Без связей p-c — C07F 9/06 — МПК (original) (raw)
Способ получения трихлорфосфазо-сульфосоединений
Номер патента: 91300
Опубликовано: 01.01.1951
Автор: Кирсанов
МПК: C07F 9/06
Метки: трихлорфосфазо-сульфосоединений
...5 ть еты 1)сххлористыи углерод, тяк как реакция проходит легко н без него в течение 20 - 30,ин. После полного разжижения реакционной смеси се нагревают еще в течение 10 ин, подвергают вакууму в течение 5 зии для полного удаления хлорводорода и случайных летучих примесей (хлорокись фосфора) и оставляют кристаллизоваться. Выход составляст около 98 оо теоретически возможного количества,Те 5 герат(ра плавления срого о-т 1 зхлорфосфазосльфонтолила 52,5, псрекристаллизованого пз небольшого количества чстырсххлористого углерода - 53,5.3. Получение и-трихлорфосфазосульфонтолила. Процесс проводится в присутствии четырсххлористого углсрода. После окончания выделения хлорводорода реакционную смесь оставляют (не подвергая вакууму) кристаллизоваться...
Способ получения тетраэтоксидифосфонсульфида
Номер патента: 105897
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Алимов, Арбузов, Никоноров
МПК: C07F 9/06
Метки: тетраэтоксидифосфонсульфида
...в которой поддеркивается вакуум, Образовавшийся прн реакции хлористый водород удаляется посредством пронускания через реакционную смесь воздуха. Выход продукта составляет 50 - 60 1 о,П р и м е р , К диэтилфосфористокислому натрию, полученному из 20 г днэтилфосфористой кислоты, и 3 - 4 г натрия в растворе бензина прн охлаждении медленно прибавляют 7,45 г двухлористой серы. После окончания реакции выделившийся хлористый натрий отделяют, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают тетраэтоксидифосфонсульфид, кипящий при мператур 142 - 14 о (при давлении 4 л,я рт, ст.).Пример 2. К 20 г диэтилфосфсристой кислоты, охлажденной до (, через и пиллярную трубку, опущ :уо до д а сосуда, медленно прнбавляит 7,5: дву.;лорпстой...
Способ получения тримера дихлоргидрата ди (бета-аминоэтил) фосфонитрилата
Номер патента: 127257
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 9/06
Метки: бета-аминоэтил, дихлоргидрата, тримера, фосфонитрилата
...Цслыц рял 1;роцзволцы; фосфонцтрилклорн.да может найти прцмсцсщс в качестве огцезащцтцы пропцток для тканей.Предлагается новый сцо;оо полу.Ня тр мера диклоргцлрата лц-(6- яминоэтил) -фосфоцит 1 эи:1 ятя, зяклОчя 01 ццС 51 в том, что тример фосфонитрилхлорида, растворенный в Оецзо,с, Ооряоятывя 10 т моноэтянолями ном.В трегсгорлуго колбу, сцабуксццу 10 сбрсгцыъ .гололильниког 1, с затвором, капелыой воронкой ц тсрмоз;с;ром помещают раствор 11,6 г фосфонитрил:лор 1 ла в 100 лг,г безола и и цсму постепенно прц персмешивании приливают 12,2 г этяцоламццц ця что требуется 1 - 1,5 часа.Температ р рсакццонцо сСсц цолц:Я 0 ло 30 40. Пос,е Окончанц 51 1 рибавлсния этацолаИца рсггкццоцвю згСс кипятят еще 1 час. В результате получают продукт...
