Содержащие галогенангидридные группы кислот фосфора — C07F 9/20 — МПК (original) (raw)
Способ получения диэтилхлортиофосфата
Номер патента: 77101
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/20
Метки: диэтилхлортиофосфата
...постепенно при непрерывном перемешивании прибавлено 28 г этилового спирта При реакции наблюдалось разогревание и выделение газов. После окончания реакции полученный продукт разогнан в вакууме, температура кипения при 8 лм рт. ст. равнялась 70 С. Содержание серы 17,4%, Выход до 60%. Предм Способ п фосфата, о что последн ствием этил хлористымиз хлортиос тем, аимодей- тиотрехлучения диэт тл ич ающи й получают в вого спирта осфатом.. Акиш в, редакт Известен способ получения диэтилхлортиофосфата, являющегося полупродуктом при получении нового инсектисида - диэтилпаранитрофенилтиофосфата, Он заключается в том, что на алкоголят действуют тиотреххлористым фосфатом в спиртовом или в спиртовобензольном растворе.Применение алкоголята неудобно...
Способ получения эфиров хлортиофосфорной и дихлортиофосфорной кислот
Номер патента: 86533
Опубликовано: 01.01.1950
Авторы: Баканова, Мельников, Свенцицкий
МПК: C07F 9/20
Метки: дихлортиофосфорной, кислот, хлортиофосфорной, эфиров
...натри 51 ц БО "ОЙ и Б 11 сушивдют над безводным хлористым кдльцием. По:ле отгоцкц растворителя ц перегонки в вакууме получают чистый эфир,ф 1;РЫ ХЛ промежуточны сидов. Извест фосфора либо растворами цн Б ы и г д е, ) ООписывае) гиофосфорцой Особенцсс осфорд Болучения эфиров хлортцофосфорцой ц дцхл 1ыша 1 ощих выход цх до 7580 о.остоит в том, что на раствор тцотреххлорцстоом растворителе действуют длкоголятом маМ 86533 Предмет изобретения Способ получения эфиров хлортиофосфорной и дихлортиофосфорной кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на раствор тиотреххлористого фосфора в органическом растворителе действуют алкоголятом магния. Комитет по делаи изобретений и открытий при Совете Министров СССР Гр. 50 Редактор А, В. Нечайкип...
Способ получения диалкиловых эфиров хлортиофосфорной кислоты
Номер патента: 104721
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Баканова, Волков, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/20
Метки: диалкиловых, кислоты, хлортиофосфорной, эфиров
...5(т(д соответствую(пего спирта.Согласно изобретению, в качес гве Одного из исходных веществ в(есто тиотреххлористого фосфора и пользуют алцлдихлортиофосфаты, которые вводят в реакцию с алкоголятом магпи 51. Ллкл;(ихлорт 5(офосфт(1,(сгко полу гаются из тиотреххлорцс гого фосфора и спи 1 пов. Применение пх в качестве исходных продуктов вместтпотреххлор истого фосфора позво- ,(ЯЕГ ВДВОЕ Уменьшить коли (ество магния, расходуемого па приготовление алк(гол(та,П р и м с р. К 34 г тиотрсххлористого фос(1 Ора при 10 - 12 прибавляют 15 мл абсолютного этилового спирта при интенсивном перемешивапи. За(еч смесь выдеряива(От в те(ецпе 3 - 3,5 часов при 4547, пропуская через нее то азота для улавливания выделяющегося хлористого водорода. К...
