Четырехатомные спирты, например пентаэритрит — C07C 31/24 — МПК (original) (raw)
Способ получения пента-эритрита
Номер патента: 24874
Опубликовано: 31.01.1932
Автор: Филиппов
МПК: C07C 29/14, C07C 31/24
Метки: пента-эритрита
...и Са(ОН); последний отделяется от кусков не обожженного мела пропусканием через сито в сухом виде или в виде известкового молока. Основной особенностью способа является ведение реакции в присутствии небольшого количества воды, чаще всего с той водой, которая добавляется к Са(ОН), для получения известкового молока и имеющейся в 40% формалине, употребляющемся для реакции,Возможность ведения реакции при этих условиях достигается постепенным смешением альдегидов со щелочью, вливанием альдегидов в известковое молоко или обратно при энергичном перемешивании. Реакционный сосуд снабжен кроме того обратным холодильником и водяным поглотителем для улавливания муравьиного альдегида.Температура реакции 35 - 50, так как при более высоких...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 77536
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Ершов, Котляревский
МПК: C07C 29/38, C07C 29/76, C07C 31/24 ...
Метки: пентаэритрита
...его точно дозпровапяыми растворами смеси 40%-ного формалина н 10%-ного едкого патра и 6%-ного раствора ацетальдегида в соотношении 490 вес. ч. ацетальдегпда на (247+246) 493 вес, ч. смеси формалина и раствора едкого патра.Полученный прозрачный бесцветный раствор пентаэритрита п других органических примесей (формпата натрия, дппентаэритрита, полиэритритов и др.) после отделения не вступивгппх в реакцию альдегидов охлаждается до 40 - 45 и фильтруется прп этой температуре через катиопнообменпую смолу, Очищенный раствор пентаэрптрита в дальцеппем подвергается выпарке для концентрирования с доведением до 80%-ного содержания органических веществ. Выпарка производится под вакуумом с остаточным давлением вначале 500 под конец 380 мм рт. ст....
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 177868
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 29/38, C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...продукты, выход целевого продукта недостаточный, выделение его затруднено.С целью устранения указа недостатков, предлагается продукт конде ии обрабатывать смолой КУв Н-форме.П р и м е р. В реактор при 16 С загружают гидрат окиси кальция в соотношении 0,6 - 0,65 кг моль на 1 кгмоль ацетальдегида, воду из расчета создания водного числа 100 - 110 кг моль воды на 1 кг моль ацетальдегида и 36 - 38 с/с-ный водный раствор формальдегида из расчета 5 кг моль формальдегида на 1 кг моль ацетальдегида. Далее в течение 1 - 1,5 час при температуре 16 - 35 С подают 5 - 6%-ный водный раствор ацетальдегида, После 10-минутной выдержки реакционную массу подогревают за 25 - 30 мин до температуры 60 - 65 С. При этой температуре и рН 10,3 наступает стадия...
194078
Номер патента: 194078
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бураков, Кинжалов, Ремпель
МПК: C07C 29/78, C07C 31/24
Метки: 194078
...что, с цел са, выпарку ведут ной затравки гипс15 2. Способ по п, затравку готовят вом поле в эквива кислоты с известк 1, отличающг "смешениемлентных колионым молоком. гася тем, что в ультразвукочествах серной ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,111,1966 ( 1061220/23-2 присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 30,11,196. Бюллетень8Дата опубликования описания 23 Х.19 б СПОСОБ ВЪПАРКИ РАС Известныи спосоо выпарки раствора пентаэритрита под вакуумом с остаточным давлением 500 - 380 лгл рт. ст, не позволяет вести непрерывный процесс выпарки вследствие зарастания трубок выпарного аппарата отложениями гипса.С целью устранения этого недостатка, предлагается выпарку вести в присутствии...