Способ получения триароксифосфазоацилов
Номер патента: 148386
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Губницкая, Деркач, Кирсанов, Шокол
МПК: C07F 9/06
Метки: триароксифосфазоацилов
...поцилы. вляютениядругихв.кси исход- сектици- физиолор едм ет из етен особ пол осфазоациотличаю ения сырьеействуют ал- окарбоновых сифтовир чения триаро триарилфосфт с целью расы иарилфосфиты ами М-хлорим фо сф азооль метилои кислоты в емешиванин епенно при рифенилфос лов на 5 икайся те вой базы киловым кислот.сионе , что на т эфи Известен способ получения три фазоацилов из триарилфосфитов карбоновых кислот. С целью расширения сырьевой ложено получать триароксифосфаз тем взаимодействия триарилфосф киловыми эфирами М-хлоримино кислот. Триароксифосфазоацилы я ными веществами для получ дов, противотуберкулезных и гически активных препарато Пр им ер. Трифено бензоил, К раствору О, 01 г м вого эфира М-хлориминобензойно" 10 мл бензола или...
Способ получения трихлорфосфазоацилов
Номер патента: 148387
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Деркач, Кирсанов, Самарай, Шокол
МПК: C07F 9/06
Метки: трихлорфосфазоацилов
...взаимодействию с алкиловыми эфирами иминокарбо.новых кислот или их хлористоводородными солями.КС(=ХН) ОА 1 К + РС 1 з - э КСО = РС 1 з + А 1 КС 1+ НС 1ЯС(=1 Х 1 Н,) ОА 1 К 1+ С 1 + РС 1 з-+ КСОх 1=РС 1 з+А 1 КС 1+2 НС 1Пример 1, Смесь 0,02 моля метилового эфира иминотрихлоруксусной кислоты, 0,02 моля пятихлористого фосфора и 35 мл бензоланагревают на масляной бане при температуре 80 - 85 до полного прекращения выделения газов. После отгонки растворителя в вакууме востатке получают чистый трихлорфосфазотрихлорацетил с. выходом 100%.П р и м е р 2. Смесь 0,02 моля хлоривого эфира иминобензойной кислоты, 0,02фора и 40 мл бензола нагревают на масл80 - 85 до прекращения выделения газовля в вакууме в остатке получают чистьвыходом...
151333
Номер патента: 151333
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/06, C07F 9/28
Метки: 151333
...КИСЛОТЫ Сфосфора р 1 ц Ор г ( Н 0)2 р 1-1 у 111 сг 512А 40 СОИ=ривка- А"(с,н, (А О) ых различныхфосфора, хлор имино гол арилфосфинистьИ 151333Строение полученных алкилОВых эфироВ фосфазоугольных кислот доказывается химическим анализом и соответствующими превращениямиО АЕк ОСОИ=Р 10 СбНВ)2к А 11А 1 к О С 01 Х - Р 11 ь 1152 01)042 ОСЖРОСВНз)р +Ак Сс110Продукты превращений идептифицировались по температурам кипения или плавления.П р и м е р. К раствору 0,1 г доль фенилдихлор-, дифенилхлордиэтиламидодихлорфосфина или феноксидихлор-, дифеноксихлор-, дни-крезоксихлорфосфита в 100 лл бензола или эфира при охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют раствор 0,1 г моль диалкилового эфира М-хлориминоугольной кислоты в 100 мл бензола или эфира и...
151337
Номер патента: 151337
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/06
Метки: 151337
...с этиленамином фосфорилированные формамидины образуют этиленпроизводные фосфорилированных гуанидинов, обладающие сильным противоопухолевым действием.Синтез фосфорилированных формамидинов в соответствии с предлагаемым способом может оыть описан следующей реакцией:Л КНСОКНа+РС 1 г - , ЛКНС(= КРОСв) С 1+2 НС 1р, Смесь 0,1 люля арилмочевпны, 0,1 л оля пятихлористого 00 мл бензола помещают в круглодонную колбу. снабжен. диненин, явически активгм фосфором ического расПриме фосфора и 4Арил 96 90 91 138 в 1 152 в 1 153 в 1 и = СНаСНп = ССаН 4 Предлагаемый способ позволяет получить новый тип фосфороорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов для получения различных физиологически активных препаратов,...
154275
Номер патента: 154275
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 247/06, C07F 9/06, C07F 9/09 ...