Способ получения эфиров хлортиофосфорной кислоты
Номер патента: 107007
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/20
Метки: кислоты, хлортиофосфорной, эфиров
...содержит Оольн)е 1 ятома углсро,ся,По предлагаемому способу процесс протекдет в гомогенпои среде, блдп)дар чему его можно осу- ПССТПЛ 51 ГЬ КДК ПО ПЕРИОДИЧЕСКОЙ., тяк и по неп схеме.М 10700770", от теории, а меНлэтплхгОрт и о фос фата - 84",Предмет изобретения Отв. редактор П. Ю. МазуренкоСтандартгиз. Подп, к печ. 3%11-1957 г. Объем 0,125 и. л. Т ранк 350. Цена 25 коп,Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. 35 ЬО Приме р 1. 1 50 г тиотреххлз. рисОГО фосГ)Оря приоав,51 от 10 - 20 240 11.г метанола и и ри указанной температуре реякционн 11 О смесь Выдер 5 кивяю 1 1,0 яса. Затем ее разбавляют водо., и выделившееся масло выю ш:на о н пес е гоня ют в вакууме. Темпе раура кипения 71 - 72 при 15 1,1, выход...
Способ получения алкиларилхлортиофосфатов
Номер патента: 126688
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/20
Метки: алкиларилхлортиофосфатов
...что арилдихлортиофосфаты обрабатывают в инертном растворителе избытком соответствующего спирта, взятого в количестве ме 1 ее дсся; тикр атного. Ллкиларилхлортиофосфаты могут служить промежуточными продуктами для синтеза ядохимикатОВ, фармацевтических п 1)спаратОВ, присадок к смазочным маслам и др.Предлагаемый способ получения алкиларилхлортиофосф;тов заключается в том, что арилдихлортиофосфаты подвергают обработке в инертном растворителе избытком соответствуюшего спирта, Взятого ь количестве менее десятикратного.П р и м е р 1. К раствору 27,2 г и-нитрофсиилдихлортиофосфата в 100 л,гбензола при перемешивании прибавляют 16 е абсолютного эти,ювого спирта. Реакционную смесь перемешивают при 20 - ЗО з тсчеии5 ис. Далее реакционнуо смесь...
Способ получения алкилтиолдихлорфосфатов
Номер патента: 170975
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: алкилтиолдихлорфосфатов
...близкое к теоретическому количество треххлористого фосфора. Перегонкой выделяют бутилтиолдихлорфосфат; т. кип, 104 - 106 С/4 мм рт. ст.; по 1,5009; с 14 1,3208; Мйо найдено 46,4; МКо вычислено 46,0; выход 79,2%.В аналогичных условиях получены: Н - амилтиолдихлорфосфат; т. кип. 106 - 108 С/115 мм рт. ст.; по 1,4968; с 1-041,2783; Мйо найдено2051,33; МКп вычислено 51,28; выход 81,5%;Н - гексилтиолдихлорфосфат; т, кип. 110 -112 С/1 ммрт.ст,; пп 1,4923; Й 4 1,2263; М 1 хонайдено 55,51; МКо вычислено 55,49; выход80%, метоксиэтилтиолдихлорфосфат; т. кип.94 - 95 С/1 мм рт. ст.; по 1,5008; д 4 1,3928;МКонайдено 44,45; Мйовычпслено 44,62; выход 82,5%,2. К смеси 0,15 г могь треххлористого фосфора и 0,12 г моль тиохлорокиси фосфорапри 0 - 5...
Способ получения метилили пропилдихлордитиофосфатов
Номер патента: 175962
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/20
Метки: метилили, пропилдихлордитиофосфатов
...Л 0 5 г.) Предложенный способ получештя метил- цлц пропилдихлордцтиофосфатов в литературе не известен. Оц закгиочается в том, что тиотреххлористьш фо" фор подвергают взаимодействшо с соответствующим спиртом при 55 - 65"С, Получе.шую смесь выдерживают прц перемсшивании, пока пе выделся весь НС, повышая температуру до 120 С, с последующим нагреванием в закрытом сосуде прц 175 - 185 С и выделением целевого продукта перегонкой. Таким образом получают метилдцхлордитиофосфат с выходом 70",или пропцлдцхлордцтиофосфат с выходом 510/,.Примеры:1. Метцлдихлордптиофосфат. 1( 0,7 г лголгь 1 тиотреххлорцстого фосфора прибавляют при перемешивашш в течение 1,5 час 0,35 г гио.гь безводного метанола, поддерживая температуру 55- - 65 С. Затем смесь...