Способ получения пеитазритрита
Номер патента: 213789
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Глазунов, Ершов, Ершова, Игнатьев, Итенберг, Пехтерева
МПК: C07C 29/38, C07C 31/24
Метки: пеитазритрита
...способом, Выход продукта 70 о/оПредложенный способ отличается от известного тем, что разбавленную смесь формалина с гидратом окиси кальция, с содержанием 15последних 10 - 18 и 2 - 4% соответственно,подвергают взаимодействию с 40 - 99,8%-нымацетальдегидом.Это позволяет избежать продолжительногоконтакта концентрированного формалина с 20гидратом окиси кальция, т, е, исключить образование побочных продуктов, сахаров и смол,и тем самым повысить выход целевого продукта (на 71 о/о) и снизить загрязнение сточныхвод, 25П р и м е р. В реактор загружают 532 квесткового молока с содержанием гидокиси кальция 19,2 о/о и после охлаждени12 С добавляют 3840 кг охлажденного фолина с содержанием формальдегида 11 Сразу же начинают подавать 172 кг...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 300018
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вольфганг, Германска, Дитмар, Иностранное, Курт, Ханс
МПК: C07C 29/38, C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...постоянной, а значение рН становится постоянным при соответствующих добавках известкового молока.После прекращения пропускания ацетальдегида выжидают еще 10 лььььь, в течение которых условия реакции еще сохраняются. Затем повышают значение рН реакционной смеси до тех пор, пока не произойдет насыщение гидроокисью кальция, и выжидают еще приблизительно 10 - 15 мьььь до окончания самоконденсации избытка формальдегида до сахаров.При желтой окраске реакционной смеси ее подкисляют серной кислотой, взятой в количестве 50% от объема, до тех пор, пока рН не достигнет 2,0. Затем отделяют выпавший сульфат кальция фильтрацией и выпаривают оставшийся раствор до 18%-ного выхода по объему,После кристаллизации получают 1325 г белого сырого продукта,...
Способ получения дии трипентаэритрита
Номер патента: 387959
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Епимахова, Лунева, Образцов, Одинокое
МПК: C07C 31/24
Метки: дии, трипентаэритрита
...г (102,94%) (с учетом монопентаэритрита, оставшегося в фильтрате); дипентаэритрита 53,14 г (42,0%); трипентаэритрита и пентаэритритов более высокого молекулярного веса 63,32 г (51,0/о), считая на использованный акролеин. Скорректировав выделенное количество монопентаэритрита (140 г) с загруженным количеством (136 г), получают монопентаэритрита 2,94% (4,0 г); дипентаэритрита 42 о/о (53,14 г); трипентаэритрита и пентаэритритов более высокого молекулярного веса 51,0/, (63,32 г).Общий выход пентраэритритов 95,94/о.П р имер 3. Акролеин предварительно перегнан аналогично примеру 2. После подкисления муравьиной кислотой получают ссадок 41,52 г, в составе которого монопентаэритрит 7,14/о, дипентаэритрит 11,78/о, трипентаэритрит и пентаэритрпты...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 400568
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Малевинска, Накрохин, Образцов
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...либо порционно подают недогруженное первоначальное количество (16 - 25% ) гидроокиси кальция.Концентрация альдегидов при этом составляет 0,5 - 2%. Соду подают при содержании альдегидов 0,5 - 1%.Конец реакции конденсации проводят в присутствии гидроокиси натрия. При выдержке смеси при 50 С в конце реакции происходит самопроизвольное повышение температуры на 2 - 5 С. (температурный скачок).Если гидроокись кальция загружают полностью в,начале реакции, то длительность температурного скачка составит 2 - 3 мин.В данном способе при порционной или непрерывной догрузке гидроокиси кальция длительность температурного скачка увеличивается до 8 - 10 лин, что делает реакцию легко управляемой и не увеличивает общее время ее проведения, Выход продукта...
Способ получения 2-бром-3-аминопиридина или его производного по аминогруппе
Номер патента: 454207
Опубликовано: 25.12.1974
МПК: C07C 31/24
Метки: 2-бром-3-аминопиридина, аминогруппе, производного
...кислоты превращением ее в 3-этоксикарбонпламиноппрпдин с последующим н 5 трованием последнего и, если необходимоиметь свободную аминогруппу, щелочным гидролизом 2-нптро-этокспкарбониламинопиридина. Выход целевого продукта в расчете наникотиновую кислоту составляет 25 - 394.10 Введение в реакционную смесь мочевины вряде случаев способствует повышению выходаи степени чистоты целевого продукта.П р и м е р 1. 3-Этоксикарбониламино -2 бромпиридин. 5 г (0,023 моль) 3-этоксикарбо 15 ниламино-нитропиридина и 10 мл бромистоводородной кислоты кипятят до тех пор, покане будет расслоения, затем выпаривают, прибавляют 4 мл воды, подщелачпвают содой,экстрагируют эфиром, сушат безводным суль 20 фатом натрия, эфир отгоняют, фильтруют, промывают...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 503844
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Верещагин, Гулевич, Журавлева, Кругликов, Литвинов, Орлов, Пакулин, Скалкин, Соколов, Шнайдерман
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...электродов серебряно-платинового илиплатино-платинового. При этом первую стадию реакции конденсации - оксиметилирование ацетальдегида формальдегидом ведутпри потенциале от 210 до 270 мв, а втоГулевич, А, А. Кругликов,Литвинов, В. П. Верещагин5038 И Составитель Б. СтыскинТекред А, Демьянова Корректор А. Гусева Редактор Я. Цжарегеттн Тираж 576 Подписное ЦНИИПБ Государственного комитета Совета Мннисгров СССР яо делам изобретений я открытий113035, Москва, ЖРаушская набд, 4/5 Филиал ППП "Патент, г; Ужгород,ул. Гагарина 181 да я скорости роста температуры до воз врата потенциала в заданное значение.После загрузки ацетальдегиде температоуру реакционной массы поаышают на 0,5-1 С в минутучтобы через 15-ЗОмнн потенциал достиг значения...
