Ливанцов — Автор (original) (raw)
Ливанцов
Способ получения о-триметилсилилбис n-(0-метилпролино) метилфосфината
Номер патента: 1796630
Опубликовано: 23.02.1993
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко, Тарасова
МПК: C07F 9/32
Метки: n-(0-метилпролино, метилфосфината, о-триметилсилилбис
...спо иих 0-триметилси тил)фосфиватов, к взаимодействии б фина с бис(диалки сутствии катализатвзятого в количест центов от стехиоме1796630 П р и м е р 3. 0-Триметилсилилбис(К- метилпролино) метил)фосфинат (1).Смесь 6 г (0,029 моль) бис(триметилсилокси)фосфина, 20,1 т К К-метиленбис(0- метилпролина) (0.74 моль, 30%-ный избыток), 0,23 г (1,7 10 моль, 6 мольных процентов) хлористого цинка нагревали при 130 С в течение 1,5 ч, затем перегнали. Получили 10,6 г соединения (1), выход 880 , фивию с К,К -метиленбис(0-метилпролином)при температуре 120-140 С в присутствии катализатора - хлористого цинка, взятого в количестве 5-7 молярньх процентов от стехиометрии в атмосфере инертного газа,2, Способ по п,1, заключающийся в том, что К,К...
Способ получения n-дизамещенных 0, 0-диэтил (аминометил) фосфонитов
Номер патента: 1745728
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/48, C07F 9/553
Метки: 0-диэтил, n-дизамещенных, аминометил, фосфонитов
...быстро вести процесс и максимально использовать исходный 0,0-диэтилпивалоилфосфонит, Увеличение избытка й-ди замещенного этоксиметиламина неприводит к увеличению выхода, а уменьшение количества амина снижает выход целевых продуктов(1).Полученные соединения- стабиль ные бесцветные жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в атмосфере аргона в течение длительного времени без изменения. Состав и строение целевых продуктовпод тверждены данными элементного анализа,МР 1 . 13 С 31 РВсе реакции и выделение целевых продуктов проводят в атмосфере сухого аргона с использованием абсолютных реагентов 30 и растворителей.П р и м е р 1. О,О-Диэтил(диэтиламинометил)фосфонит (а).Смесь 5,7 г (0,0276 моль) 0,0-диэтилпи 35...
Способ получения 5-диалкиламинометил-1, 4, 6, 9-тетраокса-5 фосфаспиро 4, 4 нонанов
Номер патента: 1731782
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/535
Метки: 5-диалкиламинометил-1, 9-тетраокса-5, нонанов, фосфаспиро
...условиями процесса является использование в качестве среды хлористого метилена, что обеспечиваетгомогенность процесса, и проведение реакции в присутствии триэтиламинэ при комнатной температуре. Эти мягкие условияспособствуют максимально высоким скоростям реакции и препятствуют образованиюпобочных продуктов.Полученные соединения - устойчивыежидкости или кристаллы, перегоняющиесяпри пониженном давлении, могут хранитьсяв атмосфере инертного газа в течение длительного времени. Строение целевых позорктовподтверждено данными ЯМР "Н, 1 С,Р, физико-химические константы соединений (э-г) совпадают с литературными данными,Синтез и выделение целевых продуктовпроводили в атмосфере сухого аргона с использованием абсолютных хлористого метиленэ и...
Способ получения трис(диалкиламинометил)фосфинов
Номер патента: 1731781
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: трис(диалкиламинометил)фосфинов
...целевых продуктов в элементоорганическом синтезе и в практических целях.Предлагаемый способ основан на реакции тройного некаталитического ди а л к ил ам и н ам е т ил и р о в а и и я трис(триметилсилил)фосфина, которая позволила разработать новый метод создания хепатной структуры Р(СР 2 МЯ 2)з.Оптимальными условиями процесса являются использование в качестве растворителя хлористого метилена, что обеспечивает гомогенность среды, и комнатная темпера- гура, Проведение процесса в атмосфере сухого инертного газа позволяет избежать гидролиза и окисления исходных и целевых продуктов.Полученные соединения - устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в атмосфере инертного газа в течение длительного времени....
