C07C 309/88
Метки: 164597
...реакипятят с раствсоотношении реагес, при этом образуксибензолсульфофтоудаляют нагреваа с хлористоводоро-4-метоксибенюгцийся тем, да продукта, т с хлорсуль-ацетаминоипятят с фто. ри этом 3-ацеторид подособом. оЬгаснал гругггга Лб 44 Известен спосоо получения 3-амино-метоксибензолсульфофторида действием на анизол фторсульфоновой кислотой с последующим нитрованием полученного продукта и восстановлением его. Выход продукта 22% от теоретического.Предложен способ получения 3-амина-метоксибензолсульфофторида на основе о-анизидина. Способ заключается в том, что аминогруппу о-анизидина защищают ацетилированием. Затем М-ацетил-о-анизидин переводят в 3-ацетамино-метоксибензолсульфохлорид нагреванием с хлорсульфоновой кислотой, полученный...
Способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов
Номер патента: 186455
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Абрамов, Губайдуллин
МПК: C07C 303/02, C07C 309/80
Метки: а-хлоралкилсульфохлоридов
...72% от теоретического.Найдено в %: С 1 40,92, 40,98.СзН,ЯОеС 12.Вычислено в %: С 140,11,Полученный продукт представляет собой маслообразную жидкость желтоватого цвета с резким запахом. Известен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, зак,пючающийся в хлорировании тиоальдегидов в водной среде при пониженных температурах.С целью упрощения процесса, предложен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся во взаимодействии пяти- хлористого фосфора с бисульфитными производными карбонильных соединений в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70 - 75 С. Целевые продукты находят применение в качестве исходных для получения инсектицидов. 5 трехгорлую колбу емкостью лкой и обратным...
Способ полученияdl-2-ок. си-г, 3, 3-
Номер патента: 186457
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 303/02, C07C 309/06
Метки: полученияdl-2-ок, си-г
...5 18,95; 19,20 : Я 18,82. дмет о ор ете Способ п пропансуль пропионово р-трихлорм или обраба венно. й-окс ы или Й г, отлича нсультон одной ще и-З, 3, 3-трихлор 2-окси-сульфо юигийся тем, чтокипятят в воде лочью соответст ол учения фокислот й кислоть етил+ эта тывают в СПОСОБ ПОЖ-ОКСИ-З, 3, 3-ТРИХЛОРПРИЛИ й-ОКСИ-СУЛЬФОП Предлагаемый способ получения аг-окси,3,3-трихлорпропансульфокислоты или Ж-окси-сульфопропионовой кислоты заключается в том, что р-трихлорметил+этансультонкипятят в воде или обрабатывают водной щелочью при 20 С соответственно,П р и м е р 1. Кипятят смесь 0,22 г (1 ммоль)-трихлорметил Р-этансультона с 3 мл воды втечение часа, затем раствор упаривают досуха в вакууме, Сухой остаток представляет собой й - 2 -...
Способ получения метилили метоксиарилсулбфо-хлоридов
Номер патента: 205013
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Джиджелава, Дыханов, Рыжкова
МПК: C07C 303/02, C07C 309/86, C07C 309/87 ...
Метки: метилили, метоксиарилсулбфо-хлоридов
...,25 г лоль на 1 лоль соли диаОрганическии слои отделяют, водой до нейтральной реакции, суш ристым кальцием и фильтруют. И отгоняют растворитель, а остаток в вакууме и получают арилсульфо выходами, приведенными в таблиц ченные арилсульфохлориды при об бытком концентрированного водно аммиака превращаются в амиды ми температурами плавления. пензию 0,15 г лоль 1 б г) или анизидина концентрированной воды охлаждают до одя под поверхност 5 г нитрита натрия ии диазотирования СЛЪМ ПО КОНГО И В акцию на свободну йод-крахмальной б Пример. Сус ного толуидина ( в смеси с 12 лл кислоты и 200 лл и диазотируют, вв сти раствора 10,3 воды. По окончан должен быть ки 10 лин давать ре стую кислоту по брет дмет 1. Способ получениарилсульфохлоридов...
