Грехем — Автор (original) (raw)
Грехем
Способ получения сульфоанилидов или их солей с основаниями
Номер патента: 1750428
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Грехем, Питер
МПК: C07D 403/12
Метки: основаниями, солей, сульфоанилидов
...с ацетоном упариванием растворителя и, после фильтрования, из ацетонитрила получая 0,6 г целевого Фо продукта т,пл, 190 - 192 С.П р и м е р 53 2-Хлор:-6-(4,6- диметокси-пиримидинилокси)-1,1,1- трифторметансульфонанилид (в виде соли с триэтиламином),0,4 г триэтиламина в 100 мл диэтилового эфира добавляют при перемешивании по каплям к охлажденномураствору продукта согласно примерув (1,5 г) в 40 мл диэтилсвого эфира, и перемешивают полученную смесьв течение 30 мин, после чего ее5фильтруют, получая 1,6 г целевогопродукта в виде твердого веществабелого цвета.П р и м е р ы 54 - 59. Следующие 10соли получают аналогично описанномув примере 53:54. Натриевую соль соединения при-.мера 1 (Ь), т.пл. выше 350 ОС;55, Соль триэтиламина...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 692558
Опубликовано: 15.10.1979
МПК: C07D 213/63
Метки: гетероциклических, соединений
...(3-метокси-пиридил) бутил-Я.метилизотиомочевины в 20 млсмеси метиламин-этанол(115) перемешивают втечение 18 ч затем промывают азотом и отгоняют растворитель при пониженном давлении,получая 350 мг прозрачного масла, При прибавлении 1 мл образуется белый продукт, кото.рый перекристаллизовывают из смеси спирт/эфир (1:1), получают гидробромид указанногосоединения, т.пл, 121-122,5 С. СЪ М 13 6925П р и м е р 2, 1-Метиламино.2.(З-метокси-пиридилметилтио).этиламин.нитроэтилен.1,4 г 1-метилтио.1.2-(З-метокси.пиридилметилтио)этиламин 2-нитроэтилена перемешивают с 25 мл 33%-ного раствора метиламинав этаноле и растворяют в течение 1 мин. Ещечерез 3 мин отделяют кристаллический продукт,перекристаллизация которого из этанола/эфирадает 1,1 г...
Способ получения пористого волокнистого материала
Номер патента: 646924
Опубликовано: 05.02.1979
МПК: D04H 1/54
Метки: волокнистого, пористого
...в примере 3. Получают результаты, приведенные в таблице 3.П р и м е р 9. Два образца получают и спекают, как описано в примере 3, но используют шприц из шести игл.В первом случае в одну из шести.игл подают способный к образованяю волокон раствор ацетата цирконня, а во втором случае его подают в две иглы.Дисперсию ПТФЭ подводят к остальным нглам. Раствор ацетата циркония содержит эквивалентное 22 вес.% количество двуокиси циркония, 3% полиэтиленоксида с молекулярным весом 210 и 0,5%УЯс молекулярным весом 310 . Няти (волокна) ПТФЭ спекают, а волокна айетата циркония первводят в нерастворимую двуокись цярконня обработкой приотемпературе 380 С в:течение 30 мин.Оба образка прессуют под давлением 750 фунт/дюйм ов течение 3 мян при...
Способ получения тиазольных производных
Номер патента: 618044
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Грехем, Джордж, Торбен, Чарон
МПК: A61K 31/426, A61P 37/08, C07D 277/26 ...
Метки: производных, тиазольных
...и хроматографическая очистка на сипикагепе даютуказанное в заголовке соединение в виде бмасла. Строение продукта подтвержденоЯМР-спектром при 100 мгц 8-диметип,2супьфоксиде, который дап следующие резонансьг,тиазолквартет при Ю 7,88; 15О 7,70 - всего 4,0 протона;тиазолН с"." 7,75 и 8 7,59- стандартно теоретически 4,0протона;=СНБО синглет при 3 6,59 - всего 2 О0,9 протона, теоретически 1 протон;тиазол-СН 50 квартет при 8 4,65и б 4,55 - всего 1,7 протона, теоретически 2 протона;тиазол-СН - Ь синглет при 8 4,17- 25всего 0,9 протона, теоретически 1 протон;СНМ мультиплет при о 3,7 (, всегоСНИ мультиплет при 8 3,5 ) 3,8 протона, тео- ЗОретически 4 протона;ЗОСНСНмультиплет при б 3,1 всего 1,9 протона, теоретически 2 протона;ЬСНСН 2...