Способ получения n-дизамещенных 0, 0, 0, 0 тетраэтиламинометилендифосфонитов
Номер патента: 1715811
Опубликовано: 28.02.1992
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/48, C07F 9/576
Метки: n-дизамещенных, тетраэтиламинометилендифосфонитов
...1/к3)( )1),Оп Гим 13 льнь ии условиями процессаел яс.с я н с Гчз 8 Вса ) ) 8 0 леси 013(Г) г Г130 С В среде 3. 3110.Я,;(г)торый 1/бесови- Бает ГомОГеннос-:ь сВеды.ри более . 3К И Х Т 8 М П Г Р а 1 У Р с) Х С К 0 Р 0 С Т Ь Г Р О 3 с, С " Я РЕЗКО ЗЯ ЕДЛЯВ.С, И ВЫХОД ЦВЛЯВЬ)Х ПРОД/КТОВ СНИХ(ас ТСЯ г 1 РИ ООЛ 88 ЯЫГО),ИХ .СМ. 18 ратурях набп 1 Одается сг) их(ение Вых.)Ла 33 СЧВТ Рс)ЗЛОХ(8 И 51 ИСХОДНЬ.Х РЕгЗГЕТОВ Л 1.18 Л 8 Б Ы Х П Р С ДУ К т О В .КЯТЯЛИЗЯ.ОР Пог)ЦВССЯ - ХЛПРИг; Ыйцинк, н 800 хОДмо использовать В колАчаст- Вю 02 г ОМг л /, )тр(ИОГр гг;Г, 1/)Он; Щ Ле 1(ОЛИ 801 се с) , Я, Я и, ИЗЯТОР П 0:.;ВОЯ).;3 1 3 Ч И 1 ел Ь .: г, - ч Е В Л а с 1 г 3 г)8 а К сг - - г 8 нл 8 м Выходя цс/ 81;.х г 1 родуктОВ, 505 В 1;,8 КОЛИЧсСТБЯ КЛ...
Способ получения n-дизамещенных о, о-бис-(триметилсилил) аминометилфосфонитов
Номер патента: 1659420
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: n-дизамещенных, аминометилфосфонитов, о-бис-(триметилсилил
...не приводит к увеличению выхода целевых продуктов , а уменьшение количества триэтиламина несколько снижает выход. 50Полученные соединения- устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в атмосфере инертного газа в течение длительного времени. Состав и строение целе вых продуктовподтверждены данными элементного анализа и ЯМР Н, С, Р.1 з з 1Синтез и выделение целевых продуктовпроводили в атмосФере сухого аргана с использованием абсолютных растворителей. П р им е р 1. О,О-Бис-(триметилсилил)диметиламинаметилфосфонит а).К раствору 7,2 г (0,0342 моль) бис-(триметилсилокси)фосфина в 30 мл хлористогометилена при перемешивании добавляютпо каплям раствор 3,2 г (0,0342 моль) хлорметилдиметиламина в 35 мл...
Способ получения n, n-тетразамещенных 0-триметилсилилбис (аминометил)фосфинатов
Номер патента: 1659416
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: 0-триметилсилилбис, n-тетразамещенных, аминометил)фосфинатов
...(1 а).К раствору 6,5 г (0,031 моль) бис-(триметилсилокси)фосфина и 3,4 г (0,034 моль,10-ный избыток) триэтиламина в 30 млдиэтилового эфира при перемешивании добавляют по каплям раствор 7,5 г(0,062 моль)хлорметилдиэтиламина в 50 мл хлористого метилена, смесь перемешивают в течение1,5 ч при комнатной температуре, раствовритель отгоняют в вакууме, к остатку прибавляют 150 мл диэтилового эфира, осадокотделяют, растворитель отгоняют, остатокперегоняют. Получают 8,5 г соединения (а),выход 90;, т, кип, 92 С (1 мм рт.ст,). Ф рагмент РСН 2 М: д, 2,77 м.д., м. АВХ; дс 51.8м,д., д рс 112,8 Гц; др 40 м.д, Физико-химические константы соединения ( а) совпадают с лит, данными.П р и м е р 2,...