Всесоюзна я12 “-17 ttxflhircka,: «биьл; атг. 4о. н. нуретдинова
Номер патента: 182154
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/20
Метки: ttxflhircka, «биьл, атг, всесоюзна, нуретдинова
...например хлорнстог З 0 нанни нагревают дмм рт. ст.) мм рт. ст.). 1 и получают 23 г Изобретение относится к области получения хлорангидридов Р-хлоралкилтиофосфористых кислот - исходных веществ для различных физиологически активных продуктов,Описываемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор нагревают в присутствии безводной соли кислот Льюиса, например хлористого цинка, при перемешиванйи до температуры 80 - 90 С. К образовавшейся смеси добавляют пропиленсульфид, выдерживают при 80 - 90 С в течение 40 - 45 мин, охлаждают до комнатной температуры и разгоняют под вакуумом.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 63,5 г свежеперегнанного треххлористого фосфора и 2 г...
Б. я. л п. в. вершинин и л. и. бейм;: -. с.,: ,: fiifi;: . v-;
Номер патента: 183752
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Кваша, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: fiifi, бейм, вершинин, •с
...способ состоит в том, что с целью увеличения выхода Я,Я-диалкилдитиохлорфосфатов, процесс ведут в присутствии катализаторов - а минных солей, замеШен. ных политиофосфиновых или политиофосфорных кислот, например фенилдитиометафосфоната.П р и м е р 1. Смесь 0,06 гмоль хлорокиси фосфора, 0,3 г моль бутилмеркаптана, 0,2 г фенилдитиометафосфоната и 0,1 г пиридина кипятят в колбе с обратным холодильником до выделения рассчитанного количества хлористого водорода, который улавливают водой и определяют аналитически. Реакцию в этих условиях проводят за 15 - 18 час, температуру реакционной массы поддерживают от 96 до 110 С. Избыток меркаптана отгоняют в вакууме. Продукт выделяют перегонкой, т. кип. 128 - 130 С (1 мм рт. ст.); сР 4 о...
Способ получения диалкилтритиохлорфосфатов
Номер патента: 184846
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Блиг, Вершинин, Либман, Хохлов
МПК: A01N 57/34, C07F 9/20
Метки: диалкилтритиохлорфосфатов
...остаток снова нагревают в тех же условиях и дополнительно получают 2,4 г дибутилтритиохлорфосфата. Общий выход 94,3%.П р и м е р 2. Смесь 0,03 г моль триметилтетратиофосфата и 0,03 г люль метилдитиохлорфосфата нагревают в атмосфере инертного газа в перегонной колбе с обратным холодильником при 180 в 1 С в течение 6 час. Перегонкой выделяют 7,6 г (66,3%) диметилтритиохлорфосфата, с т. кип. 92 - 94 С (1,5 млс), (14 о 1,4137, прф 1,6521, МК, 49,69; вычислено 50,26.Найдено, огас, С 18,13; Р 16,40; 8 549,50.СзН,СРЯз.Вычислено, %; С 18,44; Р 16,10; Я 49,86.Низкокипящую фракцию и кубовый остаток запаивают в стеклянную ампулу и нагревают 8 час при 180 - 190 С. Перегонкой выделяют дополнительно 1,9 г диметилтритиохлорфос. фата. Общий выход...
Способ получения хлорангидридовдитиофосфорной кислоты
Номер патента: 184863
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Либман, Троицкий, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: кислоты, хлорангидридовдитиофосфорной
...г моль бутанола нагревают при 80 - 85 С в течение 15 час, пропуская через реакционную массу слабый ток сухого азота. Для завершения реакции температуру повышают до 100 С, и смесь выдерживают при этой температуре 2 час. В этих условиях выделилось теоретическое количество хлористого водорода. После выделения всего хлористого водорода реакционную массу выдерживают при 60 - 80 С (15 - 20 мм) и получают технический продукт с количественным выходом; с 1 го 1,1240, и" 1,5130, Характеристика перегнанного вещества: т. кип. 75 - 76 С (0,01 мм), с 1 с 1,1250; пгс 1 51642. Получение Я-этил-о-м-крезилдитиохлор фосфата.К раствору 0,05 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,05 г моль м-крезола в 50 мл бен. зола добавляют при перемешивании и температуре 75...
