Соединения фосфора — C07F 9/02 — МПК (original) (raw)
Способ получения кремнефосфорорганических соединений
Номер патента: 140799
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Вильмош, Каратеев, Крешков
МПК: C07F 7/08, C07F 9/02
Метки: кремнефосфорорганических, соединений
...представляющий собою желтоватое клейкое вещество, нерастворим в обычных органических растворителях.Очистка продукта осуществляется неоднократной промывкой бенэолом и последующей сушкой до постоянного веса. Выход 94%.Пример 2, Смесь 5,3 г 10,0161 г-моля) метилвинилдиацетоксисина и 1,84 г (0,0094 г-моля) безводной фосфорной кислоты нагреваютглицериновой бане при перемешивании.При температуре бани 180 медленно выделяется уксусная кислота12,9 г) при одновременном повышении вязкости смеси,Полученное вещество представляет собою желтоватую кную массу, затвердевающую при охлаждении. Для удаления н с ла на пееобраз остатков140799 уксусной кислоты вещество высушивают в вакууме при температуре 100 - 110. Выход составляет 91%. Продукт хорошо...
Способ получения фосфонитрилхлорида
Номер патента: 141868
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Живухин, Толстогузов
МПК: C07F 9/02
Метки: фосфонитрилхлорида
...общий выход ФНХ не меняется, однако выход тримера ФНХ падает, но соответственно растет выход маслообразных олигомеров ФНХ, Проводя реакцию при 128 - 130", молярном соотношении РО и ХН 4 С равном 1: 1,17 в течение 8 часов, получают выход тримера ФНХ 48 - 50%, тетрамера 1 - 3% и маслообразных олигомеров 40 - 43% от теории, Сокращение времени синтеза и указанный высокий выход продуктов достигают применением катализатора - хинолина в качестве 0,16 - 0,17 моля хинолина на 1 моль РС 1, Изменение количества катализатора ведет к снижению выхода.Предлагаемый способ предусматривает регенерацию хлорбензола, хинолина, МН 4 С и НС 1, Хлористый водород в ходе синтеза улавливается и может быть использован. По окончании синтеза охлаждают...
Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных кислот
Номер патента: 148408
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Коломиец, Складнев, Студнева, Фокин
МПК: A01N 57/18, C07F 9/02
Метки: замещенных, кислот, производных, фосфонтионуксусных
...кислоты: т, кип. 72 - (0115 мм рт сг )1 пр 1 у 43311 44 110617 Найдено, оо: Р 11,18; 8 10,92; Р 6,44.С 1 аНа 1 ХОаРБР. :Вычислено, е: Р 10,89; 1148408Аналогично получают с выходом 38,1% метиловык эфир диэтил.фосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100 - 101 С (0,3 мм рт. ст.);пщ 1,4248 сРо 1 9332Найдено, в/а: Р 13,05; Я 12,53; Р 7,19.С 7 Н 1404 РЯР,Вычислено,%: Р 12,68; 5 13,08; Р 7,78.П р и м е р 2, В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэтилфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагреваот на масляной бане при кипении толуола 8 час. После этого хлористый...
Способ получения изоцианатов фосфора
Номер патента: 150834
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/02
Метки: изоцианатов, фосфора
...кислоты (из дифенилхлорфосфина и этилового эфира Х-хлорэтоксииминоугольной кислоты), хлорангидрид изоцианатофеноксифосфорной кислоты (из феноксидихлорфосфита и этилового эфира Х-хлорэтоксииминугольной кислоты) и другие изоцианаты фосфора,Предмет изобретенияСпособ получения изоцианатов фосфора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования более доступного сырья, дихлорфенилфосфин или фенилдихлорфосфин обрабатывают этиловым эфиром Х-хлорэтоксииминоугольной кислоты при охлаждении в инертном растворителе.Гоставитель И. С, Ялова Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Кудрявицкая Корректор О, Б. Тюрина Годп. к печ 41 Х - 04 г. Формат бум. 70 Х 08/ Объем 0,18 изд. л.Заказ 927/9 Тираж 850 Цена 5. коп.ЦНИИПИ...