Способ получения трис(диалкиламинометил)фосфинов
Номер патента: 1618747
Опубликовано: 07.01.1991
Авторы: Жутский, Ливанцов, Петросян, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: трис(диалкиламинометил)фосфинов
...фосфин. Увеличение избытка не приводит к увеличению вьгходацелевых продуктов, а уменьшение избьггка снижает их выход,Полученные соединения - устойчи-,вые жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут хранитьсяв атмосфере инертного газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов подтвержденыданными элементного анализа и ЯМР13 СР1 УСинтез и вье 1 еление целевых продуктов проводят в атмосфере сухого аргона,П р и м е р 1, трис(Лиметиламинометил)фосфин.Смесь б г (0,024 моль) трис(гриметилсилил)фосфина 8 г (0,076 моль,157.-ный избьггок) бис(диметиламино)метана и 0,1 г (7,210 моль, 3 мол,7.хлористого цинка выцерживают при80 С в течение ч, затем перегоняют.Оэ тПолучают 3, 5 г соединения,...
Способ получения 5-диалкиламинометил-1, 4, 6, 9-тетраокса-5 фосфаспиро 4, 4нонанов
Номер патента: 1599374
Опубликовано: 15.10.1990
Авторы: Жутский, Ливанцов, Петросян, Прищенко
МПК: C07F 9/535
Метки: 4нонанов, 5-диалкиламинометил-1, 9-тетраокса-5, фосфаспиро
...газа позволяет избежатьрадикальных побочных процессов рас"пада и иэомериэации как исходных,так и целевых продуктов.Полученные соединения (1) - устойчивые жидкости или кристаллы, перегоняющиеся при пониженном давлении, могутхраниться в атмосфере инертного газав течение длительного времени, Состави строение целевых продуктов (1) подтверждены данными элементного анализаи Я,мР фН 1 з С и З РСинтез и выделение целевых продуктов (Т) проводили в атмосфере сухогоаргона.П р и м е р 1. 5-Диметиламинометил 1,4,6,9-тетраокса-фосфаспиро 4,4 )нонан (1 а) .Смесь 15,2 г (0,1 моль) 1,4,6,9 тетраокса-фосфаспиро 4,4 нонана и12,2 г (0,12 моль, 25/-ный избыток)бис-(диметиламино)метана выдерживаютпри 90 С до прекращения выделения диметиламина, затем...
Способ получения трис(алкоксиметил)фосфинов
Номер патента: 1599373
Опубликовано: 15.10.1990
Авторы: Жутский, Ливанцов, Петросян, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: трис(алкоксиметил)фосфинов
...добавляют0,11 г (8,4 10 ф моль, 3 мол.4) хлористого цинка. После окончания разогревания смесь выдерживают при 60 Св течение 0,5 ц, затем перегоняют.Получают 3,2 г соединения (1 э), выход693 т.кип, 75 С/8 мм рт,ст,Фрагмент РСНО: ф 3,77 м.дд7,5 Гц; сРР,28 м,д,Найдено, Ж: С 43,01; Н 895;Р 18,27.С,Н О,РВычислено 4: С 4337; Н 9,10;Р 18,64,П р и м е р 2. Трис(этоксиметил)фосфин (1 б),Аналогично примеру 1 из 57 г(0,018 моль) трис(триметилсилил)фосфина, 6 г (0,055 моль, 76-ный избыток) хлорметилпропилового эфира и 0,15 г (1,1 10-з моль, 6 мол.4) хлористого цинка при 90 С в течение 2 ц получают 2,7 г соединения (1 в), выход 604, т,кип. 105 С/1 мм рт.ст.Фрагмент РСНО: д 3,76 м.ддЗаказ 3120 Тираж 310 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по...
Способ получения диалкиламинометилфосфинатов
Номер патента: 1565842
Опубликовано: 23.05.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: диалкиламинометилфосфинатов
...- хлористого цинка, что позволяет предложить новый метод создания фрагмента С-Р-И, который может содержать Функциональную группу у атома фа=фора.Катализатор процесса - хлористый цинк необходимо использовать в количестве 3-5 мол.% от стехиометрии. Меныдие количества катализатора приводят к значительному замедлению реакции с падением целевых продуктов.35 Большие количества катализатора также снижают выход целевых продуктов за счет процесса разложения и комплексования исходных соединений.Оптимальным условием процесса является нагревание смеси от 110 до 120 С. При более низкой температуре скорость процесса резко замедляется и выход целевых продуктов снижается, при более высоких температурах наблюдается снижение выхода за счет разложения...
