C07c 79/12 — C07C 79/12 — МПК (original) (raw)
Способ получения а-галогеннитроалканов
Номер патента: 209436
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07B 39/00, C07C 79/12
Метки: а-галогеннитроалканов
...упрощения способа, а также для увеличения выхода продукта, предложено нитроалкан галогенировать И-галогенимидами или Х-галоген-Х-нитроаминами. и м е р 1. Получение хлорнитроэтана. мульсии 8,5 г нитроэтана в 16 мл воды ляют при 10 - 20 С 4,5 г едкого натра в воды. Смесь перемешивают до образо- прозрачного раствора. К полученному ру при 5 - 10 С и перемешивании прит небольшими порциями 15,2 г хлоримида. Отслоившееся бледыо-желтое через 15 мин после прибавления всего кцинимида отделяют и разгоняют. Вы- ,2 г (90%), т. кип, 24 - 24,5 С (10 мл1,4260,К э добав 16 мл 5 редмет изобретения Способ, полученияпутем галогенирова ни20 чающийся тем, что с цда целевого продуктав качестве галогенирКгалогенимиды или Х а-гал я ни ель:о и уп юще...
Способ получения полинитробензотригалогенидов
Номер патента: 438643
Опубликовано: 05.08.1974
Авторы: Калинкин, Курсанов, Парнес, Хмелинская, Шейн
МПК: C07C 79/12
Метки: полинитробензотригалогенидов
...вестными приемами. В качестве окислителя применяют хлор, бром, нас 0 хлора в бутиловом спирте, и Предлагаемый способ прос го продукта 77%. Пример 1, К раствору товленной сухой соли 2,4 5 хлорметилциклогексадиената пиридина, охлажденному до 0,03 мл брома в 0,5 мл пир ного до 0 С. Смесь выдерж 22 С, разбавляют 15 мл хл 0 воды и подкисляют соляной438643 до кислой реакции (рН 2). После перемешивания отделяют хлороформный слой, Экстракцию хлороформом повторяют три раза по 15 мл, хлороформные экстракты соединяют, промывают водой три раза по 25 мл и сушат 5 безводным сульфатом натрия. Сухой хлороформный экстракт упаривают в вакууме, Получают 0,14 г 2,4,6-тринитробензотрихлорида, т. пл. 154 С (из СС 14; разл.), Выход 77%.П р и м е р 2. 0,24...
Способ получения замещенных -(фурил2)-хлорнитроэтилена
Номер патента: 491613
Опубликовано: 15.11.1975
МПК: C07C 79/12
Метки: замещенных, фурил2)-хлорнитроэтилена
...и пропускают через колонку с А 120 з. После испарения бензолаполучают 1,73 г (83%) желто-зеленоватых20 кристаллов с т. пл. 67 - 68 С.л- = 358 им; 1 де = 4,27 (СНзОН),В ИК-спектре имеются частоты, характерныедля двойной связи боковой цепи: .,:,= 1606ем в , нитрогруппы: ",о -- 1465 и ., = 1311см-, хлора: ч , =511 см- и ч , боковойцепи: 453 и 475 см - , а также фурацовогокольца ф 1 558, 1 597 и др.Найдено, %: С 34,92; Н 1,48; С 33,71; Х 6,80,30 СзНз С. ХОз491613 25 Составитель Н. ГозаловаТехред Е. Подурушина Корректор М. Лейзерман Редактор Т, Девятко Заказ 120/5 Изд. Уо 1961 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр....
Способ получения комплексов иод или бром-тринитрометана
Номер патента: 493464
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Андрейчиков, Габитов, Новиков, Сурков, Фридман
МПК: C07C 79/12
Метки: бром-тринитрометана, иод, комплексов
...приведены в таблице.Строение полученных комплексов доказаноэлементарным анализом, ИК-спектроскоппей,количественным определением положительнополяризованного галогепа титрованием, а так 10 же расщеплением пх спиртовым раствором едко;о кали на капиевуо соль тринитромстанаи исходный лиганд (кислород-, азот- или серсодержащее соединение),В ИК-спектрах комплексов присутствуют15 полосы поглощения трпнитрометильной группы (1600 и 1300 см - ).П р и м е р 1. Синтез комплекса йодтринитромстапа с диазодимедоном.К раствору 1,88 г дпазсдимсдона в 10 мл20 ацетонитрила приливают раствор 6.20 гйодтрпнптрометана в 10 мл ацетонитрила,выдерживают 1 - 2 час при,комнатной температуре, растворите: ь упарпвают и остаток перскристаллпзовывают из гексана.25...