154268
Номер патента: 154268
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 9/02
Метки: 154268
...слот и диметил- и диэтилэфировасгия э воздейст- 70 С и финовых ксько ненасыщенные с яет получать т единений, ятихлори" С с по- а составнных фосфорорганических с ой кислоты воздействовать реакционной смеси до 40 - 1 се. Выход конечного продук онового эфира сме сергичном перемеш час до полного ра 110 в 1 С до пре шивают с 1 лсо,гь пяивании смесь пагрестворения пятихлорикращения выделения конечный инилхлоререгонкои в вакууме выделяю сонохлорангидрида дихлорфо атурой кипения 111 в 1 С. оводят по примеру 1, но пр в вакууме выделяют метилов инилхлормалоновой кислоты ои смеси ый эфир ы, с темп Реакцию онной сме дихлорфо 106 С.Из реакцион продукт - этилов малоновой кисло Пример 2,Разгонкой реакци нохлорангидрида рой кипения 105 -85 -...
158877
Номер патента: 158877
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 9/02
Метки: 158877
...хо,1 Оди,1 ьником, мешалкой и приемником, и нагревают дО 80 С Г 1 ри кипении смеси в аппарат из мерника подают бензольный раствор фосфонитрилх,1 Орида за 6 в час. Реакция протекает с выделением тепла.Реакционную смесь нагревают в течение 1Солянокислый анилин отфильтровывают на нутчЙ158877фильтрат снова подают в аппарат, в котором после удаления бензола конденсируют фосфонитриланилид при 200 С в течение 2 часРеакционную смесь, содержащую солянокислый анилин, анилин и технический фосфонитриланилид, растворяют в ацетоне и помещают в мерник, откуда подают в аппарат, предварительно заполненный дистиллированной водой. Фосфонитриланилид выпадает в осадок, который отделяют на нутч-фильтре, промывают дистиллированной водой на фильтре до...
Способ получения изоцианатов фосфора
Номер патента: 166343
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Деркач, Иванова, Институт, Штепанек
МПК: C07F 9/02
Метки: изоцианатов, фосфора
...ь 2 г лоль ц 11 аДля получеш 1 я алкиловыхиатофосфорпой кислоты пахлоруретапа необходимо бркилдихлорфосфита. изоцпапа гопсоединений овым эфиром лоты.щийся в том, фосфора под- -дихлоруретадп- аледмет пзооретепп 1 оль М,1 Ч-Диперем:шива- прибавляют сил-, диариядиар 1 лхлорреакцпо 11 уо 0-С. Раствопяют в вакупй изоциа 1 ат 1. Способ получепия изоцпанатовпа основе соед 1 шений трехвалептпогра, отличающийся тем, что, с црощепия способа, соединения трехвфосфора подвергают взапмодействхлоруретанамп при охлаждении,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш ичто охлаж,1 сп 11 с веда т до О 21. фора сфо- упного Д 11 Фос о Ф елы леи о Подписчая гру 1 гпа М 4 Известен способ получепияфосфора путем взаимодействиятрехвалептого фосфора с...
168699
Номер патента: 168699
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/02
Метки: 168699
...кислоты. Такой способ предусматривает получение изоцианатов только на основе соединений, содержащих фосфоруглеродные связи,С целью расширения сырьевой базы, предложено эфиры Х-хлориминоугольной кислоты обрабатывать хлорпроизводными фосфористой кислоты, Процесс ведут сначала при 20 С в инертном растворителе, а затем после удаления растворителя реакционную массу нагревают в вакууме.Полученные производные изоцианатофосфорной кислоты могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных препаратов,П р и м е р. К 0,01 г моль диалкилового эфира Х-хлориминоугольной кислоты в 30 мл бензола или эфира постепенно прибавляют 0,01 г моль соответствующего хлорпроизводного фосфористой кислоты в 10 мл бензола или эфира и...
172802
Номер патента: 172802
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/02, C07F 9/40, C07F 9/48 ...
Метки: 172802
...пиридина.Для упрощения способа предлагается получать дифосфорилированные этиленгликоли взаимодействием окиси этилена с алкилпирофосфинатами или алкилпирофосфатами при нагревании до 100 в 1 С в присутствии каталитических количеств безводных хлоридов ме таллов.П р и м е р. Через смесь из 29 г (0,1 моль) дибутилпирометилфосфината и 1 г безводного хлористого цинка пропускают сухую окись этилена до тех пор, пока не прекратится экзо термическая реакция. Затем смесь запаивают в ампулу и нагревают при 100 - 120 С в течение 10 час, после чего ее перегоняют в вакууме. Получают 18,5 г 1,2-бис-(О-н-бутилметилфосфинил 1-этнленгликоля. Выход 55%; 20 т, кип. 164 - 165 С при 2 мм рт. ст,; п 20 1,4460; д 40 1,1110; МК о найдено 79,9; МКо вычислено...