Способ получения -(алкиламино)бензилфосфонитов
Номер патента: 1558922
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: алкиламино)бензилфосфонитов
...при переамином в атмосфере инертного газа. В реакции желательно использовать диэтиламин в количестве 50-100 мол,от стехиометрии:Кт Х 0 РСНС Нгонке, которое вызвано наличием трех-:.тористого бора.Диэтиламин лунше использовать в коли гестве 50-100 мол. . от стехиометрии,увеличение количества диэтиламина неприводит к увеличению выхода, а уменьшение количества диэтиламина снижаетвыход целевых продуктов.Полученные соединения (Т) - стабильные бесцветныежидкости, прегоняющиеся при пониженном давлении,могут храниться в атмосфере инертногогаза в течение длительного временибез изменения. Состав и строение целевых продуктов (Т) подтверждены данными элементного анализа и ЯИР Н, С,1 РВсе реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в...
Способ получения дибутоксифосфинозамещенных метилдиалкиламинов
Номер патента: 1549960
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: дибутоксифосфинозамещенных, метилдиалкиламинов
...атома азота, благодаря чему становится Возможным широкое использование целевых продуктов(1) в органическом и элементоорганическом синтезе. Отсутствие растворителей и осадков делают предлагаемыйспособ препаративным и легко воспроизводимым,Предлагаемый способ основан наоригинальной и неожиданной реакции,впервые удалось осуществить ФосФорили:рование дибутоксиФосФином алкоксиэаме-щенных метилдиалкиламинов в отсутствии катализатора и избежать при этомпобочных процессов переэтерификациии расщепления связи азот - углерод.Оптимальными условиями процесса 35является нагревание от 50 до 20 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов сникается, приболее высоких температурах наблюдает- ося снижение...
Способ получения тетраалкил(диметиламинометилен) дифосфонатов
Номер патента: 1549959
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40
Метки: дифосфонатов, тетраалкил(диметиламинометилен
...продуктов,Использование диалкил(трииетилсилил)йосйита в 20-303-ном избытке отстехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный диметокси(диметиламино)метан. Увеличение избытка не приводитк увеличению выхода целевых продуктов (1), а уменьшение избытка снижает их выход. Полученные соединения (1) устойчивые жидкости, перегоняющиеся при пойккеннои давлении, могут храниться. в атмосфере инертного газа в течениедлительного вреиени, Состав и строение целевых продуктов (1) подтверящены данными элементного анализа иН,Синтез и выделение целевых продуктов (1) проводили в атмосфере сухогоаргона.П р и м е р 1. Тетраметил(дииетиламинометилен)дифосфонат (1 а).Смесь 2,8 г (0,023 моль) диметокси(дииетиламино)метана и 10,9...
Способ получения о-алкилили о-триметилсилил бис(диалкиламинометил)фосфинатов
Номер патента: 1549956
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: бис(диалкиламинометил)фосфинатов, о-алкилили, о-триметилсилил
...100 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов снижается, приболее высоких температурах наблюдается снижение выхода за счет разложения исходных веществ.Проведение процесса в атмосФереинертного газа позволяет обеспечить активность катализатора, а также избежать окисления исходных продуктовИспользование бис(диалкиламино)20Сметана в 15-20/:-ном избытке от стехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный ФосФин. Увеличение избытка25не приводит к увеличению выходацелевых продуктов (1), а уменьшениеизбытка снижает их выход.Полученные соединения (1) - устой=чивые жидкости, перегоняющиеся припониженном давлении, могут хранитьсяв атмосФере инертного газа в...
Способ получения 1-алкокси-1, 1-бис(диалкилфосфино)этанов
Номер патента: 1505950
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: 1-алкокси-1, 1-бис(диалкилфосфино)этанов
...бора необходимо использовать в количестве 3-5 мол.Хот стехиометрии. Меньшие количествакатализатора приводят к резкому замедлению реакции, что значительноуменьшает выход и осложняет процесс.Большие количества катализатора приводят к существенному увеличениюскоростей побочных реакций и образованию неразделимых смесей продуктов разложения как целевых веществ,так и исходных соединений.Проведение процесса при комнатной температуре в атмосфере инертного газа позволяет избежать побочных П р и м е р 1. 1-Этокси,1-бис(0,0016 моль, 4 мол.Х) эфирата трехфтористого бора перемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре,затеи перегоняют. Получают 4,4 гсоединения, выход 60 Х, т. кип. 133 С(0,042 моль, 70 Х-ный избыток) триэтилортоацетата и...