Способ получения бром или йодполинитробензолов
Номер патента: 539029
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Збарский, Калачева, Кожуховская, Орлова
МПК: C07C 79/12
Метки: бром, йодполинитробензолов
...амидов карбоиовых кислот, например диметилформамида 111, Этот метод удобен для получения хлорпроизводных, однако использование его для синтеза бром- и иодпроизводных затруднено из-за малой доступности соответствующих галоиданп 5 дридов, Так, например, иодокись фосфора получают в несколько стадий из этокс:- или пропоксидииодфосфиов. 0Чтобы избежать использования большогоколичества концентрированных кислот илибром- и иодокисей фосфора по предлагаемомуспосооу для получения бром- или йодпо;ииитросоедииеиий полнитрофенолы обрабатывают смесью фосфорного ангидрида и галогенида цинка в среде органического растворителя - димстилформах 5 ида.Г 1 р им ер 1. К раствору 9 г пикриновой0 кислоты в 86 мл диметилформамида присыпают последователь:о 22...
Способ получения 3, 4-дихлорнитробензола
Номер патента: 574437
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Баутин, Зеткин, Зубарева, Касимов, Межерицкий, Мякшина, Олейник, Пастухова, Семенов, Федотов, Фомичев, Чернова, Юдин
МПК: C07C 79/12
Метки: 4-дихлорнитробензола
...в синтез, а реакционную массу промывают водои, нейтрализуют, еще раз промьвают водои, водньш слой отстаивают, Смесь-отделяют-от воды, сушат и подвергают рсктификации, получая чистый 30 3,4-дихлорнРтробензол, выход 96 - 97%,574437 нфф л Формула изобретения Составитель Н. Гозалова Редактор В. Мирзаджанова Техред Л, Гладкова Корректор Е. ХмелеваЗаказ 2216/6 Изд.801 Тираж 563 Подписнос НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сайунова, 2 П р и м ер 2, В реактор аналогичный примеру 1, снабженный тарелкой барботакного типа, расположенной на высоте 120 мм от основания, загружают 200 г плавленного ихлорнитробензола и 10 г катализатора хлорного...
Способ получения 3, 4-дихлорнитробензола
Номер патента: 583122
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Ахтырский, Межерицкий, Олейник, Пастухова, Федотов, Юдин
МПК: C07C 79/12
Метки: 4-дихлорнитробензола
...подачу хлора со скоростью 0,1350 г/ч в течение 4,5 часа. Приэтом температуру смеси поддерживают в интервале 120-130 С. По окончании хлорироо 35вания смесь охлаждают до 60 С и произвобдят отмывку реакционной массы от хлорногожелеза водой, имеющей температуру 60 фС,После отмывки водный .слой отделяют, при40этом получают . технический продукт, выходкоторого составляет 95,5%,Для получения более чистого 3,4-дихлор .нитробензопа технический продукт подвергаютректификации. Получают 3,4-дихлорнитробензол с содержанием основного вещества 99,5%,П р и м е р 3, В колбу-реактор загружают 8 г УеК и 200 г плава, состоящегоиз 65 г 3,4-дихлорнитробензола и 135 гй-хлорнитробензола. Смесь нагревают до120 ОС и производят подачу хлора со скоростью...
Способ получения пентахлорнитробензола
Номер патента: 636223
Опубликовано: 05.12.1978
Авторы: Курышкина, Леванович, Прокопьева
МПК: C07C 79/12
Метки: пентахлорнитробензола
...Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4о робензола и хлорсульфоновой кислоты в пропорции 2,5 г-моль нитробензола на 1 кг хлорсульфоновой кислоты, В качестве катализатора непрерывно вводят треххлористый иод в виде раствора в хлорсуль-фоновой кислоте в количестве 0,55% от веса загруженного нитробензола, При 65 о70 С и перемешивании вводят хлор. Глубину хлорирования контролируют по количеству выделившегося хлористого водоро да и по содержанию пентахлорбензола в периодически отбираемых пробах. Обшее увеличение в весе реакционной смеси показывает, что средняя скорость хлорированиясоставляет 22,0 г...
Способ получения -(2, 4-динитрофенил)этилгалогенида
Номер патента: 681048
Опубликовано: 25.08.1979
МПК: C07C 79/12
Метки: 4-динитрофенил)этилгалогенида
...на окиси алюминия (активность 11),Элюирование проводят смесью бензола и петролейного эфира (1:1).Получаемые технические продуктыдостаточно чисты и могут быть безочистки использованы при получении2,4-динитростирола.(2,4-Динитрофенил)этилгалогенидымогут быть получены также прямым нитрованием -хлор- и ъ-бромэтилбенэолов. При этом исходное галогенпроизводное, концентрированные азотную 30и серную кислоты берут в мольном соотношении 1:3:3. Реакцию проводят прихорошем охлаждении, соблюдая условия,применяемые при нитровании (4-нитроФенил)зтилгалогенидов. 35П р и м е р 1. Нтрование (4-нитрофенил) этилхлорида,К охлажденной нитрующей смеси,со"стоящей из 19,5 г (0,2 моль) сернойкислоты (Й 1,84) и 12,6 г (0,2 моль) 40азотной кислоты (д...