Способ получения а-хлор или а-бромалкансульфо-
Номер патента: 238540
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Военна, Овс, Рагулин, Сокольский, Шалагинов
МПК: C07C 303/02, C07C 309/80
Метки: а-бромалкансульфо, а-хлор
...сухого триэтиламнО на при комнатной температуре и при перемешиванни последовательно добавляют1,цо.гь а-пгдротетрафторэтансульфохлорида и1 мо.гь хлористого сульфурила. Смесь нагре.вают при 60 С до прекращения выделения5 сернистого газа и после охлаждения обрабатывают способом, аналогичным приведенному выше. Выделяют а-хлортетрафторэтансульфохлорид с т. кип. 98 С, до 1,6897,и" 1,3750, выход 65%,Найдено, %: Г 32,68; С 8 13,22;С 1-ион 15,20; экв. в. 119,5;, 84.СзОРКС 1 з 8.Вычислено, %. Г 32,28; С 1 30,18; Я 13,61;С 1-ион 1 о,09; экв. в. 11/,6;,ЧКо 11,39.Пример 3. Аналогично из а-гндротетрафторэтансульфсфторида н хлористого сульфурила в присутствии триэтнлампна получаюта-хлортетрафторэтансульфофторид с т. кип.о 55 С, д .41,6 67, по...
Способ получения 2-нафтол-7-сульфокислоты
Номер патента: 296410
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Карандашева, Лёмин
МПК: C07C 303/02, C07C 309/26
Метки: 2-нафтол-7-сульфокислоты
...Для этого щелочной раствор 2-нафтол,7 - дисульфокислоты кипятят с цинковой пыльо в присутствии небольшого количества хлористого олова. По предлагаемому сцособу процесс ведут в 30%-пом растворе едкого патра. Таким образом способ,по существу является новым, ибо используется новое сырье.По новому способу достигается количественный выход 2-нафтол-сульфокислоты в растворе и 88 - 89% и сухом виде.Количественное превращение 2-,пафтол,7- дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы,Пример. 3,97 г 75,6%-ной 2-надисульфокислоты (0,01 мол) пере при 118 - 120 С (кипение) в 10 мл 30%-ного раствора едкого натра в течение 30 час с 2 г цинковой пыли...
Библиотекам
Номер патента: 335240
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Асбсоюзная, Донецкое, Качурин
МПК: C07C 303/02, C07C 309/04
Метки: библиотекам
...массы до 97 - 99 С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенньш цслевои продукт очищают известными приемами.Предложенный способ позволяет повыситьвыход целевого продукта до 90% от теории, 5 упростить процесс выделения целевого продукта и исключить из процесса вредньш пятихлористый фосфор.Г 1 ри мер. В четь 1 рсхгорлую колбу на 2 лс мешалкой, обратным холодильником, ка- О пельной воронкой и термометром помсп 1 аютраствор 180 г безводного сульфита натрия в 800 мл воды. Затем при нагревании на кипящей водяной бане и интенсивном размешивании приливают 113 г диметилсульфата с та кой скоростью, чтобы температура в массеподдерживалась...
Способ получения хлорангидридов арилсульфокислот
Номер патента: 366607
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 303/02, C07C 309/86
Метки: арилсульфокислот, хлорангидридов
...е р 2, 1 эеакцию проводят в условияхпримера 1, но на этот раз используют бензолсульфохлорид вместо и-хлорбензолсульфохлорида. Выход продукта и его чистота приве лены в таблице,Выход, оо Чистота Исходный продукт п-Хлорбензолсульфохлорид 80 - 83 (считая на сыруюкислоту, фактический 92) Т, пл, - 50 - 52 С (по литературным данным - 53 С), ГЖХ 1 пик, ДМф не обнаружено Т. кип, - 90,5 С/4 лглг рт. спг., бесцветная чистая жидкость, ГЖХ 1 пик, ДМФ не обнаружено 87 (считая на сырую кислоту, фактический 92) Бензолсульфохлорид П р и м е р ы 3, 4 и 5. Другие хлорангндриды сульфокислот получают таким же способом, как в примере 1, исходя из соответствующей арилсульфокислоты: 2-нафталинсульфокислоты, 2,4,5-трихлорбензолсульфокислоты и...
Способ получения нитросульфомалеиновогоангидрида
Номер патента: 420614
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Жуков, Неводчикова, Паевой, Панаева
МПК: C07C 201/12, C07C 303/02, C07C 309/12 ...
Метки: нитросульфомалеиновогоангидрида
...до 0 - 3 С и прн этой температуре начинают подавать через барботер сухую смесь окиси и двуокиси азоа (полученную прц действии концентрированной серной кислоты ца насыщенный водный раствор цитрцта натрия). Температура сразу же начинает повьццаться. Путем охлаждения льдом и регулирования скорости подачц ццтрОзцых газоВ температуру в процессе ре 11 к ции поддерживают це выше 15 С, преимущественно 5 - 10 С. Через 5 миц после начала реакции цачицаОт выпадать белые крис таллы, при этом реакционный раствор становится зеленым.Конец реакции характеризуется прекращением повышения температуры, Через час подачу окислов азота прекращают и отфильтровывают белые кристаллы. Осадок на фильтре промыва 1 от цитромеганом (25 мл) и дважды (ПО 20:,1 л)...