Гербицидная композиция
Номер патента: 589885
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Грехем, Майкл, Питер, Эйрлис
МПК: A01N 9/02
Метки: гербицидная, композиция
...срепстЗ-алкил, 1,3пцоксипа общеI ескцм ьной расаемых средству нилкарсре пствагербици пью пейтные гербцципные таточно высокойВ и избцрательнос злаковых против цн он на остозцн(4)- окса пиупольений.гербиципной акдействия преплаа ка основе проотиапиазинонмулы ер иццпное срепство урацила (3 .об звопнь (4)-2,-беиз й фор О О-сн сн снг - (снг) алкил цлц фенил;опороп, галоген;целое число 1. или 2 гпе К - низший алкил5 или его соль,иклогексц; Изобретение относится к химцчсрепствам пля борьбы с нежелателтительностью в посевах воз пелывкультур, а именно к гербцципномуна основе производных бензотиапипиоксипа.Известно гербиццпное срепствове З-цзопропилбенз-тиа,3-пиа-2,2-пиоксипа 1 , включаюшееазинпионИзвестно также гербна основе...
Способ получения производных гуанидина
Номер патента: 571193
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Грехем, Чарон
МПК: C07D 403/12
Метки: гуанидина, производных
...й 14,5; С 22,0.П р и м е р 8. М- (4-метил -5. имндазолил)- -метилтио 1 -этил- М - 3 (4-нмидазолчл) ироЫ пил 1 -гуаиидии.М-беизоил .И - 12- (4.меп 1 л -5- имииазолии)- -метилтио 1 .этил-Я. метилизотиомочсвииу бра.батывают 4. (3-амииоироиил) имидззол м какописано в примере 6 и иодусииьи 1 иродукг ги,(гэ.60 лизуют ири кииичеиии о.иги и кисч ич в гсетпюубч до получения целевого соединения, котороевыделяют в виде трипикрата; тлл. 183 - 185 С (изсмеси ацетона и воды).Найдено, %: С 37,8; Н 3,2; й 21,7,С аНг зй 78 ЗС 6 НзйзОВычислено,%: С 38,1 Н 3,2 й 22,2.П р и м е р 9, ф .бис 12 (4. бром .5 вощазолил) .метилтио 1 -этила. гуанидин.При реакции днгидробромида 4.бром .5.(1,54 г) в пириднне, проводимой, как описано вапримере 5, получают й-бензоил...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 567405
Опубликовано: 30.07.1977
Авторы: Грехем, Чарон
МПК: C07D 233/88
Метки: гетероциклических, соединений
...бромистоводородной кислоте. После прекращения выделения 16 азота смесь нагревают на водяноюЪ бане 1/2 ч, разбавляют. водой- и насыщают -аеуюедороцом. После фильтрования, концентрирования до небольшого объема и экстракции хлороформом получают 3- бром2оксиметилпиридин (4,8 г); которьй Ю растворяют в водной бромистоводородной кислоте(48 о - ная, 50 мл), к раствору добавляют хлоргидрат цистеамина (3,22 г) и кипятят с обратным холодильником 6 ч. После концентрирования и перекристаллизации из водного этанола получают 25 дибромгидрат 2. (2 - аминоэтил) - тиометил - 3.бромпиридина (6,1 г), т.пл. 252 - 254 С.Найдено,%: С 23,6; Н 3,4; 1 ч 6,7; 87,9СаН 11 ВгйэЯВычислена %1 С 23,5; Н 3,2; 1 ч 6,9; В 7,8, 30 При реакции...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 559647
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Грехем, Чарон
МПК: C07D 213/02
Метки: гетероциклических, соединений
...5 Опроведенной по примеру 2 получают И.ццац.й 2- (2-пиридцлметилпО) -этил .8. метнлцэотиомочевину с т. пл, 85 - 88 С (цз смеси цзопропцло.вого спирта и эфира) .Найдено,%: С 49,6; Н 5,4; ч 21,0: 824,0, уСНача 8Вычислено,%: С 49,6; Н 5,3; й 21,0; 8 24,1.. (2.аминоэпл) .пиридииом способом, Оццсацньг,. 4в примере 6, получают целевой продукт с т, пл.78-80 С,Найдено,%: С 56,2; Н 5,7; й 21,9; 816,5,С 8 Н 2168 ,Вычислено,%: С 55,9; Н 5,7, ч 21,7;8 16,6,П р и м е р 8. й,й бис. (2-тиазолил.метилтио) - этил В" циангуанидин,Раствор 1,74 г 2 (2 аминоэтил) -тиометил-тиаэола в этацоле медленно добавляют при переме.шивали н комнатной температуре к раствору1,46 г диметилгшандипгоимндокарбоната в этанолви оставляют на ночь при...