Способ получения 3-йод-4-окси-5-нитробензонитрила
Номер патента: 952103
Опубликовано: 15.08.1982
МПК: C07C 79/12
Метки: 3-йод-4-окси-5-нитробензонитрила
...из 12,2 г 4-оксибензальдегида и 150 мл хлористого мети- лена приготавливают суспензию. В те чение получаса при 25 ОС к суспензии прибавляют по каплям 26,2 г иодмонохлорида в 20 мл ледяной уксусной кислоты, Раствор перемешивают при температуре, лежащей в интервале между 25 и 30 фС, в течение б ч и затем выдерживают в течение 15 ч. Непосредственно после этого производят отгонку хлористого метилена, полученный в остатке уксуснокислый раствор разбавляют 50 мл воды и смешивают .с 200 г размельченного льда. После 1выдерживания смеси в течение нескольких часов кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой и затем сушат. В результатеполучают 21,75 г (85,5) 3-йод- -оксибензальдегида, который имеет температуру плавления 105 ОС...
Способ разделения смеси изомеров нитрохлорбензола
Номер патента: 1397430
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Бляхман, Зиневич, Крылова, Панин, Рудавин, Самошина, Шевага
МПК: C07C 76/06, C07C 79/12
Метки: изомеров, нитрохлорбензола, разделения, смеси
...80,0 мас.3 и п-НХБ 1 О20,0 мас.направляют на кристалли-зацию (10) вьделения товарного м-НХБс содержанием основного вещества неменее 98 мас, ,Маточник кристаллизации (10) в 15количестве 15,9 кг, содержащий м-НХБ62 6 мас,% и и-НХБ 37,4 мас.%, возвращают на ректификационную колонну (9),Из куба колонны (9) выводится 53,7 кгсмеси, близкой по составу к маточнику кристаллизации-обогащения п-НХБи содержащей м-НХБ 5,6 мас.и подается на разделение на колонну (4).Из куба колонны (4) отбирается1368,3 кг смеси, содержащей, мас. : 25м-НХБ 2,2; п-НХБ 37,6; о-НХБ 59,4и высококипящие примеси 0,7, котораяпоступает на ректификацию в колон-.ну (6), где выделяется 839,5 кг дистиллата, содержащего, мас. : м-НХБ 303,6; п-НХБ 60,8; о-НХБ 35,6. Дистиллат...
Способ разделения ми п-нитрохлорбензолов
Номер патента: 1402595
Опубликовано: 15.06.1988
МПК: C07C 76/06, C07C 79/12
Метки: п-нитрохлорбензолов, разделения
...концентрации компонентов, так как погрешность при 55 определении концентрации НХБ методом ГЖХ составляет 1,5-2,0 , а по температуре кристаллизации 0,3-0,63,Условия проведения ГЖХ-анализа: неподвижная фаза хроматографической колонки 15 -ный 1,4-бу.андиолсукцинат на.хроматоне Н-АВ ДНЦС (0,2 - 0,25 мм), длина колонки 3 м", внутренний диаметр колонки 3 мм, температура колонки 180 фС, температура испарителя 240-300 С, температура детектора 300 фС, ток детектора 120 мА," порядок выхода компонентов ацетон, О-нитротолуол,М -НХБ, 11-НХБ, сульфолан, фталевый ангидрид, скорость газа-носителя 30 мл/мин.Анализ проводят по методу внутреннего стандарта, за стандарт принимают О-нитротолуол перегнанный (99 ),При анализе смесей ГЖХ-методом...
Способ получения пербромароматических соединений
Номер патента: 1178050
Опубликовано: 07.03.1989
Авторы: Болушева, Лапин, Румянцева, Танасейчук, Шаров, Шишкин
МПК: C07C 120/00, C07C 121/52, C07C 63/70 ...
Метки: пербромароматических, соединений
...41 е70 мл 38-40%-ного олеума и при интенсивном перемешивании прибавляют12,5 г (0,078 моля) брома. За-,тем реакционную смесь нагревают до45 С в течение 1,3 ч. По окончанииреакции смесь охлаждают до комнатнойтемпературы и медленно выливают налед (500 г). Осадок отфильтровывают,обрабатывают на холоду 15-20%-нойНС 1 (100 мл), промывают водой и сушат. Получают 10,5-11,5-продукта(85-88%) со степенью чистоты 98,599,1% (по данным ГЖХ). Бесцветные иглы (этанол), т.пл. 230-231 С.Литературные данные: т.пл. 232233 чС. ИК-спектр, см(ваэелиновоемасло): 1558 оч.с., 1510 ср., 1370с., 1328 ср 1310 с 1290 ср.,1230 сл., 1175 сл., 1170 сл., 900 ср.,770 сл., 725 ср., 575 сл., 520 сл.П р и м е р 4. Получение 2,3,5,6-тетрабром-хлорнитробензола. В...