Способ получения алкилдихлордитиофосфатов
Номер патента: 185902
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/20
Метки: алкилдихлордитиофосфатов
...3 35,35,Предо т изобретени 2032,07; Р 13,69; Я 28,49. 1, Способ полу фатов на основе при нагревании, целью расширени хлористый фосфо вию с алкилтиолтами,чения алкилдихлордитиофостиотреххлори стого фосфораотличающийся тем, что, с я сырьевой базы, тиотрехр подвергают взаимодейстили алкилтиондихлорфосфаИзвестно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150 - 200 С) и повышенном давлении.1Пример 1. Бутилдихлордитиоф о с ф а т, Смесь, содержащую 0,1 г моль...
Способ получения алкилдихлордитиофосфатов
Номер патента: 185912
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/20
Метки: алкилдихлордитиофосфатов
...Выходо, о/о С 1 39,41; 5 16,88ено, %: С 1 39,19; Я 17,Я Смесь 033 г могревают втечение 7т. кип. 88МК о 406 Найден Вычисл С 11,;СхР 1, Спосоо фатов взаи фосфора с э 1 греьа ии до что, с целью качестве эф килдихлорфо 2. Способ 20 процесс ведуЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.Ч 11,1965 ( 1016929/23-4)с присоединением заявкиИзвестен способ получения алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании и повышенном давлении.С целью расширения сырьевой базы, предлохкено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилдихлорфосфатами при нагревании до 150 - 200 С и повышенном давлении.П р и м е р 1. Бутилдихлордитиофосфат.Смес 0,2 г моль...
Способ получения алкил(арил)дитиодихлорфосфатов
Номер патента: 187785
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Баршавский, Бейм, Бершинин, Близнюк, Либман, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: алкил(арил)дитиодихлорфосфатов
...С (3 мл рт. ст.); с 14 1,4246; и о 1,5904. Известен спотиодихлорфосфхлорфосфата сС целью расшения выходачать алкил(армодействием тмеркаптанамиколичеств гетепример, пириди рисоедииением заявкиДиэтилтритиохлорфосфт. кип, 110 - 112 С (2 лглзо 1,6115. Найдено, %: С 1 15,81; С 4 НгоС 1 Р) з Вычислено, %: Б. Фракционной ной в аналогичнПример 2етритиохлор д ттфосф ата.А, Фракционной разгонкой сменой в условиях примера(0,35 г моль) тиотреххлористого35 г (0,75 г,цокать) метилмеркаптствии 0,2 г (1 мол. %) пиридинаМетилдитиодихлорфосфат, 13т. кип. 59 - 60"-С (5 лл рт. ст,);по 1,6115, 3Найдено, %: С 1 39,03; Я 35,80,С НЗС 12 Р аВычислено, %: С 1 39,20; Я 35,35.Диметилтритиохлорфосфат, 39,8 г (59,4%),т. кип, 92 - 93 С (2 ил рт. ст,); д 4 во...
Способ получения алкилтиондихлорфосфатоб
Номер патента: 187786
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: алкилтиондихлорфосфатоб
...Октилтиондихлораналогично из 0,1 г моль а, 0,115 г моль и-октиг моль акрилонитрила с еакционную массу после нагревают при 5 - 55 С ыход 81 в/о; т. кип. 110 -,90; Я 14,32. Пример 1фат, К смефора и 0,2 гхиноном акприбавляюти-амиловогору 30 - 40 С.шиванием празовавшийсг родукта оразгонкой вьход 90%) и85%; т. кип1,1920; прочислено 52,9Найдено,МПК С 07УДК 547.27118.07(088.8)3115 С (1 мм рт. сг.); с 14 1,1146; и1,4755,МКр найдено 66,46; вычислено 66,80.Найдено, %; С 126,78; 8 12,71,СвН 1 тС 1 аОРЯ.Вычислено, в/: С 1 26,99; Я 12,17.Пример 5, нДецилтиондихлорф осфат. Получают с выходом 80 в/в аналогично вышеописанному из 0,05 гмоль тиохлорокиси фосфора, 0,057 г моль н-децилового спирта и 0,1 г моль акрилонитрила; т. кип. 140 - 142 С (1 мм рт....