Способ выделения пентаэритрита из реакционной массы, полученной конденсацией ацетальдегида с формальдегидом
Номер патента: 547436
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Белкин, Евсеев, Новиков, Шепель
МПК: C07C 31/24
Метки: ацетальдегида, выделения, конденсацией, массы, пентаэритрита, полученной, реакционной, формальдегидом
...аппарат. Перегонный аппарат (ректификационная колонна или дистиллятор) работаетпод вакуумом.В результате перегонки под вакуумом про-Мисходит разделение формальдегида и метанола и концентрирование формалина. Получаемый формалин передаот на реакцию конденсации, а раствор метанола может быть простосконцентрирован илииспользован для различ Гных целей, например в качестве топлива длясжигания сточных вод, Реакционный раствор,освобожденный от вредных веществ в испари. "теле 1, выпаривают во втором испаритепе5. Пары, выходящие иэ эгогоиспарителя, конденсируют в кипятильнике 2 перегонного аппарата 4 и конденсат передают на реакциюконденсации альдегидов,Предлагаемый способ получения пентаэритрита позволяет вести процесс в простых выпарных...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 585149
Опубликовано: 25.12.1977
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...мешалкой и термометром, р загружают 200 г известкового молокасодержащего 16,3 г окиси кальция и510 г формалина, содержащего 75 гформальдегида. К полученной смеси втечение 1 ч при охлаждении доливают )8 45 г раствора, содержащего 22 г ацетальдегида. Затем реакционную массунагревают до;окончания реакции конденсации альдегидов.После окончания. процесса конденсации альдегидов реакционную массу подкисляют серной кислотой до рН-. 5,5 иобрабатывают сульфатом натрия до полноты осаждения иона каиьция. Гипсотфильтровывают. Фильтрат выпариваютв вакууме. Маточник после отделенияпентаэритрита-сырца содержит 3,0растворенного пентаэритрита.Упаренную массу охлаждают, выкристаллизовывают пентаэритрит-сырец отфильтровывают;от маточника, содержащего 3,0...
Способ выделения пентаэритрита, дипентаэритрита и полипентаэритрита
Номер патента: 857102
Опубликовано: 23.08.1981
МПК: C07C 31/24
Метки: выделения, дипентаэритрита, пентаэритрита, полипентаэритрита
...качестве азеотропообразующего агента. 7102 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1.г маточника состава, вес.7: пентаэритрит 8,17, дипентаэритрит 2,4, полипентаэритрит 1,1, формиат натрия 22, сахароподобные вещества 1 О и вода 56,33 нагревают до температуры 107 С и выдержиовают при этой температуре 10 мин. Маточник охлаждают до температуры 90 Сои отфильтровывают 9,5 г осадка, содержащего 89,1 вес./ полипентаэритритов. Фильтрат охлаждают до темпеоратуры 15 С, отфильтровывают и про-мывают осадок. Получают 15,2 г про -дукта, содержащего 87,7 вес.7. дипентаэритрита. Фильтрат упаривают доудельного веса 1,4 г/см и после охоохлаждения до температуры О С выделяют 72,1 г...