Способ получения эпоксипроизводных фосфора
Номер патента: 173767
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/02
Метки: фосфора, эпоксипроизводных
...г (0,2 г атом) металлического натрия и 6 г (0,2 л 1 оль) параформа в 250 лг.г эфира, по каплям при пе ремешивании добавляют в течение 20 лгин147 г (1,6 доль) эпихлоргидрина и 4 г (0,1 лголь) едкого патра. После этого реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 25 3 час, Затем от реакционной смеси фильтрованием отделяют осадок хлористого натрия и едкого натра, фильтрат промывают 150 льг воды, сушат хлористым кальцием и после отгонки растворителя и непрореагировавшего 30 эпихлоргидрина фракционируют в вакууме3Получают 20,1 г (40 о/,) дипропил-(глицидилоксиметил)-фосфината с т. кип. 150 С (1 мм рт, ст.); по 1,4460; д 4 1,0941; МКо найденное 61,48; вычисленное 61,49.Найдено, %: Р 11,77; эпоксидных групп...
Способ получения фосфорсодержащих полисульфонатов
Номер патента: 175964
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Кузнецов, Прасолова, Тюрикова, Файзуллин
МПК: C07F 9/02
Метки: полисульфонатов, фосфорсодержащих
...и отвода азота и хлористого водорода помещают 15 г бензолдисульфохлорида и 10,4 г хлористого тетраокисьгидроксиметиленфосфония (ХТОФ). Реакционную массу продувают очищенным азотом и при перемешивании нагревают до 120 С. Сначала бурно выделяется формальдегид, а затем хлористый водород.Через час содержимое колбы становится очень вязким. Реакционную массу нагревают при 130 С до прекращения выделения НС 1, а затем подвергают вакуумированию в течение часа при 12 лл рт. ст, и 130 С. Полученную массу промывают водой, горячим бензолом и высушивают в вакуумсушильном шкафу.10 Продукт, представляет собой серый порошок,пе растворимый во многих растворителях.Т. пл. 128 - 139 С, причем плавится порошок неполностью. При повышении температуры до 210...
Способ получения фторароматических циклофосфо-нитрилатов
Номер патента: 177886
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Гитель, Соловова, Якубович
МПК: C07F 9/02
Метки: фторароматических, циклофосфо-нитрилатов
...тетри перемслцвают по ццклофосется сначаый осадок.тем осадок т, от филь- остаток вьют крцсталповторной пл, 105,5 - .уров, ,а 46,23 46,43 46.50 3,40 2,93 2,95 Вычислено %О Найдено, %:,9 ,9 5 Предмет изобретен Предложен способ получения фторароматических циклофосфонитрилатов. Полученные соединения обладают термической и химической стабильностью.Предлагаемый способ состоит в том, что фторфенолят натрия или калия подвергают взаимодействию с фосфонитрилхлоридом при нагревании в среде инертного растворителя, например тетрагидрофурана.Пример 1. 22,4 г (0,2 гиоль) п-фторфенола (с т, кип, 66 - 69 С/б лл) растворяют в 100 лл метанола и к раствору постепенно прибавляют 4,5 г (0,2 г атои) металлического натрия в виде мелких кусочков. По окончании...
Способ получения изоцианатов фосфора
Номер патента: 177889
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Деркач, Пивен, Штепанек
МПК: C07F 9/02
Метки: изоцианатов, фосфора
...фосфорных кислот.Предлагаемый способ пригоден для получения любых производных изоцианатофосфорной кислоты и состоит в том, что соединения трехвалентного фосфора обрабатывают 1 чхлоруретанами или диалкиловыми эфирами Х-хлориминоугольной кислоты. Исходные продукты - легкодоступные соединения. Пример. Общий метод получен и я изоцианатов фосфора. К раствору 0,01 г моль треххлористого фосфора, алкилхлорфосфита или -фосфина в 25 лтл эфира или бензола при постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,01 г смоль М-хлоруретана или диалкилового эфира Х-хлориминоугольной кислоты в 30 лтл бензола и реакционную смесь оставляют при 20 С на 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют10 - 20 млт. рт,...