Способ получения алкил(арил)днхлордитиофосфатов
Номер патента: 180596
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Андельбаум, Бейм, Близнюк, Вершинин, Либман, Хохлов
МПК: C07F 9/20
Метки: алкил(арил)днхлордитиофосфатов
...г л ля т:ютрсххлористого фосфора осзпослдую)цей доработки кубоц О остатк;3 поО ЛУЧЗЮт 89, о РОД Кт;3.Пример ". Пол ченце гкил;1 ихлорди: иофофзт 3. Смесь, одержящую 0,02 . 3 яоло тригексцлтетрзтиофосфзтзи 0,044, люл33 отреххсОри) ого фосфора,б 3 агреяют в закрытом сос)дс" црц 195 - 200 гСтеч 33 с 6 3(, прО;мкт (ыдг 51 ют перегонкой; т. киц. 12 122 С (3 3 л сп. гт.);( 1,2359; ио 1,5 О 34; МК) 65,01: вычц- ,3 ио 64,72.ОНайдено, (,(3 С 290 З25 60СН;СсР 8 .Вычислено,: С 29,25; 3 25,49.Выхо; 68,0"(без 1 ор 3 ботс 33 куоовогос)г;3 тк .Пример 3. По 1 че)цмтцлдих л о р д и т и о ф о с ф з т з.А. Смесь, со;тоящую цз 0.03 г сяо.о трм- т(лтетрзтюфосфзт:( и 0,06 г 3 яо.3 т 3 Отр хО хлористого фосфора, цзгревяют в закрытомРслактор Л. 1,...
Способ получения о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов
Номер патента: 202937
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Доцев, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07F 9/20
Метки: о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов
...получают в условиях примера 1 из 3,5 г хлорфосфита хлорметилэтиленгликоля и 2,9 г хлористого фенилсульфенила с той разницей, что в процессе смешения реагентов поддерживают температуру от - 14 до - 12 С. Выход 88%. Т. кип. 161 - 162 С 10,5 мм; с 1 41,4430; по 1,5691; МКо 72,53; выч, 72,54.Найдено%: С 1 3 10,вают еще 30 ют ректифик Настоящее изоб у получения нео лоралкил-Ь-арилт формулы етение относится к спосоисанных в литературе 0- охлорфосф атон общей где Аг - замещенный нил; п=2 или 3, вза фитов алкиленгликоля сульфенилом в орган например четыреххлор форме, при температурПолученные соедин пользованы как пол стицидов. или незамещенныи фемсдействием хлорфосс хлористым арилческих растворителях, 1 истом углероде, хлорое не выше - 10...
Способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора
Номер патента: 207906
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Деркач, Иванова, Михайлик, Стукало
МПК: C07F 9/14, C07F 9/20, C07F 9/42 ...
Метки: кислот, фосфора, фторхлорангидридов
...э хлорангидрид метилфосфоно учен аналогично из фторанг го, этилового и изопропилов )осфоновой кислоты. Выход нты соответствуют литерату О едмет изобретения Спо лот ф эфиро 15 личаю сырье эфиро эфиро лот и 20 ром.дридов кисрангидридов ждении, отрасширения рангидридоврангидриды оновой кистарным хлонг ения фторхлора и лорированием фто фосфора при охла м, что, с целью в качестве фтофосфора берут фтфорной или тиофосф ание ведут элемен соб получ осфора х в кислот и 1 ийся те вой базь в кислот в тиофос хлориров Известен способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора хлорированием фторангидридов эфиров фосфорных или фосфоновых кислот хлористым тионилом или пятихлористым фосфором при охлаждении.Для расширения сырьевой базы предлагается в...
Способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты
Номер патента: 208708
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Деркач, Кирсанов, Нарбут
МПК: C07F 9/06, C07F 9/20
Метки: дихлорангидрида, изоцианатофосфорной, кислоты
...в растворе дихлорэтана ями изоциапалоты. Смесь нагр ние 1 час 10 г м тана с такой ско реакционной смес 80 С. После окон гоняют в вакуух изоцианатофосфо т. кип, 55 - 58 С/2 С целью увеличения выхода продукта, предлагается к пятихлористому фосфору предва рительно добавлять готовый дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты в качестве ра створителя,П р и и е р, В пятилитровый реактор с об ратным холодильником, обогреваемой капель ной воронкой и термометром, загружают 10 г моль пятихлористого фосфора и 600 лл дихлорангидрида изоцианатофосфорной кис Предмет изобретенияСпособ получения дихлорангидрида изоцпа натофосфорнои кислоты взаимодействием пя тихлористого фосфора с алкилуретаном в сре де растворителя, отличотощийся тем, что, с це...
218173
Номер патента: 218173
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Кругл, Лейбовска, Мартынов
МПК: C07F 9/20
Метки: 218173
...вещество взаимодействием монотиоэтиленгликольхлорфосфита с хлором в инертном растворителе, Процесс ве дут при охлаждении (желательно до 15=С). Строенис полученного соединения доказывается химическими превращениями.П р и м с р. Хлорэгилдихлорфосфат. Газообразный хлор пропускают до проскока через раствор 6,9 г (0,0485 ло,гь) монотиоэтиленгликольхлорфосфита в 20 м,г сухого серного эфира при охлаждении реакционной смеси до 15"С. При перегонке получают 5,7 г (55,5/) 8-3-хлорэтилдихлорфосфата; т. кип.91 - 92"С (0,02 лглт рт, ст.); с 14 1,552; по 1,5405; МКо найдено 43,10; вычислено 42,68.1-1 айдено, %: С 1 48,54; 48,70; Р 14,23; 14,41;5 15,83; 1549. СзН,С 1 зОРЯ.Вычислено, %; С 1 49,87; Р 1452; 5 15,0.(0054 .ио.гь) этилового спирта и 5,5 г...
218760
Номер патента: 218760
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07F 9/20
Метки: 218760
...читать колонка строка хлордиэтилтиохлордиэтил 3 35 Составитель И. ЯловаРедактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор С. А. Башлыкова Заказ 2137/1 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серсва, д. 4 Сапунова, 2 Типографии, пр,газ подают струю сероводорода из газометра, служащего для синтеза кислоты,Образующийся хлористый водород увлекают значительное количество (в значительной пропорции) сероводорода. Смесь обоих газов направляют в колонну, снабжаемую кипящей водой, которая избирательно абсорбирует хлористый водород,Влажный сероводород из абсорбера подсушивают в колонне с помощью противоточного насыщенного раствора бромистого кальция и направляют в...
Способ получения 0-дигалоидформимин-о-р хлоралкилфторфосфатов
Номер патента: 241433
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Кругл, Малекин, Мартынов
МПК: C07F 9/20
Метки: 0-дигалоидформимин-о-р, хлоралкилфторфосфатов
...ЗО О-дигалоидфорты могут найтилогически активнПредлагаемыйдействии циклич1,3,2-диоксафосфнами.Процесс ведутского растворитепературе до 20 -ИК-спектр (т , слг-г): 980 с. (Р - Г),1050 с. Р - О - С), 1330 с, (Р=О), 1670 с.(С=14) . Пример 2. Получение О-фторхл о р ф о рм пм пи -О+хлор ггз оп р о и плфтор ф о с ф а та. В стальную ампулу емкостью 150 тг,г помещают 3,51 г (0,028 лгогь)2-фтор-метил,3,2-дпоксафосфолана, 3,7 г(0,028 лго гь) дихлорфторнитрозометана и 60 лг,гсухого четыреххлорпстого углерода. Ампулунагревают в течение 2 час при 50 - 60 С, охлаждают и выделяют при разгонке 3 г (41,7%)О-фторхлорфорхгггхгггн-О-р-хлорггзопропилфторфосфата, т. кпп. 70 - 71 С (10-е лг,и рт. ст.);сРа 15153; п а 1 4256, МК р найдено 43,25, вычислено...