Способ борьбы с водорослями иили водными сорняками
Номер патента: 559614
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Грехем, Марион
МПК: A01N 9/00
Метки: «и—или», борьбы, водными, водорослями, сорняками
...1,998:1, взятое из анапиза меди вкристашическом ПСМ и равное 25,19 Я., РН раство.ра 8,0, После добавки 00 п воды и 5 кг 99% нойЭДА и поспедуюшего 15.мин деремешивания рНдостигает значения 10,6. Содержание лгеди равно8,12 Я удепьная ппотность при 25 С равна 1,224,Анапитиче кис данные о физических свойствахраствора.Найдено, Х: Со 8,12; ЭДА 15,24; Н,О 64,67,С 6,48, Н 9,32;й 7,31; 504 11,3.Вычислено,%: Со 8,00; С 6,05; Н 9 28; (ч 7,05;Яо 12,08,Вязкость при 25 С 14,5 сиз. Цвет растворатемно-пурпурный,Вычиспение сделано дпя водного раствора с 8%мегаппической меди и при мопярном соотношенииамина к меди, равном 2:1. 804 11,13 рассчитано на общее содержание серы, равное 3,7)Я., рН полученного раствора дпя испопьзования в качестве водного...
Способ получения производных 1, 1-диаминоэтилена
Номер патента: 537625
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Грехем, Джон, Хантер, Чарон
МПК: C07C 87/14
Метки: 1-диаминоэтилена, производных
...метиламиноэтилен с т. пл. 119 в 1 С. Перекристаллизация из воды дает образец с т, пл. 120 в 1 С.Найдено, %: С 46,7; Н 4,6; Х 27,1; 5 208.С 6 Н 7 Кз.Вычислено, %: С 4,0; Н 4,4; К 27,4; Я 209%.К перемешиваемой суспензии 4-метил- (2- аминоэтил) - тиометилимидазола (1,71 г) в сухом ацетонитриле (30 мл) добавляют 1,1- дициано-метилтио - 2 - метиламиноэтилен (1,53 г). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 час и собирают сырой продукт (1,36 г). После перекристаллизации из кипящей воды получают 1,1-дициано-метиламино - 2 - 4-метил- (5-имидазолил) -метилтиоэтиламино - этилен с т. пл, 133 в 1 С.Найдено, %: С 52,4; Н 5,8; К 30,5; Я 11,6.СН 616.Вычислено, %: С 52,3; Н 5,8; И 30,4; Я 11,6.М е т о д В. Смесь...
Способ получения -оксидов производных аминопиразолпиримидина или их солей
Номер патента: 519136
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Грехем, Джемс
МПК: C07D 487/04
Метки: аминопиразолпиримидина, оксидов, производных, солей
...серной, фосфорной, азотной или хлорной кислотой, или с органическими кислотами, такими как алифатические, циклоалифатичэские, цйклоалифатически-алифатические, ., ароматические, аралифатические, гетероцик.дические или гетероциклически-алифатические карбоновые или сульфокислоты, например муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, лимонная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая, пировиноградная, фенилуксусная , бензойная 4-аминобензойная антраниловая, 4-оксибензойная , салициловая 4-аминосалициловая, эмбоновая, метансульфо-, этансульфо-, 2-оксиэтансульфо-, этиленсульфо-, галогенбензолсульфо-, толуолсульфо-, нафталинсульфо-, сульфаниловая или й -циклогексилсульфаминовая кислоты.Соли с...