181107
Номер патента: 181107
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: 181107
...лизовывается в виде отсасывают, промыВыход 95%, т, пл, 7,48; С 59,60; 59,10; фосфориливзаимодейстцианамидом 17,3/о Р 17,4 60,00; экв. ыть испольполимеров,или 1, Способ получендицианамида, отличахлористый фосфор вию с дицианамидом 2. Способ по п. 1, нагревание ведут до ия фосфюи 1 ийсяподвергаюпри нагреотличающ60 - 70 С. прибавляют сфора, 50 мл гревают при м до полного одорода (40 -15 - 20 С це рилированного ем, что пяти- взаимодейстанни.ийся тем, что Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 07.Ч 111.1963 ( 851524/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15.1 Ч,1966, Бюллетень ЮДата опубликования описания 14.И.1 олучения фосфорилированного д так же, как и само соединение, ь Способ пцианамидаизвестны.Предлагается...
Способ получения алкил(арил)трифтормоногидридов фосфора
Номер патента: 181109
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкил(арил)трифтормоногидридов, фосфора
...16,2 г (90,0%) и-толилтрифтормотда фосфора, Т. кип, 53 - 54"С (5 млд 4 1,2721; и р 1,4695. Найдено, %: Р 17,72; 17,85; Г 32,06 Ст Н 8 Р)-з, Вычислено, о/8. Р 17,22; Г 31,66.181109 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Б. Костиковаи О. Б. Тюрина Заказ 1290/11 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 3ИК-спектр: прибор Н 11 дег Н, призма ХаС 1, слой 0,01 мм; полоса поглощения, характерная для Р - Н-связи в области 2485 см - тПрим ер 2. Получение ф ен илтрифт он о гидр ида фосфора.Вещество получают аналогично...
181110
Номер патента: 181110
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: 181110
...для синтеза физиологически активных веществ и других ценных соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что арилтрифтормоногидриды фосфора подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия при температуре 40 - 45 С,П р и м е р 1, Получение этоксифенилдифтормоногидрида фосфора,В четырехгорлый кварцевый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и колбочкой для присыпания этилата натрия, помещают 16,6 г (0,1 лоль) фенилтрифтормоногидрида фосфора и 100 лл абсолютного бензола. В течение часа прц перемешивании присыпают в реактор 6,8 г (0,1 люль) этилата натрия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы самопроизвольно держалась в интервале 35 - 40 С. По окончании присыпания...
Способ получения алкоксиарилдифтормоногид-
Номер патента: 181112
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкоксиарилдифтормоногид
...моль) хлорангидрида этилового эфира фецилфосфинистой кислоты и 7,81 г (0,1 моль) бифторида калия,В системе создают вакуум 5 - 10 мм рт. ст, и нагревают содержимое колбы пламенем горелки до выделения продуктов реакции, отгоняющихся в интервале 80 - 100 С (10 мм рт. ст.). По окончании выделения этоксифе илдифтормоногидридфосфина нагревание прекращают, а конечный продукт вторично перегоняют в вакууме в атмосфере азота. Т. кип, 42 С (1 мм рт. ст,). Выход этоксифенилдифтормоцогидрида фосра 4,79 г (25%); Й 4 1,1774; по 1,4876; П р и м е р 2, Получение цзобутоксифенилдифтормоногидрида фосфора.Аналогично примеру 1 из 10,82 г (0,05 моль)10 хлорангидрида изобутилового эфира фенилфосфинцстой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бцфторида калия получают...
199881
Номер патента: 199881
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/02
Метки: 199881
...С (70 лл) по 1 5068 изобретен едм Способ и натофосфор треххлорист лью металл упрощения вого продут ли металла олучен истой ого ф а, отл способ та, вберут Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.Ч 11.1966 ( 1088901/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29,Ч 11,1967, Бюллетень16Дата опубликования описания 12.1 Х.1967 Известен способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с циановокислым серебром,Для упрощения спосооа и повышения выхода целевого продукта предложено вместо циановокислого серебра использовать циановокислый натрий.П р и м е р. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 470 г (3,4 г...