Способ получения о, о-диалкилхлортиофосфатов
Номер патента: 359826
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ивао, Иностранна, Кен, Лтд, Синичиро, Такаси, Хидеказу, Хироси, Хиротака
МПК: C07F 9/20
Метки: о-диалкилхлортиофосфатов
...соотношения исходных материалов.Пример 1. Аппаратура состоит из пяти реакторов, как показано на фиг. 1, с объемным соотношением первого - пятого реакторов, 3: 2; 3: 1: 1. В первый реактор подают при энергичном перемешивании 39,9 ве. ч./час толуолового раствора, содержащего 58,6 вес. % сульфохлорида фосфора и 58,5 вес, ч/час метанольного раствора с 18,8 вес, %-ным содержанием метилата натрия (метанолята натрия) и с постоянной скоростью соответственно во второй, третий, четвертый и пятый реактор подают следующие количества метанольного раствора (содержащего 18,8% метанолята натрия), вес. ччас; 16,2; 4,4; 2,2; 2,2, Молярное отношение метанолята натрия к сульфохлориду фосфора равно 2,10. Температуру реакционной смеси поддерживают в...
Способ получения 0, о-диалкилхлортиофосфатов
Номер патента: 383304
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07F 9/20
Метки: о-диалкилхлортиофосфатов
...конденсата, Воду поддерживают при 10 - 60 С. Вода с растворенными примесями образует водную фазу, а вторая часть жидкого конденсата, содеряащая О,О - диалкилхлортиофосфат, - органическую фазу, Обе фазы (органическая и водная) передаются из бака 21 в сепаратор 22 по линии 23, Из сепаратора 22 водный слой подается по линии 24 в бак 25 для воды, из которого вода, содержащая примеси, отбирается и передается в систему выделения побочных продуктов, как и остаток из пленочного испарителя 1 б.По мере отвода водного слоя органический слой, содержащий очищенный продукт, передают по линии 2 б в эвакуатор 27, где растворенная или захваченная вода удаляется с помощью вакуума по линии 28. Сухой продукт отводится по линии 29. О,О-Диалкилхлортиофосфат...
Способ получения о-алкил-8-органохлортиофосфатов
Номер патента: 395372
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/20
Метки: о-алкил-8-органохлортиофосфатов
...хлористогосульфурила или хлора. Температуру смесидоводят до комнатной и получают раствор А,К раствору 0,095 г лголь 1,3-дихлоризопропилдихлорфосфита в 30.1 гл хлороформа при ком 20 напной температуре приливают 0,095 г 1 го,гьледяной уксусной .кислоты, а затем прп охлаждении до хгинус 45 - хгинус 40 С - расчвор А. Температуру смеси, доводят до козгнатной, летучие и растворитель удаляют в25 вакууме и перегонкой выделяют проду 1 кт, т.кип. 136 - 138 С 1,5 лгзг рт, ст.; и,"- 1,5220;ггг," 1,4971; Мйг найдено 52,46, вычислено52,85; выход 92%.Найдено, %: С 41,12; Р 12,43; Ь 12,16,С 4 НВС 302 РЯКорректор О. Тюрина Редактор О, Кузнецова Заказ 686/22269 Изд.947 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССРпо делам...