Способ получения нейтральной сульфонатной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 427981
Опубликовано: 15.05.1974
Авторы: Всесоюзный, Конструкторский, Нефтехимической, Проектно, Середа
МПК: C07C 303/02, C07C 309/02, C10M 135/10 ...
Метки: маслам, нейтральной, присадки, смазочным, сульфонатной
...раствором, позволяет предотвратить потери масляного раствора сульфонатов, так как осаждается обводненный необмасленный шлам,Увеличение концентрации маслорастворпмых сульфонатов позволяет, получить присадку с более высокой основностью.Углеводородный растворитель применяют с целью снижения вязкости масляного раствора сульфонатов, чтобы ускорить расслоение растворов, а также для того, чтобы получить углеводородный раствор масла и сульфонатов427981 Предмет изобретения Составитель Т. Раевская Техред Т. КурилкоРедактор Э. Шибаева Корректор И. Симкина Зак. 779/82 Изд.1581 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент в...
Способ получения 1, 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб: щ змегтй г., .,
Номер патента: 432137
Опубликовано: 15.06.1974
МПК: C07C 303/02, C07C 309/25
Метки: 2-нафтохинон5-сульфокислотывптб, змегтй
...воды. Сушат вещество при температуре 20 - 60 С. Выход 1,2-нафтохинон-сульфокислоты 75% от5 теоретического, считая на исходную 1-оксинафталин-сульфокислоту.Способ прост в исполнении, одностадиен иисключает необходимость работы с канцерогенным р-нафтиламином,10П р и м е р. 0,84 г нитрита натрия растворяют в 3,6 мл воды и смешивают с 6,3 мл 5 н.раствора бисульфита натрия при температуре0 - 10 С. К полученной смеси добавляют15 0,63 мл ледяной уксусной кислоты, 1,3 мл концентрированного водного раствора аммиака и12,7 мл 1 н. раствора перманганата калия.Выпавший осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают водой. Получа 20 ют 100 мл фильтрата, содержащего нитрозодисульфонат калия. К нему добавляют разбавленную соляную кислоту до рН 4...
Способ получения фторангидридов сульфокислот
Номер патента: 657020
Опубликовано: 15.04.1979
Авторы: Рятсеп, Стадничук, Танасков
МПК: C07C 303/02, C07C 309/80, C07C 309/86 ...
Метки: сульфокислот, фторангидридов
...хлористый калий выпадает в осадок, что способствует сдвигу реакционного равновесия в сторону образованияцелевого продукта и протеканию реакциипрактически до конца,Целевой продукт выделяют отделениемобразовавшегося осадка, промывкой егоэфиром,Эфирный раствор и фильтрат промывают водой, сушат и перегоняют с выходомцелевого продукта 92-95%.Способ позволяет упростить процессза счет простой схемы вьделения продукта и отсутствия растворителя, а такжеувеличить выход целевого продукта на2 0-250/о.П р и м е р 1, В двугорлой колбе,снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, растворяют прио60 С 11,5 г хлорангидрида метансульфокислоты в расплаве 41,3 г КР ОН 0.Реакционную смесь перемешивают прио60, С в течение 5 ч. По...
Способ получения хлоралкилсульфохлоридов
Номер патента: 1558900
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Артемьев, Варшавер, Ускач, Чернышев
МПК: C07C 303/02
Метки: хлоралкилсульфохлоридов
...его цвета. П р и м е р 4. Эксперимент проводят в условиях примера 3, но без введения диметилформамида, Полученныйхлорсульфохлорид имеет желтый цвет,через 8 ч хранения отмечают значительное потемнение, свидетельствующее оразложении,Остальные результаты опытов представлены в табл. 1.Критериями оценки качества хлоралкилсульФохлорида (ХАС) являются показатели содержания гидролизуемого хлора, хлора в алкильной цепи, цвет истабильность (последний показательхарактеризуется постоянством значенийпо содержанию гидролизуемого хлора икислотности, отсутствием измененияцвета).В табл. 2 приведены результаты качества сульФохлорида непосредственнопосле синтеза, полученного в различных условиях и после его хранения втечение 2 недель.Как следует иэ табл....