Способ получения n-фосфорилированных циклических уретанов
Номер патента: 256764
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алимова, Левкова, Шагидуллин
МПК: C07F 9/02
Метки: n-фосфорилированных, уретанов, циклических
...удаления солянокислого трпэтиламина и растворителя представляет собой густую темно-красную смолу. Жидкую фракцию, отделен 10 ную от смолы на приборе для молекулярнопразгонки, перегоняют из колбы Арбузова в вакууме. При перегонке получают 1,5 г (18% от теоретического) вещества с т. кип, 121 в 1 С (0,5 мм рт. ст,); п 1,4520; дно 1,2609; МК15 найдено 47,71; МК вычислено 47,82.Найдено, %: С 37,00; Н 6,23; 6,38; Р 13,94.СтН 40 аРВычислено, %: С 37,66; Н 6,27, 6,28; Р 13,90.На ИК-спектре отсутствует поглощениес=и (в области 1600 - 1700 см-т) и наблюдается тс=о 1790 см-т.Аналогично получают:5-Метил-диэтилфосфон-оксо,3 - оксазолидин из 1,2-пропиленгликоля и дихлорметиленамида диэтилфосфорной кислоты; т. кип.208 - 110 (0,5 мат рт. ст.); п...
Способ усиления активности инсектицидов
Номер патента: 232852
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гарри, Иностранна, Милтон, Павел, Рональд, Соединенные
МПК: A01N 57/22, C07F 9/02
Метки: активности, инсектицидов, усиления
...фос фоновой кислоты с разными эфирами хризантемовой кислоты оценивали по действию на домашних мух так же, как и в примере 2,Синергист, Смертность домашних мух, оа Количество фра,лг Эфир хризантемовой кислотыюг Результаты опытов приведены в табл, 4.Таблица 4 45 86 0 9 91 0 50 89 0 9 62 0 19 55 АллетринЦиклетрни Синергист, Количество эфира,мг Смертность домашних мух, % Эфир хризантемовой Аллетрин кислоты юг Пиретрины Цнклетрнн Диметрин(1-Циклогексен,2-дикарбоксимндо)- метиловый 14,420 72 150 Пиретрины 99 0 20 Днметрин П р и м е р 3. Синергистическую активность ди-бутиниловото эфира фенилфосфоновой кислоты и эфира хризантемовой кислоты испытывали по действию на рыжих тараканов следующим, образом.232852 П р и м е р 5....
Способ получения оксифосфазенов
Номер патента: 237889
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Белых, Живухин, Киреев, Колесника
МПК: C07F 9/02
Метки: оксифосфазенов
...4 Типография, пр, Сапунова, 2 3воздухе в тои,ком слое в течение,суток. Образовавшуюся вязкую жидкость отфильтровывают от кристаллов трифенилоксисилана (т.,пл, 155 С) и получают 5 г оксипента-намилоксициклотрифосфазотриена.П р и м е р 5, 10 г бутоксифосфазена, полученного алкоголизом смеси 80% циклических и 20% линейных фосфонитрилхлоридов избытком бутанольно-пиридиновой,смеси, нагревают при 150 С в течение 5 час с 3 г трифенилхлорсилана. Остаток выдерживают на воздухе 24 час,и,после удаления кристаллов трифенилоксисилана получают 8 г оксибуто,ксифосфазена,1. Способ, получения оксифосфазенов гидролизом органофосфазенов с последующим 5 выделением целевого,продукта известными,приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса...
Способ получения циклодифосфазанов
Номер патента: 239327
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Деркач, Иванова, Стукало
МПК: C07F 9/02
Метки: циклодифосфазанов
...тиофосфорц 5 описаццых выше условиях. Вы.хлор,4-(2,4 - дцхлорфсцил) -1 зан а 43 - 45",(,; т. пл. 116 - 118 атомов хлора в фенильном коль го соединсния доказано гидро 0 2,4-дихлоранилина.-ди- по 1 о 1 тв са- фаение 1 но- до Способ получения циклодифосфазанов, от личтощпцгя тем, что, с целью упрощения проне;са, дигалоидацгцдриды алкил- или ариламид тиофосфориой кислоты подвергают гзаимодействшо с хлором в среде инертного органического растворителя, например гекса на, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Изобретение относится к области получения соединеций, которые могут явиться ценными полупродуктами органического синтеза,Способ получения циклодифосфазанов основан ца том, что дигалоидангидриды алкилили...