Метки: 154275
...г (0,14 моля) диизопропилхлорфосфата. Затем смесь размешивают 1 час при комнатной температуре и добавляют 150 льг абсолютного эфира. После размешнвания в течение 30 мин осадок хлоргидрата триэтиламина отделяют, промывают эфиром и из фильтрата, после удаления эфира, вМ 154275вакууме получают 26,8 г (92%) диизопропилазидофосфата, т. кип.62 - 64 С при 2 мл, п р 20 1,4265, й 4 1,0824,Найдено %: 1 х 1 20,7; 20,7; СвН 140 зР 1 х 1 з. Вычислено %: 1 Х 1 20,7.П р и м е р 2. Получение раствора дихлорацетазида.К 15 мл раствора триэтиламмониевой соли азотистоводороднойкислоты (0,075 лоля) в хлороформе при охлаждении (ниже - 5 С) иразмешивании добавляют по каплям 10,1 г (0,068 моля) дихлорацетилхлорида, затем охлаждение прекращают и ведут...
159840
Номер патента: 159840
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/06
Метки: 159840
...фосфором.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что амиды кислот подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и хлором в бензоле или четыреххлористоът углероде при нагревании до 7080 С.Применение треххлористого фосфора упрощает процесс, что делает его пригодным для промышленного использования, а также повышает выход целевого продукта.При мер, Смесь 0,1 г-люлд амида кислоты, 0,11 г-молд треххлористого фосфора и 80 мл бензола или четыреххггоргтстого углерода нагревают при перемешивании до 7 О85 С и пропускают хлор до полного растворения амида (3035 мин).1. Способ погтучепия трхтхлорфосфазоацилов на основе амидов кислот и хлорпропзводного фосфора, отличающийся тем, что, с Целью упрощения способа и повышения выхода...
162532
Номер патента: 162532
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/06
Метки: 162532
...СодерданиеО Н-групп, а ив Сг . 10 20 о Удельный вес, гСг н" Название Внешний вид формула найдено вычислено РсЧ (ОСан,он).)зРМ (ОС,НьОНИзРСЧ (ОС Н ОС Н ОН) )зРЧ (ОС НзСН(ОН)СНеОН)1 з 1,4821 1.,4960 1,4921 1,4892 Вязкая жидкость1,20 1,19 Вязкая жидкость Вязкая жидкистьГексаоксиэтиленокситрифосфонитрилГексаоксибутилепокситрифосфопитричГексаоксидизтиленокситрифосфонитрилГексаокси-гидроксипропилено- кситрссфосфонитрил чания приливания раствора трифосфонитрилхлорида реакционную смесь нагревают до кипения и поддерживают эти условия до тех пор, пока раствор не станет нейтральным. Затем содержимое колбы охлаждают и фильтруют от поваренной соли, а из фильтрата в вакууме отгоняют спирт и толуол. Остаток в колбе промывают три раза большим...
162843
Номер патента: 162843
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/06
Метки: 162843
...мн пр.О4Пример 2. Получение тр ихлор фосфазоперхлорэт, Смесь 0,1 г лоль ацетонитрила и 0,4 г лоль пятихлористого фосфора перемешивают при комнатной температуре до прекращения выделения хлористого водорода (около часа), затем при 140 в 1 С в течение 4 час, после чего отгоняют треххлористый фосфор и перегоняют остаток в вакууме. Выход продукта 90%, т. кип. 94 - 98 С при 2 л(м рт. ст., 102 в 1 С при 3 л 1 м рт. ст., 117 в 1 С при 5 лм рт. ст., 273 - 275 С при 760 мм рт. ст.Продукт представляет собой бесцветную жидкость, легко кристаллизующуюся при охлаждении (пластинки), т. пл. 21 - 23 С, и 4 = =1,5584, 62 О =1,823.Пример 3. Получение тр и хл орф о с ф а 3 о, 2, 2-т р и х л о р-ф т о р э т и л а. Смесь 0,3 г лоль фторацетонитрила и 0,5...
