В которых конденсированная система содержит два гетероциклических кольца — C07D 495/02 — МПК (original) (raw)

Способ получения производных тиенобензотиопирана

Загрузка...

Номер патента: 232843

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Густав, Жан, Иностранцы, Лео

МПК: C07D 211/00, C07D 495/02

Метки: производных, тиенобензотиопирана

...после упарки растворяют в 60 м г хлороформа и вливают при помешивании в смесь 10 мл конц. едкого патра и 40 г льда. После отделения хлороформного слоя промывают водой (всего 30 мл), сушат над прокаленным поташом, и раствор упаривают. Осадок после упаривания хлороформа растворяют в 50 мл бензола и адсорбируют в колонке со 115 г силикагеля. Первые 300 мл бензольного элюата так же, как и последующие 300 мл бензола +Зг, метанола и 500 мл бензола +5/0 метанола (элюаты), отбрасывают, Следующий элюат из 400 мл бензола +5" метанола упаривают. 3,8 г остатка после упаривания вместе с 1,17 г фумаровой кислоты растворяют в 75 мл абс. этанола и дают, выкристаллизоваться при 0 С. После перекристаллизации из 150 мл 00,-ного этанола получают...

Способ получения производных имидазолидинона

Загрузка...

Номер патента: 349181

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 233/02, C07D 241/04, C07D 495/02 ...

Метки: имидазолидинона, производных

...2,8 г (0,014 моль) сырой 1-метил-З,З- бис- (2-хлорэтил) -мочевины и 3,6 г (0,026 моль) безводного карбоната калия в 36 мл диэтилкетона кипятят 12 час с обратным холодильником, добавляя через 4 и 8 час по 2,4 г (0,018 люль) карбоната калия, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют простым эфиром, фильтруют и упаривают фильтрат в вакууме. Остаток (5,30 г) растворяют в простом эфире, раствор экстрагируют 1 М метансульфоновой кислотой, промывают экстракт простым эфиром и прибавляют избыток карбоната натрия, Выпавшее свободное основание обрабатывают простым эфиром, эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток хроматографируют на колонне с силикагелем (Мечскп, размер зерен 0,05 - 0,2 мм), пропитанным 0,5 н,...

Способ получения нитропроизводных 2, 2-битиофенов

Загрузка...

Номер патента: 558917

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Зимичев, Липкин

МПК: C07D 495/02

Метки: 2-битиофенов, нитропроизводных

...в вакууме. Получают 2,12 г,1-нитро-формил,2-битиофена (88,6% отатеоретического), т. пл. 196 С из этанопа. 40оПо литературным данным т. пп. 193 С,выход 53,5%,Найдено,%: С 45,0; Н 2 1; 8 26 8С д Н 5 0382Вычиспено,%. С 452; Н 2,1; 826,8. 45 ПИР-спектр в СРСООН; 6 н 7,56;1н 4 7 98 фн 756 бн 4798 мпн,3 4 = Э 4 4, 5 гц,со 1 64515041337 см,При мер 3. Получение 5,5-динитро,2в .битиофена.Растворяя от 2,11 г (0,01 мопь 5-,нитро,2-битиофена в 50 мп 1,2-дихпор 55этана и нагревают раствор до 60-70 С.Затем при перемешивании по каплям добавпяют в реакционную смесь 0,63 г (0,01моль) азотной кислоты (с( 1,4 или 3 1,5),оподдерживая температуру 60-70 С. После о 0 введения расчетного количества азотнойкислоты реакционную смесь выдерживаютьпри...

Способ получения 2, 5-диметилтиено-(3, 2)морфана

Загрузка...

Номер патента: 604494

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Кристобал, Мерседес, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 495/02

Метки: 2)морфана, 5-диметилтиено-(3

...диметил,2,5,6-тетрагидролиридина формулы ЕТИЛ-ТИЕНО-(3,2 - т) МОРФАН СН 3 нагревают при температуре 130 - 135 С в присут. ствии кислоты, например, бромистоводородной. О П р и м е р. При температуре 130-135 С в течение четырех часов выдерживают смесь 4 г све. жеприготовлерных тетрагидропиридинов Н и 1 Н и 60 мл 48% НВг. Смесь охлаждают, затем вылива. ют ее в воду со льдом, подщелачивают концентриро ванной гидрокисью аммония и экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом магния, растворитель выпаривают, получают масля нистый продукт, который подвергают очистке перегойкой, в результате чего получают фракцию, кото. рО рую перегоняют при 135 - 175 С/0,5 мм рт.ст. По. лучено 1,94 г соединения 1, выход 49%, Хлоргидрат...

Способ получения тиенотиенилкарбонилфенилалкановых кислот или их оптических изомеров или их солей

Загрузка...

Номер патента: 691093

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: A61K 31/38, C07D 495/02

Метки: изомеров, кислот, оптических, солей, тиенотиенилкарбонилфенилалкановых

...Смесь постепенно нагревают.примерно в течение 1 .ч. до кипения, ки,пятят 6 ч.в токе хлористого водоро" да, затем реакциойную смесь концентрируют путем отгонки метанола припойиженном давлении (40 мм рт.ст.)до половийы ее обьема. Остаток выливают в 2000 мл дистиллированнойводыи экстрагируют четыре аза1000 мл (в целом) хлористого мети"лена. ЭкСтракты сушат безводнымсульфатом натрия, перемешивают с3-г растительной сажи, Фильтруют и Выпаривают, Остатбк (131,5 г) растворяют;в 500 мл кипящего.диизопропилового эфира и поддерживают в кипящем состоянии в течение 1 ч. с 1 г растительной сажи. После Фильтрациигорячим раствор охлаждают 1 ч при4 С. Появившиеся кристаллы отделяют Фильтрацией, промывают дважды100 мл (в целом) охлажденного...

Гидрохлориды бензотиофено (2, 3 )пиридинов, обладающие нейтролептической активностью

Загрузка...

Номер патента: 770056

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Алексеев, Дуленко, Комиссаров, Ларина, Толкунов

МПК: A61K 31/381, A61K 31/4365, A61P 25/18 ...

Метки: активностью, бензотиофено, гидрохлориды, нейтролептической, обладающие, пиридинов

...в гидрохлоридыпропускания в их ацетоновыйор газообраэного хлористого воукаэанные пячен щим п Фено( путем раств до Строение синтезированных соединеий подтверждено ИК и ПИР спектроскией, а их индивидуальность газожидкостной хроматографией. Фармакологическая активность итоксичность гидрохлоридов бензотио"фенопиридинов приведена в табл. 2.П р и м е р 1. Гидрохлорид2,4-диметилбензо (в) тиофено(2,3-с)пиридин,В суспензию 3,14 г (0,01 моля)перхлората 2,3-диметилбензо-(в)тиоФейо(2,3-с)пирилия в 25 мл этиловогоспирта про"ускают в течение 30 мингазообразный аммиак, Реакционнуюсмесь кипятят на водяной бане 30 мин,охлаждают, выливают в воду и органический слой экстрагируют эфиром,Эфирный слой сушат КОН, После отгонки растворителя продукт...