Способ получения смешанных ангидридов диэтиламидофосфористой и алкилметил(тио)-фосфоновой кислот
Номер патента: 276053
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина
МПК: C07F 9/02
Метки: алкилметил(тио)-фосфоновой, ангидридов, диэтиламидофосфористой, кислот, смешанных
...Р 18,87;МКр 92 04.В аналогичных условиях получены:Ангидрид бис-(диэтиламидо) -фосфористой ибутилметилтиофосфоновой кислотСН 3 (С 4 Н 90) Р (Ь) ОР (ХЕ 12) 2 (111), т. кип.100 - 101 С (0,001 мм рт. ст.); и р 1,4875;А 1,01805.Найдено, %: Р 17,96; 5 9,46; МК р 96,86,С 13 Н 3202 Р 25 И 2.Вычислено, %: Р 18,12; 3 9,35; МКр 96,66.Выход 81,5% от теоретического.Ангидрид бис-(диэтиламидо)-фосфористой иизопропилметилфосфоновой кислотСН 3 (СзН 10-изо) Р (0) ОР (ХЕ 12) 2 (1 Ъ); т. кип.90 - 92 С (0,005 лл рт. ст.); и р 1,4597;с 14 1,0135.Найдено, %: С 45,81; Н 9,75; Р 19,73;МКр 84,30.С 12 НЗООЗР 2 М 2.Вычислено, %; С 46,14; Н 9,61; Р 19,85;МКр 84,55.Выход 82,1% от теоретического.Ангидрид изопропил- (диэтиламидо) -фосфористой и...
Способ получения смешанных ангидридовметилфосфоновой и тиофосфорной кислот
Номер патента: 282316
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина
МПК: C07F 9/02
Метки: ангидридовметилфосфоновой, кислот, смешанных, тиофосфорной
...сРО 1,0771.Найдено, %: С 39,66; Н 8,50; Р 18,81; МКр 8320.С Нз;ОРзЯ И. 10 15 Вычислено, %: С 39,87; Н 8,15; Р 18,73; МКр 84,00.Выход 71,0% (от теории).Смешанный ангидрид изопропилметилфосфоновой и бис- (диэтиламидо) тиофосфорной кислот СНз(изо-СзН-,О)Р(0)ОР(Я) ГИе 12)2, с т. кип. 102 - 103 С/0,005 лт рт, ст; п 2 О 1,4813; с 1 д 1,0788.Найдено, %: С 42,04; Н 8,74; Р 17,62. МКр 90,85.С 12 НЗООЗР 25 М 2Вычислено, %: С 41,82; Н 8,71; Р 18,00. МКр 90,91. 50 55 60 65 3П р и м е р 2. В прибор, описанный в примере 1, помещают 9,8 г (0,04 г люль) бис- (диэтиламидо) этилфосфита и при температуре 35 - 40 С по каплям добавляют 5,5 г (0,04 г моль) этилметилфосфоновой кислоты под вакуумом 25 мм рт, ст. После этого температуру реакционной смеси...
331556
Номер патента: 331556
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джеймз, Джон, Империал, Иностранна
МПК: C07F 5/06, C07F 9/02
Метки: 331556
...в течение шести дней. Получающийся аморфный продукт содержит 0,1 вес. /, химически связанного этилового спирта и 35,1 вес. % химически связанной воды. Это соединение содержит, вес. %: алюминий 11,32; фосфор 12,7; хлор 11,84.П р им е р 5. Соединение А 1 РС 1 НввСвОв в количестве 300 г приготовленное так, как описано в примере 2, помещают в трубку диаметром 10 см со стеклянной наплавкой у основания. Сжатый воздух продувают через трубку со скоростью 20 м/час в течение 92 час. Образуется сухой аморфный порошок, содержащий, вес, /о. алюминий 12,4; хлор 11,6; фос 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 4фор 14,5; химически связанная вода 30. Проводят дифференциальный термический анализ пробы. Термограмма показывает два эндотермических пика при...
Способ получения смешанных ангидридовсульфоновых и
Номер патента: 340664
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07F 9/02, C07F 9/141
Метки: ангидридовсульфоновых, смешанных
...растворителя, например бензола. Целевые продукты выделяют известными привмами, Выход их составляет 73 - 91%.Смешанные ангидриды сульфоновых и фосфористой кислот представляют собой криП р и ме,р. В трехгорлую колбу емкостью250 мл с мешалкой и термометром, охлаждаемую проточной водой, помещают 58,4 г сереб ряной соли и-толуолсульфокислоты и 100 млсухого бензола. При силыном перемешивании в колбу прикапывают 32,8 г хлорангидрида диэтилфосфористой кислоты. После окончания прикапывания охлаждение проточной водой О првкращают и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще 1 - 1,5 час для полного протекания реакции. После этого вьвпавшее,на дно колбы хлористое серебро отфильтровывают и промывают 2,ра за по 25 мл...