Способ получения диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов
Номер патента: 1505947
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141
Метки: диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов
...растворитель отгоняют и после перегонки в вакууме получают целевой продукт. Выход, Е, т, кип. С (мм рт.ст.), п , брутто-ф-ла а) 90, й 52(1), 1,Э 970, С,Н,з ГОР; б) 88, 41(1), 1,3875, С, Н,7 Г ОР; в) 81, 39(1), 1,3785, С ч НГО-Р, Способ позволяет получать целевые продукты в мягких условиях, в простой аппаратуре и с высоким вью.одом,(СНО) РС (О) Е 3 150594ремешивании Э,Ф г (0,023 моль) гексафторацетона, Смесь перемешивают притемпературе (-70) С в течение 0,5.ч,затем температуру медленно повышаютдо комнатной, растворитель отгоняют,остаток перегоняют. Получают 7,7 гфосфита, выход 907, т, кип. 52 С/,(0,018 моль) О,О-диэтил(изобутирил)- фосфонита в 20 мл хлористого метилена, охлажденного до температуры(0,038 моль)...
Способ получения 1-фосфор( )замещенных 1 ацилалкилдиэтилфосфитов
Номер патента: 1456437
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141, C07F 9/40
Метки: 1-фосфор, ацилалкилдиэтилфосфитов, замещенных
...смеси исходныхЫ -карбанилфосфарсодержащих реагентов при 50-90 С. При более низкихтемпературах скорость реакции резкозамедляется и выход существенно снижается; при более высоких температурах наблюдается снижение выхода засчет значительного осмоления реакционной смеси и образования побочныхпродуктов. Наличие атмосферы инертного газа предотвращает процессыокисления трехкаординированнога фосфора.Полученные соединения (1)-устойчивые жидкости, перегоняющиеся при .пониженном давлении. могут хранитьсяв атмосфере йнертнага газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов (1)подтвержденыданными элементного анализа, ИК иЯИРА "Н С Р.Все реакции и выделение целевыхпродуктов (1)проводят в атмосфересухого аргона.П р и м е р 1....
Способ получения 1-фенил(гетерил)замещенных 1 ацилметилдиэтилфосфитов
Номер патента: 1456436
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141
Метки: 1-фенил(гетерил)замещенных, ацилметилдиэтилфосфитов
...(1) проводят в атмосфересухого аргона с использованием абсолютных реагентов и растворителей.П р и м е р 1. 1-Фенил-пивалоилметил(диэтил)фосфит (1 а).К раствору 3,9 г (0,0189 моль)0,0-диэтилпивалоилфосфонита в 15 млхлористого метилена добавляют 2,4 г(0,0226 моль, 20%-ный избыток) бензальдегида, смесь кипятят до исчезновения желто-зеленой окраски исходногопивалоилфосфонита, растворитель отгоняют, остаток перегоняют. Получают3,6 г фосфита (1 а), выход 6 1%, т.кип.121 С (1 мм рт.ст,), п 1,4920,Фрагмент Р-О-СН-С О: 4 (С = О)1720 см-, сУН 6,07 м.д., д 1 рнГцф дс 72,94 м.д. д; 1 рс 5,59 Гц;д (С=О) 209 35 м,дс др 134 67 м.д,Найдено, %: С 61,27 Н 8,04;Р 10,15.СгНг 0 Р.Вычислено, %: С 61,53; Н 8,07;Р 9,92.П р и м е р 2....
Способ получения диили триалкоксиметил(диалкил)фосфинов
Номер патента: 1439105
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: диили, триалкоксиметил(диалкил)фосфинов
...константы соединения совпадают с литературными данными.П р и м е р 2. Диэтоксиметил(дитрет-бутил)фосфин.Аналогично примеру 1 из 0,051 мольдиэтоксикарбенийтетрафторбората, полученного из 7,6 г (0,051 моль) триэтоксиметана и 9,6 г зфирата трехфтористого бора, в 75 мл диэтилового эфира и 0,051 моль ди-третбутилфосфида лития, полученного из7,4 г (0,051 моль) ди-трет-бутилфосфина и 0,051 моль бутиллития (36 мл1,42 Б раствора в пентане в 50 млоТГФ, при -20 С получают 6,5 г соединения, выход 51,6 Е, т,кип. 67 С(1 мм рт.ст,). Фрагмент РСН: Х,4,97 м.д., д 1 11 Гц, 8,106,73 м,д., д15,87 Гц,8 20,16 м.д.Найдено, ; С 63,01 Н 11,69;Р 12,68.С, Н 0 Р.Вычислено,7: С 62,87; Н 11,77;Р 12,47.П р и м е р 3,...