Способ получения диили полиоксисоединений
Номер патента: 1036720
Опубликовано: 23.08.1983
Автор: Ладислав
МПК: C07C 31/24
Метки: диили, полиоксисоединений
...расчитываемого по формуле А-А+0,5(Г-АхД.Для получения монопентаэритрита используют 50-100-ный избыток формальдегида от теоретического, так 45 как при применении меньшего количества получаются ди- и трипентаэритриты. Для снижения количества побочных продуктов используют ингибиторы авто- конденсации формальдегида. Наиболее предпочтительными являются соединения марганца или железа, например сульфат, в количестве 0,0003 вес, на реакционный раствор.Исходный формальдегид применяют в виде 15-25-ных растворов, при этом должен обеспечиваться максимальный контакт с кислородсодержащим газом. Это контролируется наблюдением заокраской реакционного раствора. Прииспользовании сульфата марганца ( )активная форма дает розовое окрашивание, а не...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 462455
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Журавлева, Насыбуллин, Орлов, Пакулин, Скалкин
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...серной кислотой для связывания ионов кальция в гипс и выпавший гипсотделяют на барабанном вакуум-фильтре. Полученный фильтратупаривают под вауумом 0,7"0,8 атадо удельного веса 1,27-1,30 г/см 3.упаренный раствор кристм;лизуют55 4-8 ч с постепенным охлаждением до20-25 С, центрифугируют с промывкойкристаллов водой, и полученный технический продукт подвергают перекристаллизации с активированным древесным углем, едким натрием и гидросульфитом натрия.После перекристаллизации получаютпентаэритрит по всем показателямсоответствующий ГОСТУ 9286-59 . П р и м е р 1, В реактор загружают 1700 л известкового молока с содержанием гидрата окиси кальция 9,75 г/100 мл и после охлаждения до 15 С добавляют 1750 л охлажденного формалина с содержанием...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 533230
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Гулевич, Орлов, Пакулин, Скалкин
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...веществ. Зоны реактора, в которых происходит завершение реакции (конецобразования пентаэритрита и достижение заданного потенциала реакции),должны быть сблокированы с регулятором подачи нейтрализующего агента.В этом, случае при любом отклонениисистемы от заданных параметров автоматически корректируется температура по зонам, скорость подачи автокатализатора в необходимую зону, продолжительность реакции и скорость подачи нейтрализатора электросигналомили пненмосигналом от датчиков электродов ред-окс системы.П р и м е р 1, В реактор загружают 1980 л 10-ного раствора едкогонатра и после охлаждения добавляют2080 л охлажденного 30-ного формалина. При 16-18 С подают 3150 л ацетальдегида с концентрацией 6,3. Молярное соотношение...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 807608
Опубликовано: 07.09.1991
Авторы: Дружков, Михаил, Образцов, Орлов, Симеон, Стоян, Христо
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...с температурой .10 С по 50 мл и одной пор"цией 5 -ного раствора муравьиной кислоты 50 мп, После сушки получают 115 гпентаэритрита с температурой плавле"ния 210-2 15 С и зольностью О, 12 . Выоход пентаэритрита в расчете на ацетальдегид 85/, чистота продукта 99,5%.Пр имер 2.Соотношение реагентов:ацетальдегид:=1:50,6;70.Загрузка исходных реагентов:Ацетальдегид (18 ) 245 гФормальдегид (37 ) 406 гИзвестковое молоко (10/) 445 гВода (100 ,) . 412 гБикарбонат аммония (100%) 95 гРежим процесса,Вреактор, описанный в.примере 1,загружают Аормалин, известковое молоко и воду. Температура смеси послезагрузки 15 С. Затем по каплям в течение 60 мин добавляют раствор ацетальдегида. Теипература реакционной смесиов конце подачи ацетальдегида 40 С,Реактор...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 1728215
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Климов, Лазарева, Лиференко, Наумов, Цахилов, Цхай
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...Конденсационный раствор имеет следующий состав, мас,:Пентаэритрит с примесямипобочных продуктов 8,3Формиат натрия 4,850 Формальдегид 4,9Вода 82,0Ректификацию ведут при 130 - 135 С иизбыточном давлении 2 ати,После ректификации получают 20400 кг55 дистиллята, содержащего 93 формальде- гида, остальное вода, и 18600 кг кубовогоостатка в составе,мас, :Пентаэритрит 17,0Формиат натрия 10,1Вода 72,945 50 55 Потери на стадии ректификации 54,5 кг, К конденсационному раствору, полу- ценному в кубе ректификационной колонны, добавляют 4000 кг воды. При этом содержание ПЭ в растворе снижается до 14 мас.%.Разбавленный раствор при температуре 80 С направляют на электродиализную установку. Раствор заливают в рабочую камеру 8. В анодную и...
Способ получения пентаэритрита
Номер патента: 1809593
Опубликовано: 27.03.1996
Авторы: Газизулин, Ламбрев, Меньшиков, Наумов, Пеклер, Цахилов, Шарыкин, Шарыкина
МПК: C07C 31/24
Метки: пентаэритрита
...реакционную смесь после теплообменников 3 и 4 в линию нагнетания циркуляционного насоса подают ацетальдегид. Об:цее малярное отношение введенных в реактор формальдегида иацетальдегида равно 3,95:1. Ацетальдегид дозируют в реактор в течение 23 мин со скоростью 0,105 10 м /ч, что соответствует отношению скорости циркуляции реакционной массы к скорости дозирования ацетальдегида как 490:1, Кратность циркуляции реакционного объема составляет 73,3 ч . Общее количество подаваемого в реактор ацетальдегида 29,85 г (0,678 моль), После подачи ацетальдегида реакционный раствор продолжает реагировать при непрерывной циркуляции еще в течение 16 мин, В течение всего времени реакции температуру реакционной смеси поддерживают 40 С. После...