.; блиотека
Номер патента: 372818
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07F 9/14, C07F 9/20
Метки: блиотека
...Ч м м О СО М СЧ л 3 Г)ОФ ЧЧ цЪ Г ,- Ч м м ц 3цМц ИОЩ О Ю оо СЧ Ч СЧ СЧ а а о о о о х х Оо О о о х х Хо о хо о О о ц Г)тУ ц) а о о х о а о г ) х о а о о х о И а о" О х о я а о о х о х В И а о о х о" Ж а о о х б О) а о о х о ц) Ю Г СЧ Г 0) а о 0о СО а о о х о О 1 1 О л м л сО Г лОм л м О ЧО цП ц мСОО Гм м м О 00 СЧ м- лм м М Ч со о л о СЧ,- м СЧОц ц 0 О СО СЧ со Г ц 0 Г м м м л л СЧ ГО СЧО 3 Г 00 м СЧ СЧ 00 а ж то о х х х о У .Г о х х х х х о" о" о х х у л а о о ч сУ О) а о Оо х сУ х о И 00 а о о х ц х 2372818 Составитель Макаров Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук Редактор Т. Шарганова Заказ 1612/17 Изд. Мо 358 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5...
Способ получения хлорангидридово, о-диорганотиофосфорных кислот
Номер патента: 378015
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/20
Метки: кислот, о-диорганотиофосфорных, хлорангидридово
...на кислоту).Пример 2. К 100 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида в качестве растворителя до бавляют 20 г диметилформамида. Потом пропускают приблизительно 10 - 20 г фосгена и добавляют 372 г 94,5%-ной О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты, причем реакционную температуру выдерживают при 40 - 50 С, 45 Продолжают пропускать фосген(общее количество 230 г). После окончания реакции выделяется фосгеновый комплекс, который отделяют декантированием. Сырой продукт промывают 275 мл холодной воды и сушат 50 над сульфатом натрия. Выход сырого продукта: 455 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида минус 100 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида, примененного в качестве растворителя, рав.няется 355 г (99,7%. рассчитанного выхода, 55 в пересчете на титрованную кислоту).В...
Способ получения 2-хлорэтил-или 2 хлоризопропилтиодихлорфосфата
Номер патента: 559925
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/20
Метки: 2-хлорэтил-или, хлоризопропилтиодихлорфосфата
...20 - 40"С добавляют 0,2 г моль окиси этилена. Реакционную массу выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем температуру бани повышают до 140 - 150 С. Одновременно 3 - 4 ч отгоняют через дефлегматор треххлористый фосфор. Перегонкой в вакууме выделяют: 1-ю фракцию - в основном треххлористый фосфор - 15 г, т.,кип. 35 - 60 С (15 мм рт. ст.) и целевой продукт, т. кип. 104 - 106 С (15 мм рт. ст); п 2 в 1 5280 Д 0 1 5395; Мйт: найдено 42,6, вычислено 43,3, Выход 80",о,559925 Формула изобретения 30 Редактор Н. Хубларова Составитель М, Макаров Корректор О. Тюрина Заказ 163,6 Изд.440 Тираж 563 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д....
Способ получения замещенных 2-хлорэтилдихлортиофосфатов
Номер патента: 563420
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/20
Метки: 2-хлорэтилдихлортиофосфатов, замещенных
...продукт; т. кнп. 129 - 131/15 мм рт. ст.; гг 1,5360; с 4 д 1,5773,ЛИг 51,8; вычислено 52,5.Выход 66 о/о.Найдено, о/о: С 154,46; 3 12,02.СДН 5 С 14 ОРЬ.Вычислено, о/о: С 1 54,19; Я 12,21.Выход 55%.Вычислено, %: 67,0.Вычислено, %; С 1 36,79; 5 11,05.П р и м е р 4. Получение феноксиметилхлор 5 этилдихлортиофосфата.Вещество получают в условиях примера 1 Биз 0,5 г моль треххлористого фосфора, 0,2г моль тиотреххлористого фосфора и 0,1г моль 1,2-эпокси-феноксипропана в присут 10 ствии 50 мг (0,5 мол. %) пиридина. Выходтехнического продукта 100%; п 1,5560, Вещество перегоняется при 145 в 1 С/1 ммрт.ст,; п 1,5580, до 1,3918, МКг 74,0,вычислено 73,4.15 Найдено, %: С 1 33,06; Ь 9,81.С 9 Н 10 С 1302 Р Ь,Вычислено, %: С 1 33,33; Б 10,01. Формула...