Способ получения тетраалкил(диалкоксиметилен)дифосфинов
Номер патента: 1439104
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: тетраалкил(диалкоксиметилен)дифосфинов
...Тетрабутил(дипропоксиметилен)дифосфин.К суспенэии 0,054 моль трипропоксикарбенийтетрафторбората в диэтиловом эфире, полученной из 13,4 г (0,054 моль) тетрапропоксиметана и 10,2 г (0,072 моль) эфирата трехфто - ристого бора при -20 С в 80 мл диэтилового эфира, ври интенсивном перемешивании и охлаждении смеси доо-15 С. Смесь перемешивают при -1 О Св течение 0,5 ч, затем доводят температуру смеси до комнатной. Растворитель отгоняют, к остатку добавляют 150 мл гексана, выпавший маслообраэный осадок отделяют на центриФуге, растворитель отгоняют, остаток перегоняют. Получают 7 г (61,4 Х)соединения,т.кип.136 С (0,5 ммрт.ст)Фрагмент РСР: 8 109,71 м.д., т.Зрс 2777 Гц; Юр 9,69 м.д,Найдено,Ж: С 65,41; Н 11,79;Р 14,65.НяОлРрВычислено,7.: С 65,68; Н...
Способ получения 0, 0-диалкил(триалкоксиметил)фосфонатов
Номер патента: 1439103
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-диалкил(триалкоксиметил)фосфонатов
...г (0028 моль) тетраизопропилпирофосфита, 5,4 г (0,028 моль) тетраэтоксиметана и 0,04 г (0,00028 моль, мол.7) эфирата трехфтористого бора в 10 мл. диэтилового эфира после обработки реакционной смеси 0,0017 моль (б мол.7) диизопропилфосфита натрия, полученного из 0,28 г (0,0017 моль) диизопропилфосфита и 0,039 г (0,0017 моль) натрия в 5 мл эфира, получают 5,8 г (66,77,) соединения т.кип. 83 С (1 мм рт,ст,), п 1,4220, 8 7,15 м.д. Физико-химические константы соединения совпадают с литературными.П р и м е р 3. О,О-Дибутилтриэтоксиметил)фосфонат.Аналогично примеру 1 из 9,9 г (0,02 моль) тетрабутилпирофосфита, 5,2 г (0,027 моль) тетраэтоксиметана и 0,077 г (0,00054 моль, 2 мол.Ж) эфирата трехфтористого бора в 10 мл диэтилового эфира после...
Способ получения фосфорзамещенных триалкоксиметанов
Номер патента: 1439102
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C07F 9/53 ...
Метки: триалкоксиметанов, фосфорзамещенных
...Гс 111,62 м.ддю 7 с 259 в 7 Гцф 81, 8 ф 10 м.д,Физико-химические константы соединения совпадают с литературными.П р и м е р 2. О,О-Диизопропил(10%-ный избыток) дибутилфосфита натрия, полученного из 11, 2 г (О, 058 моль)5дибутилфосфита и 1,3 г (0,058 моль)натрия в 60 мл диметоксиэтана, притемпературе процесса О С получают10,7 г (59,4%) соединения, т. кип. 10111 С (1 мм рт.ст,), п, 1,4295.Фрагмент. РС; Ю 111,82 м.д.,дЛ259, 76 Гц, 8 8, 54 м.д. Физикохимические константы соединения совпадают с литературными. 15П р и м е р 5. Диизопропил(триэтоксиметил)фосфиноксид.Аналогично примеру 1 из 0,05 мольтриэтоксикарбенийтетрафторбората,полученного из 9,6 г (0,05 моль) тетраэтоксиметана и 9,5 г (0,067 моль)эфирата трехфтористого бора в 50...