Способ получения производных аминопиразолпиримидина
Номер патента: 506295
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Грехем, Джемс
МПК: C07D 239/70
Метки: аминопиразолпиримидина, производных
...протонположении 2, 5 или 7Обычно К, предсэтил. жет захватываться в и,метил вляет со обмени- обмени); 3,70 8,53 (1 Н ОО (1 Н, з 6,95 (1 Н,6 (ррт)Н, з);1 Н, й) ЯМР-спектваемый); 8,25ваемый); 7,17(ЗН, ). асло), см : 34 ИК-спектр (вазелиновоО, 1572. тен р мул а изо опиразводных армулы где К, - ни5-Х-оксидовч ающийсформулы-пианои 10 мл ратным ью тон- -амино- иразолН,з, об ЯМР васмые) (1 Н, а) пектр, 6(ррт): 8,75 8,70 (1 Н, з); 7,60(1 Н, д где К, имеетвергают взаитемператуределением целего в случаещий 5-Я-окси Пр тил-(5 пирими лоты и держивм е р 2. Раствор,2,0 -нитро- фурил)- Н- ина в 100 мл ледяно 0 мл 30%-ной переки ют 3 дня при комнатн 4-аминоиразолуксуснойводорода темпера ме-дсвыре,Для получения солей могут быть использованы соляная,...
Способ получения производных аминопиразолпиримидина
Номер патента: 493970
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Грехем, Джемс
МПК: C07D 51/42
Метки: аминопиразолпиримидина, производных
...аммиака (уд. вес 0,88) нагревают с обратным 5 холодильником в течение 1 час и затем охлаждают, Кристаллическое вещество отделяют, промывают водой и высушивают. После перекристаллизации из диметилформамида получают 4-амино-метил - 3 - (5-нитро35 М Ий,где К - К 4 - атом оксиалкил, низший алкили их 5 чающийс мулы 11 45 изшии коксиили их солей, отлиоединение общей фор-оксидов тем, что ог 11 В П- СН где К - низшии алкК, имеет вышеуказргают азаимодеистормулы 111Й 4 фурил) - 1 Н - пиразол - 3,4-с - пиримидин; т. разл. 305 С. Выход 80%.На основании характеристических определений спектра ядерного резонанса (трифторуксусная кислота) можно дать следующие значения 6, ррпт: 8,75 (2 Н, 5, обмениваемые);8,70 (1 Н, Ь); 7,60 (1 Н); 7,44 (1 Н, сК);...
Способ получения производных аминопиразолпиримидина
Номер патента: 493069
Опубликовано: 25.11.1975
Авторы: Грехем, Джемс
МПК: C07D 51/42
Метки: аминопиразолпиримидина, производных
...кислоте) являются:8(ч,млн.) 8,75 (2 Н,3 обл 1 ениваемые),8,70 (1 Н,3 ), 7,60 (1 Нф) 7,44(1 Н,. ), 4,26 (3 Н,4 ).П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 А, но вместо 1-метил-( 5-нитро-фурил)-1 Н-пиразол,4-с)-пиримидин(5 Н)-она в качестве исходногоматериала применяют 1,6-диметил-З-(5-нитро-фурил)-1 Н-пиразол 3,4-Д-пиримидина(5 Н)кн при одинаковых реакционных условиях. Кристаллическое твердое вещество отделяют, промывают водой и высушивают, После перекристаллизации из этилацетата получают 4-хлор,6-диметил-З-. ( 5-нитро-фурил) -1 Н-пиразол, 4-с(-пиримидин с т.пл. 212 С, выход 45%.Б Процесс проводят аналогично примеру 1 Б, но вместо 4-хлор-метил(5-нитро-фурил)-1 Н-пиразо;.-3,4-4-пи;римидийа:в качестве исходного...