Способ получения n-диxлopфocфиhил-n-a-xлopбeh-
Номер патента: 165715
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Всеспк, Деркач, Дрегваль, Кирсанов
МПК: C07F 9/06
Метки: n-диxлopфocфиhил-n-a-xлopбeh
...1-и-ХЛОРБЕНЗАЛЬАРЕНАМИДИНЫ типа АгС(=ХРОС 1,)1 Ч=СС 1 Аг температуракипсния илиплавления, С Внешний вид, из чего кристаллизуетсяВычислено о С 1 Состав молекулы о Аг Найдено % С 1 Выход, % 29 00 29,19 29,59 СыНте 01 ЧяРС 1 в Вязкая жидкость Т, кип,202 - 204, 1 мм 96 С,;Н 01 Ч,РСаС,аНв 01 Ч,РВг С 1СНвОХяРВг С 1,28,47 24,29 24,29 и - СНзСвН,С - ВгСВЙ 4 С,НвС,Нл - ВгСОН,28)59; 29,19 24,03; 24,01 24,51; 24,31 97 96 96 Т. пл, 96 - 97 Призмы, беизол Строение И-дихлорфосфинил-У-а-хлорбензальаренамидинов доказано также термическим разложением согласно схеме: АгС (= КРОС 1.) Х = ССАг - у АгС (= МРОС 1.) С 1+АгСИ. Продукты разложения индентифицированы по температурам кипения, показателю преломления и встречным синтезом: Подписная группа44...
166029
Номер патента: 166029
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/06
Метки: 166029
...и 0,1 г,оль Х-дхлорфосфинил-Х- арил-С-хлорфорхГамидипа. РеакциопнуГО смесь перемешивают при 20"-С 3 час и оставляют при 20 20=С на 12 час. Выделившийся осадок соляпокислого триэтпламина отфильтровывают, бепзол отоняют в вакууме.Остается Х-диароксифосфипилХ-арил-О- арилизомочевина, которая при обработке пет 25 ролейным эфиром кристаллизуется. Пример(" спфосфичевп ны.К раствору 0,3 г зОль абсолютного спирта в 100 лл бензола при охлаждении ледяной водой прибавляют 0,3 г гяоль триэтнламина и 0,1 г л:оль М-дихлорфосфинил-Х-арпа-С-хлорформамидипа. Смесь перемешивают 2 час и оставляют при 20 С на 2 час. Выделившийся осадок соляпокислого триэтиламина отфильтровывают, бепзол отгоняют в вакууме. В остат ке...
Способ получения тримера трихлорфосфазоциана
Номер патента: 168696
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Деркач
МПК: C07F 9/06
Метки: тримера, трихлорфосфазоциана
...вес 535,ени Спо циана фосфо ной и вании одппсная группаПредлагаемыи способ получения тримератрихлорфосфазоциана так же, как и само соединение, не известен,Полученное соединение может найти применение как исходный продукт для получения 5фосфорсодержащих полимеров, физиологически активных веществ и др,Способ состоит в том, что пятихлористыйфосфор подвергают взаимодействию с мочевиной или фенилсульфонилмочевиной при пагревании. Выход целевого продукта 70%.П р и м е р 1. Раствор 0,02 гмоль пятихлористого фосфора в 200 мл бензола нагреваютдо 70 С и постепенно прибавляют 0,01 г мольвысушенной и измельченной мочевины. Хлорпстый водород удаляют в вакууме. По окончании реакции бензол отгоняют в вакууме, аостаток нагревают в вакууме до 100 -...
168698
Номер патента: 168698
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/06
Метки: 168698
...описания 10.111.196 ОСОБ й-ФОСФОРИЛИРОВАНИЯ Ат 1 ИНОКИСЛО Сме 3 г этииламда ют 2 час Получают ламидорт. ст,); иэ агревют.симет е г я аминокислот, ью упрощенияобрабатывают Подггисная груггпа ЛЯСКО Известен способ М-фосфорилирования аминокислот хлорангидридами кислот фосфора. Недостаток этого способа заклгочается в образовании при реакции агрессивного хлористого водорода, который отрицательно влияет 5 на ход реакции и ведет к изменению целевых продуктов.Предлагаемый способ отличается тем, что К-фосфорилирование аминокислот проводят моноамидофосфитами, что исключает образо вание хлористого водорода и позволяет использовать в качестве исходных продуктов устойчивые соединения - амидофосфиды.П р и м е р. П о л у ч е н и е д и-н-б у т и л о в...