Способ получения замещенных алкоксикарбонилфосфинов
Номер патента: 1294811
Опубликовано: 07.03.1987
Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
Метки: алкоксикарбонилфосфинов, замещенных
...реагентов.П р и м е р 1. Диэтил(этоксикарбонил)фосфин (1 а) .. К раствору 8,5 г (0,0442 моль) З 0диэтил (диэтоксиметил)фосфина в40 мл хлористого метилена добавляютпо каплям 4,8 г(0,0442 моль) этоксикарбонилхлорида в 15 мл хлористогометилена. Смесь кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 ч, растворитель отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Получают 6,4 г соединения(1 мм рт.ст.), 8, 6,5 м.д физикохимические константы совпадают с литературными.П р и м е р 2. Дибутил(метоксикарбонил)фосфин (1 б),(0,0282 моль) дибутил(диэтоксиметил)Фосфина, 2,7 г (0,0282 моль) метоксикарбонилхлорида в 20 мл хлористогометилена получают 4,9 г соединения(0,0624 моль) диэтокси(диэтоксиметил)фосфина и 3 г (0,0312 моль) метоксикарбонилхлорида в 50 мл...
Способ получения замещенных алкоксиметилфосфинов
Номер патента: 1294810
Опубликовано: 07.03.1987
Авторы: Ливанцов, Лузиков, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/50 ...
Метки: алкоксиметилфосфинов, замещенных
...ТГФ при . охолакдении до -60 С получают 11,2 гсоединения (Тб). Выход 63 , т,кип.66 С (8 мм рт.ст.); Б (ОСН ) 3,4 м.д.(0,2 моль) хлорметилзтилового эфираи 4,8 г (0,2 г-ат) магния, с использованием 200 мл ТГФ при -40 С ныдео35 ляют 16,1 г исходного дитрет.-бутилхлорфосфина, Выход 89 , т.кип. 41 С(0,12 моль, 20 -ный избыток) пиридинаи 0,2 моль метоксиметилмагнийхлорида,полученного иэ 7,2 г (0,3 г-ат)магнияи 24,3 г (О,Эмаль) хлорметилметилсного эфира, с использованием 300 мл ТГФопри темгературе "50 С получают 12,6 г50соединения (Тн). Выход 64т,кип,94 С (1 мм рт.ст,);б (ОСН) 3,32 м,д..1 б, г (0,2 моль) хлорметилметиловогоэфира и 4,8 г (0,2 г-ат) магния, сигпользовянием ЯОО мл ТГФ получаютпри температуре -45 С 4,2 г соединения (1 г). Выход...
Способ получения -алкил(диалкоксиметил) алкоксикарбонилфосфинатов
Номер патента: 1294809
Опубликовано: 07.03.1987
Авторы: Лажко, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил(диалкоксиметил, алкоксикарбонилфосфинатов
...новых Фосфорорганических гетероциклов, а также как комплексоны и экстрагенты.Целью изобретения является разра"ботка нового удобного и доступногоспособа получения 0-алкил(диалкоксиметил)алкоксикарбонилфосфинатов,Все реакции и выделение целевыхпродуктов Общей Формулы 1 проводятв атмосфере инертного газа (сухогоаргона) с использованием абсолюныхрастворителей.П р и м е р 1. 0-Метил(диметоксиметил)бутоксикарбонилфосфинат (1 а).К раствору 6,5 г (0,0287 моль)300-метил-триметилсилил(диметоксиметил) фосфонита в 25 мл диэтиловогоэфира добавляют по каплям при перемешивании 4 г (0,0287 моль, без избытка) бутоксикарбонилхлорида, Смеськипятят с обратным холодильником втечение 2,5 ч,затем эфир и триметилхлорсилан отгоняют в вакууме,остаток...
Способ получения 0, 0-диалкилтрихлорметилфосфонитов
Номер патента: 1293188
Опубликовано: 28.02.1987
Авторы: Ливанцов, Лузиков, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: 0-диалкилтрихлорметилфосфонитов
...реакции и выделение целевых продуктов (1) проводят в атмосфе. - 15 ре инертного газа - сухого аргона с использованием абсолютных реагентов.П р и м е р 1, О,О-Дизтилтрихлорметилфосфонит (1 а). 20Смесь 22,3 г (0,101 моль) трихлорметилдихлорфосфина, 29,9 г (0,202 моль) триэтилортоформиата и 0,34 г (0,00249 моль, 2,5 моль,Ж от стехиометрии) плавленного хлористого цинка нагревают в приборе для перегонкиапри 120-130 С до прекращения отгонки легкокипящих продуктов, затем перегоняют в вакууме, Получают 20,2 г соединения 1 а, выход 83 Х, т.кип, ЗО 50 С (1 мм рт.ст.) и1,4740, о 138,3 м.д. Физико-химические константы соединения (1 а) совпадают с литературными данными.35П р и м е р 2, О,О-Дибутилтрихлорметилфосфонит (1 б).Смесь 12,4 г...
