Сумие — Автор (original) (raw)

Сумие

Способ получения тилозиновых производных

Номер патента: 1282821

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: A61K 31/7048, A61P 31/00, C07H 17/08 ...

...10;1:01, в результатечего получают 617 мг (выход - 63%)12,13-эпоксимикаминозилтилонолидав виде бесцветного твердого вещест= 9,75 м,д 1 Н, з, Н , 5 Этот продукт растворяют в 2 мл0 о ФМасс-спектрограмма, ш/Е: 597 (М+), ацетонитрила, и после добавления вИК-спектр (бромистый калий), см : него 9,5 мл 0,1 н. соляной кислоты2970.-СН ; 2940 -СН в ; 1720 -СОО-, смесь оставляют стоять в течение-СНО; 1620 -С-,-С=С-. 60 мин, В реакционную смесь добавля 10 ют 0,1 М раствора карбоната натрия,0 в результате чего выпадает белыйВычислено,7.: С 62,29; Н 8,60; осадок (рН 9), Продукт трижды экИ 2,34. страгируют с использованием каждыйраэ хлороформа, Хлороформные слоиНайдено,7.: С 61,98; Н 8,32; 15 объединяют между собой, промываютИ 2,16,...

Способ получения тилозиновых производных

Номер патента: 1212326

Опубликовано: 15.02.1986

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...под пониженньидавлением хлороформа, в результатечего получают черно-коричневую карамелеподобную массу. Этот продукточищают хроматографической обработкой в колонке с использованием 5 О 15 2050 мл снликагеля и элюента, которыи включает хлороформ, метанол и концентрированный водный раствор аммиака в соотношении 15:1:0,1, в 50 55 В 20 мл безводного пиридина раст 3 воряют 2 г 2 -0-ацетил-деоксимикаминозилтилонолиддиэтилацеталя,о после охлаждения раствора до -20 С и постепенного добавления в него 648,5 г хлорацетилхлорнда смесь перемешивают в течение 2 ч при указанной температуре Далее реакционную смесь добавляют в 100 млрезультате чего получают желтова тый аморфный порошок 23-0-(пиридин-тионил)-ацетилмикаминозилтилонолида.ЯМР (СРСХ)1, м:...

Способ получения тилозиновых производных

Номер патента: 1209032

Опубликовано: 30.01.1986

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...107-ноговодного раствора гидрата окиси натрия и подвергают трехкратной экстракционной обработке с использованием каждый раз по 10 мл хлороформа,Хлороформные соли объединяют междусобой, трижды промывают с использованием каждый раз по 1 О мл хлороформа. Хлороформные соли объединяют между собой, трижды промываютс использованием каждый раз по 10 мл ЗО насыщенного водного раствора суль-,фата натрия и после сушки над безводным сульфатом натрия отгоняют растворитель. Полученный остаток очищают обработкой в колонке с использо ванием растворительной системы изхлороформа и метанола в соотношении1 О:1, в результате чего получают166,1 мг (выход 517) 19-декарбонил-деоксимикаминозилтилонолида,1 пе рекристаллизация из смеси ацетонас н-гексаном) .ЯМР...

Способ получения тилозиновых производных

Номер патента: 1189352

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Акихиро, Суити, Сумие, Томие, Хамао, Хиденори, Цутому

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, тилозиновых

...получают 347 мг 23-деокси-М-никотинилэтиламиномикаминозилтилонолида.ЯМР-спектр (СОС 1 э), ц мд: 1,84 (ЗН, 8,Нз), 2,53 (6 Н, 8, Мез), 4,28 (1 Н, Й, Н,),4,89 (1 Н, в, Н,ю), 5,80 (1 Н, Й, Нтз). 6,32 25(1 Н, Б, -СНО).Масс-спектр (лт/Е): 729 (М ), 711 (М 18), 585 (М), 539 (М).ИК.спектр: (бромистый калий), см : 3 400, 2 950, 2 910, 2 860, 1 710, 1 665, 1 625, 1 620, 1 580,.П р и м е р 5. 23,4-Дидеокси-1 Ч- - (2-фуроил) -этиламиномикаминозилтилонолид. 4В 20 мл ацетонитрила растворяют 4 г 23,4-дидеокси -23- иодомикаминозилтилонолиддиэтилацеталя и после добавления в раствор при комнатной температуре 800 мг уксусно. го ангидрида смесь отстаивают в течение 1 ч, После этого под пониженным давлением отгоняют ацетонитрил, к полученному остатку...