Способ получения алкоксидифтори алкоксидихлор фосфазосульфонилалкилов и арилов
Номер патента: 169525
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/06
Метки: алкоксидифтори, алкоксидихлор, арилов, фосфазосульфонилалкилов
...- густые масла, очень реакционно способны и могут служить исходными продуктами для синтеза различных хлор- и фторсодержащих фосфорорганических сое динений,Пример 1. Бутоксидифторфосфаз о с у л ь ф о н и л ф е н и л. К раствору 0,12 г моль бутилдифторфосфита в 30 мл сухого четыреххлористого углерода осторожно 20 прибавляют суспензию 0,05 г люль дихлорамина-Б в 30 мл четыреххлористого углерода при охлаждении ледяной водой. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане при 50 - 60 С до прекращения выделения ди фторхлорокиси фосфора. Четыреххлористый углерод и хлористый бутил отгоняют в вакууме. В остатке - густое масло; выход количественный.Найдено, %: Р 10, 30 С 1 ОН 4 Р 2 Х 02 РЯВычислено, %: Р 10,44.Аналогично получают другие...
Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов
Номер патента: 173227
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Кирсанов, Ткач, Шевченко
МПК: C07F 9/06
Метки: триаллилоксифосфазосульфониларилов
...в том, что трихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают аллплатом натрия или аллиловым спиртом в присутствии третичных оснований, или действуют на триаллилфосфит натрийхлорамидами ареносульфокислот. Полученные триаллилоксифосфазосульфониларилы применяют для приготовления полимеров.Пример 1. К раствору аллилата натрия, 15 приготовленного растворением 0,0 б г атом натрия в 40 мл аллилового спирта при температуре не выше +5 С, приливают при энергичном перемешивании и охлаждении раствор 0,02 г моль трихлорфосфазосульфониларила 20 в 40 мл безводного бензола с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась в пределах О+5 С. Труднорастворимые в бензоле трпхлорфосфазосульфонил-и- и м-нитрофенплы и р-нафти.,ч добавляют к раствору ал лилата...
182152
Номер патента: 182152
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/06
Метки: 182152
...Предложено получение фторированных фосфазосоединений, алкилированных по фосфору. Соединения могут быть использованы в качестве промежуточных при получении физиологически активных веществ.5Предлагаемый способ состоит в том, что комплексное соединение алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаимодействию с амидами полифторкарбоновых кислот в присутствии пиридина в среде 10 инертного растворителя.П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, барботером, опущенным до дна, и капельной воронкой, помешают 50 г комплексного сое динения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия, 17,6 г трифторацетамида и 100 мл абсолютного четыреххлористого углерода. При перемсшивании и быстром токе...
Способ получения фосфорилированных производных щавелевой кислоты
Номер патента: 178373
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/06
Метки: кислоты, производных, фосфорилированных, щавелевой
...Полученные соединения представляют собой бесцгетные жидкости или кристаллические вещества. Строение их доказано данными физического анализа, а также процентного содерканпя фосфора.Фосфорилированные производные щавелевой кислоты 1 см. таблицу) могут нанти применение в качестве инсектицидов и исходных веществ в синтезе физиологически активных препаратов. Способ их получения может быть использован для синтеза разнообразных фосфорсодержащих производных двухосновных кислот. 1636 96,36 14,47 СН ю.чюО,Рю 96,83 14 2234 44,70 13,08 СюНпюО Р 44,72 13,59 8,43 СююН,юМюО,Р . - 8,19Заказ 4051 Тирагк 1250 формат бум. 60 Х 90/Объем 0,1 изд. л. По. нисносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССгМосква, Центр, пр. Серова,...