341237
Номер патента: 341237
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07F 9/02
Метки: 341237
...коряющее итель, ко- йодистого вестными гут быть гидридов оты с со ствии актвием нами миди- ектитогут борьбутирродного буоды, добавф Зависимый от патентаособ получения фосфорилиобщей формулы где К 1 - алкил;К 2 - ар ил.Эти соединения получают взаимодейстриалкилфосфитов с М-хлораренамидпри нагревании.Предлагаемые фосфорилированные аны являются новыми. Они обладают инцидными и акарицидными свойствами инайти применение в качестве средств длябы с вредителями растений.Предлагаемый способ оонован на извереакции алкилирования алкилтионоф УДК 547,298.526.118.07 (088.8)Редактор О. Кузнецова Корректор Е. Миронова Заказ 2016/16 Изд. Мо 848 Тираж 448 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...
Способ получения диорганотиофосфорилсульфениламидов
Номер патента: 384827
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин
МПК: C07F 9/02
Метки: диорганотиофосфорилсульфениламидов
...г С 4 Нзг/ОгР /г СсоНзХОгРЯг СгоНсзМОгРЯг СсаНгДОгРЬг СсгНе ОзР 5 г р/П р едм ет из о 6 рете)ни яЗаказ 508/1554 Изт М 661 Тираж 523 Подписное ЦНИИП 11 Государственного когиитета Совета Министров СССР по делана изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/51 ип, Харьк. фил. пред, Патент форной кислоты нерастворима в органическом растворителе, ее отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат, отгоняют растворитель и в остатке получают диорганотиофосфорилсульфениламид, Если соль амина и О, О-диорганодитиофосфорной кислоты растворима в органическом растворителе, реакционную смесь тщательно промывают водой, отделяют органический слой, сушат и отгоняют растворитель,П р и м е р 1, К раствору 5 г бис-диэтокситиофосфорил)...
Способ получения диалкиловых эфиров изоцианатофосфорной кислоты
Номер патента: 407910
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/02
Метки: диалкиловых, изоцианатофосфорной, кислоты, эфиров
...эфиров изоцианатофосфорной кислоты, по которому дихлорангидриды Х-диалкоксифосфонилиминоугольной кислоты общей формулы 2 100 С.Реакция идет без растворител побочного продукта образуетс ацетил.Целевые продукты выделяю способами. Выход 75 - 80%.П р и м е р 1. Получение диэти изоцианатофосфорной кислоты.Смесь 11,65 г (0,05 моля) д да М-диэтоксифосфониминоугол и 5,11 г (0,05 моля) уксусного гревают в колбе с обратным хо течение 6 час при 90 - 100. За ную смесь перегоняют и выдел от теоретического) вещества с20 20 72/2 мм рт. ст.; ло 1,4205; Ь вычислено 38,79; Найдено 38,43.Вычислено, %: Р 17,32; Х 7,82 Найдено, %: Р 17,16; 16,98; В ИК-спектре вещества набл са поглощения г)СО-группы (22 группы (1280 см - ) ); отсутству глощения,...
Способ получения изоцианиддихлоридовтиофосфорной кислоты
Номер патента: 374321
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07F 9/02
Метки: изоцианиддихлоридовтиофосфорной, кислоты
...тиофлоты - бесцветные жидкостихом, перегоняющиеся в вакуумни я.Пр кислоты, полученные хлорированием изотиоцианатов фосфорной кислоты. Изоцнаниддихлориды тиофосфорной кислоты вышеуказанной общей формулы, являющиеся перспективными полупродуктами синтеза, ранее не были известны.Способ получения изоцианиддихлоридов тиофосфорной кислоты основан на том, что, алкилдихлорфосфит формулы КоРС 1 е, где Р алкил, подвергают взаимодействию с Лl-хлорсульфенилизоцианиддихлоридом формулы СЬХ=СС 1 е,Алкилдихлорфосфит и У-хлорцианиддихлорид берут в молярн2: 1. Реакция проходит по след 1 г моль алкилдихлорфосфита, При перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 0,5 г моль У-хлорсульфенилизоцианиддихлорида с такой скоростью, 0...