Желтоног — Автор (original) (raw)

Желтоног

Способ стабилизации тетрагидрофурана для магнийорганического синтеза

Загрузка...

Номер патента: 1366515

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Голубков, Желтоног, Жун, Поливанов, Терещенко, Шелудяков

МПК: C07D 307/06

Метки: магнийорганического, синтеза, стабилизации, тетрагидрофурана

...реакции) выход фенилмагнийхлорида оценивают по реакции с триметилхлорсиланом, он составляет 96,4 .П р и м е р 4. В прибор, описанный в примере 3, загружают 24,3 гмагниевого порошка или стружки,Б 10 мп толуола, 10 мл ТГФ, содержащего мас.% -метилфурана и 1 мас,гидрохинона, и 10 мл хлорбензола,реакционную массу нагревают до 80 С,добавляют для инициирования 1 мп20 1,2-дибромэтана и прикапывают изкапельной воронки смесь 150 мл толуола, 95 мл хлорбенэола, 57,5 г метилдихлорсилана и 150 мп ТГФ, содержащего 1 мас.% Ы -метилфурана и 1 мас,25 гидрохинона. Процесс идет при 110115 С. После введения всей смеси изкапельной воронки массу выдерживают3-4 ч при 115-120 С, обрабатываютводой, разбавленным раствором соляЗ 0 ной кислоты и из органического...

Способ получения производных 6-оксо-7-гидроксиметил-8-метил 2, 3, 4, 5, 6, 7-гексагидроимидазоло 3, 2 -1, 3, 5-триазина

Загрузка...

Номер патента: 1198077

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Гинак, Желтоног, Рамш

МПК: C07D 403/04

Метки: 5-триазина, 6-оксо-7-гидроксиметил-8-метил, 7-гексагидроимидазоло, производных

...моль)2-имино-метил-оксо-имидазолидина и 1,20 г (0,04 моль) парайормав 30 мл метанола при перемешиваниии 60-65 ОС прикапывают 1,46 г(0,02 моль) бутиламина в 10 мл метанола. Реакционную смесь перемешивают при указанной температуре в течение 5 ч и охлаждают до комнатнойтемпературы. Раствор выпаривают досуха, Выпавший осадок промывают бензолом, отФильтровывают и кристаллиэуют иэ этилацетата.Спектр ПМР, 3, м.д (у ДМСО-)4100 МГц), 4,92 (2 Н, 7 -СН ОН), 4,385 (2 Н, 4-СН ), 4,09 (2 Н, 2-(;Н); 3,40(6 Н, 3-М(СН) СН ) 0,80 (ЗН, 3 И(СН,),СН,),Аналогично получают соединения1 б-е, представленные в табл.1.П р и м е р 2. 3-Иэопропилоксо-гидроксиметил-метил"2,3,4,5,6,7-гексагидроимидазоло(3,2-а)1,3,5-триазин (1 ж).15 К суспензии 1, 13 г (0,01...