179772
Номер патента: 179772
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Гитно, Губницка, Дфкач, Кирсанов, Шокол
МПК: C07F 9/06
Метки: 179772
...способ заключается в том, что на амиды карбоновых кислот или алкиловые эфиры иминокарбоновых кислот действу ют арилтетрахлорфосфором. Это позволяет получать новые типы производных фосфиновых кислот. При осуществлении способа взаимодействие арилтетрахлорфосфора с амидами карбоновых кислот или алкиловыми эфирами 15 иминокарбоновых кислот проводят в бензоле при температуре 60 - 80 С в вакууме.Арилдихлорфосфазоацилы представляют собой низкоплавкие кристаллические вещества или густые жидкости, легко гидролизующиеся 20 влагой воздуха. Они энергично реагируют со спиртами, фенолами, аминами и другими соединениями, содержащими активные атомы водорода или металла и могут служить исходными веществами для получения производных 25 фосфиновых...
192203
Номер патента: 192203
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/06, C07F 9/70
Метки: 192203
...о/: Аз 19,73; Р 8,1 едмет изобретени б получения диалкоксифосфориларимодействнем трпалкилфосфитов с ганическими соединениями, отличам, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве мышьякорга 1, Спососинов вза мышьякор юигийся т 0 конечного НОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛ Известно получение диалкоксифосфориларсинов взаимодействием триалкилфосфитов с галоидарспндми при температуре 55 - 150 С,С целью повьштепня ш хода конечного продукта предложен способ получения диалкоксифосфориларспнов, заключающийся во взаимодействии триалкилфосфптов с тиоцианатами вторичных арсипов, Реакцию проводят в органическом рдстторителе, например бепзоле, или без пего прп температуре 10 - 40"С. Выход конечного продукта 85 - 90% .Пример 1, Получение...
193498
Номер патента: 193498
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/06
Метки: 193498
...р и м е р 1. К раствору 50 г (144 лглголь) 1 гексахлорциклотрифосфазена в 500 ил эфира при 0 С в течение 1 час добавляют 74 иг 25%-ного водного раствора гидразингидрата (576 маго.гь ХНз - ХН. ) и перемешивают 30 аин при 20 С. Эфирный слой отделяют, су шат хлористым кальцием, упаривают и экстрагируют горячим гептаном 9 г исходного гексахлорциклотрифосфазена. Из кристаллического остатка перекристаллизацией из бензола с гептаном выделяют 15 г (37,5%) тетра хлордигидразидоцнклотрифосфазена с т, пл.) 360"С.Найдено, о: Р 27,4; 27,65; С 1 41,57; 41,79.Вычислено, %: Р 27,43; С 141,89.Пример 2. К раствору 50 г (144 ллго,гь) 3 гексахлорциклотрифосфазена в 500 лг,г абсолютного эфира при 0 С добавляют в течение 1 час раствор 31,1 г (288...
Способ получения 2, 4-бис-(моноалкиламидо)-2, 4, 6, 6 тетракис(диметиламидо)циклотрифосфазенов
Номер патента: 202137
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всбсоюзный, Питина, Швецов
МПК: A01N 57/36, C07F 9/06
Метки: 4-бис-(моноалкиламидо)-2, тетракис(диметиламидо)циклотрифосфазенов
...2П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 с выходом 57% от теории получают 2,4-бис-(моно-нпропиламидо) -2,4,6,6- тетракис(диметиламидо) циклотрифосфазен с т, пл. 97 - 99 С (из петролейного эфира с т. кпп. 40 - 60 С),СН 1 оХоРз.Найдено, %: Р 21,89; 21,44; И 29,58; 29,46.Вычислено, %: Р 21,78; 29,51.П р и м е р 3. К раствору 5,5 г (16 лтлтоль) 2,4- дихлор -2,4,6,6- тетракис(диметиламидо)- циклотрифосфазена в 60 лт.г хлороформа добавляют по каплям раствор 6,8 г (115 ммогь) изопропиламина в равном объеме хлороформа при охлаждении до 0 С и кипятят реакционную массу в течение 4 час. На следующий день ее упаривают в вакууме, экстрагируют эфиром и разгонкой эфирного экстракта в вакууме выделяют 4,52 г (73% от теории) 2,4- сцтс- (моноизопропиламидо)...