Способ получения фосфорзамещенных арилалкоксиметанов
Номер патента: 1227636
Опубликовано: 30.04.1986
Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...
Метки: арилалкоксиметанов, фосфорзамещенных
...млн.д. (д), Х (РСН) 10 Гц,4,38 млн.д. (д), ,Х(РН) 10 Гц,4,80 млн.д. (д), ,Х (РН) 12 Гц,4,88 млн.д. (д), Х (РН) 12 Гц вравном соотношении в смеси, остальные сигналы - мультиплеты интеграль)ные интенсивности которых соответствуют структурной формуле соединения 111.ЯИР спектр Р, 31 четырех диастереомеров соединения Ш, млн,д.: 36,21;38,03, 38,81 (двойная интенсивность,сигналы двух,диастереомеров совпадают),ЯИР-спектр С, Фрагмент РСН четы 1рех диастереомеров соединения 111, 3,75,54 млн.д. (д), ,Х (РС) 35,4 Гц76,25 млн,д. (д), Х (РС) 28,1 Гц,80,05 млн,д,(д), .Т (РС) 28,1 Гц,80,61 млн.д, (д), ).Х (РС) 30,5 Гц,остальные сигналы - мультиплеты, химические сдвиги которых соответствуют структурной формуле соединения 111 .Найдено, 7.; С 66,91, Н...
Способ получения эфироамидов фосфорноватистой кислоты
Номер патента: 1182046
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: кислоты, фосфорноватистой, эфироамидов
...1,45 н. раствора бутиллития (0,054 моль) в пентанеСмесь перемешивают 0,5 ч при 0 С и2 ч при комнатной температуре, зао 35тем охлаждают. до 0 С и при перемешивании добавляют по каплям раствор5,9 г (0,054 моль) триметилхлорсилана в 20 мл пентана Температуру смеси доводят до комнатной, через3 ч добавляют 100 мп пентана, осадок отделяют на центрифуге, растворитель отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Получают 6,2 г (65 ) целевого продукта, т.кип. 42-44 Со".1(РН) 232 Гц П р и м е р 2. Получение триметилсилокси(диэтиламино)-фосфина. гАналогично примеру 1 из 9 г (0,043 моль) бис(триметилсилокси) .Фосфина, 0,043 моль диэтиламида лития, полученного из 3,1 г (0,043 моль) диэтиламина и 30 мл 1,45 н. раствора бутиллития (0,043 моль) в пентане, и...
Способ получения, -диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов
Номер патента: 1182045
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов
...(1 б).Аналогично примеру 1 из 6,6 г(0,004 моль, 4 мол,7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г (О, 1 моль,100 мол.Е) диэтиламина получают13,8 г (6 1,67) соединения (1 б),т,кип. 63-65 С (1 мм рт.ст.),п 1,4300.Найдено,7: С 48,26, Н 9,51;Р 13,54.Ссу Н ОР.Вычислено,7: С 48,21, Н 9,44,Р 13,81.Спектр ПМР: 1,23 м.д. (т), 1(НН)7 Гц; 12 Н (СН), 3,45 м.д, (м) ,8 Н (СИО); 4,75 м.д.(д), Л(РН)1,Гц, 1 Н (СН), ЯМРР: Бр 157,3 м.д,П р и м е р 3, О,О-Ди-н-пропил-(ди-н.-пропоксиметил)-фосфонит(0,005 моль, 5 мол.7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г ( О, 1 моль,100 мол,7) диэтиламина получают16,8 г (60 Ж) соединения (1 в),т.кип. 87-89 С (1 мм рт,ст.)пд 1,4420.Найдено,7: С 55,49, Н 10,27;Р 11,35,С Н, ОР.Вычислено,7: С 55, 70; Н 10,43;Р...