Борьбы с сорной растительностью
Номер патента: 204054
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бакуменко, Кольцова, Питина, Стонов, Швецов
МПК: C07F 9/06
Метки: борьбы, растительностью, сорной
...- (диметиламидо) 5 трифосфазен, 4,б-дигексилокси,2кис- (диметиламидо) -циклотрифосфазПрепарат 4,6-дигексилокси,2,4,6(диметиламидо) -циклотрифосфазен 5 кг/га действующего начала унич 100% просо и почти не повреждает парат используют в виде водных (с ОП),(сн,)р /,Мсн,)Р Р В 0й 1(Фнз)г Х ЖПредмет изоб Применение эфироамидовна общей формулы етения М /"ВО КЩ) г клотрифосфазеСНз) г 1 Р Р ВО Х Я Р )Мсн,) н(сн,-) где Р - Ст - Салкил нормального или изостроения, аллильный или бензильный оста 1 ок, в качестве гербицида избирательного д,.иствия для борьбы с сорной растительность 1 о в посевах риса 1Известей сйособ борьбы с сорнякаМи в по. севах риса, по которому применяют гербицнды избирательного действия. Ассортимент таких препаратов...
Способ получения полных оксимовых эфиров двухили трехосновных кислот пятивалентногофосфора
Номер патента: 207910
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/06, C07F 9/28
Метки: двухили, кислот, оксимовых, полных, пятивалентногофосфора, трехосновных, эфиров
...О 2 мм, При повторной перегонке выделяют чистый 0,0-ди (метилэтилформоксим)- метилфосфонат с т. кип. 128 С/10-з мм; д 420=1,068; по =1,4640; МКо найдено 60,44; вычислено 60,23.Найдено, %: С 47,36; 47,80; Н 7,27; 7,30;Х 11,94; 12,20; Р 11,90; 12,21; С 9 Нг 9 ХОаРВычислено, %: С 46,62; Н 8,11; Х 11,96;Р 13,25.Вещество растворяется в воде и органических растворителях. ИК-спектр соответствует строен и ю.П р и м е р 2. Получение 0,0-ди (диметилформоксим) метилфосфоната.Раствор 11 г (0,15 мотать) диметилформоксима в 40 мл эфира по каплям добавляют к ра створу 10 г (0,075 моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 15 г (0,15 моль) абсолютного триэтиламина в 100 мл эфира, Температура реакции 20 - 30=С. На следующий день осадок...
Способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты
Номер патента: 208708
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Деркач, Кирсанов, Нарбут
МПК: C07F 9/06, C07F 9/20
Метки: дихлорангидрида, изоцианатофосфорной, кислоты
...в растворе дихлорэтана ями изоциапалоты. Смесь нагр ние 1 час 10 г м тана с такой ско реакционной смес 80 С. После окон гоняют в вакуух изоцианатофосфо т. кип, 55 - 58 С/2 С целью увеличения выхода продукта, предлагается к пятихлористому фосфору предва рительно добавлять готовый дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты в качестве ра створителя,П р и и е р, В пятилитровый реактор с об ратным холодильником, обогреваемой капель ной воронкой и термометром, загружают 10 г моль пятихлористого фосфора и 600 лл дихлорангидрида изоцианатофосфорной кис Предмет изобретенияСпособ получения дихлорангидрида изоцпа натофосфорнои кислоты взаимодействием пя тихлористого фосфора с алкилуретаном в сре де растворителя, отличотощийся тем, что, с це...
Способ получения изоцианатов эфировтиофосфорной кислоты
Номер патента: 220258
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Деркач, Колод, Самарай
МПК: C07F 9/06, C07F 9/165
Метки: изоцианатов, кислоты, эфировтиофосфорной
...Е - алкил, арил.Известен способ, получения изоцианатов эфиров тиофосфорной кислоты взаимодействием амидоэфиров тиофосфорной кислогы с хлористым оксалилом.С целью расширения сырьевой базы предложено вместо хлористого оксалила использовать фосген.П р и м е р. Через раствор или суспензию 0,1 г моль амидоэфира тиофосфорной кислоты в 100 - 150 мл безводного толуола (ксилола, хлорбензола, ди- или трихлорбензола и др.) пропускают вначале (0,5 час) без нагревания фосген, затем температуру смеси г однимают до 110 - 130 С,и продолжают пропускать фосген при этой температуре еще 4 - 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. В остатке получают продукты в виде светло- желтых или светло-коричневых жидкостей с выходом .100%, После перегонки в...
Способ получения фосфорилированных фентиазинов
Номер патента: 257502
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Институт, Кудр, Физической, Ярмухаметова
МПК: C07F 9/06
Метки: фентиазинов, фосфорилированных
...в вакууме. Получают 3,2 г (78%) 2-(диэтилфосфонокси) -винил-ацетилфентиазина в виде прозрачного плава желтого цвета.Найдено, %: Р 7,55; К 3,12; С 57,7; Н 5,13.С 2 оН 22 М ОьР.)Вычислено, %: Р 7,38; И 3,33; С 57,4; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 0,95 з 2-хлор-ацетил-ацетилфентиазина и 1,5 г триизобутилфосфита получают 1,2 г (85%) 2-(диалкилфосфонокси)-винил- ацетилфентиазина в виде плава желтого цвета. Элюэнт - циклогексан.Найдено, %: Р 6,63; 1 х 1 2,73; С 61,02; Н 6,11.Сз 4 Нзо 1 х 1 ОзРЬВычислено, %; Р 6,51; 1 х 1 2,94; С 60,7; Н 6,32,П р и м е р 5. Смесь 7,6 г 2-бромацетилфентиазина и 5,0 г (25% избытка от теории) триэтилфосфита помещают в колбу прибора для разгонки, нагревают до начала газовыделения (80 С). После...
Способ получения производных
Номер патента: 241431
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бальченко, Кирпичей, Кругл, Мартынов
МПК: C07F 9/06, C07F 9/15
Метки: производных
...снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, тщательно продувают азотом. В колбу помещают 12,7 г (0,077 люль) 2-этокси,5-диметил,3,2-диоксафосфолана в 50 мл безводного бензола.В токе азота при перемешивагнш и охлаждениц постепенно добавляют 9,4 г (0,077 лголь) Х-хлорядетилэтоксифорятимина в интервале температур 10 - 15 С. После окончания прикапывания Х-хлорхдетилэтоксиформиздина содержимое колбы нагревают до 85 С и выдерживают прп этой температуре 3 час.После отгоцки растворителя разгонкой в вакууме выделяют 2-метилэтоксиформимино-оксо,5-диметил,3,2-дпоксафосфолац. Выход целевого соединения 14,5 г (85 о/, от теоретического); т. кип. 112 - 114 С (0,5 дьдг рт. ст./;11 й 1,4568: с 1 д...
Способ получения производных фосфазосоединении
Номер патента: 252336
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бабин, Кондратенко, Кучерова, Рудавский
МПК: C07F 9/06
Метки: производных, фосфазосоединении
...или цезеосзждают из бецзольцого раствора петролейцым эфиром.П р и м е р 2. В круглодонную колбу емкостгио 0,2 л помещают 0,06 Я .цогь фенил гидразина в 30 - 40 1 г.г безводного бензола,При постоянном перемешивании и оклаждецгги ледяной водой постепенно прибавляют раствор 001 е,гголь триклорфосфазополиклоралкоиля в 20,;.л бензола.25 Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 30 - 40 11 ин и оставляют стоять ца 6 час при 20" С. Выделившуюся клористоводородню соль фенилгидразина отсасывают, растворитель отгоняют в вакууме. В остат ке Г 1 ста 51 жидкость которая при рзстира252336 В и С - хлор или Л, от.шчп 1 ощийс тем, что производные трихлорфосфазосоединення обЦЕ 11 фОРМ ЛЫЯСОГ= РСа нии с нетролейным эфиром постепенно...