Winkler titration (original) (raw)
تجربة فينكلر (أو اختبار فينكلر Winkler test) تدرس جودة المياه ومدى صلاحيتها عن طريق تحديد تركيز الأكسجين المذاب في عينه من الماء، بإضافة أيون الهيدروكسيد لعينة ماء تحتوي على فائض من أملاح المنجنيز2 واليوديد ممايؤدي إلى تكون راسب أبيض من Mn(oH-)2 الذي سرعان مايتأكسد إلى راسب بني من المنجنيز بواسطة الأكسجين المذاب في عينة الماء ويتحول أيون اليوديد إلى اليود كما وتضفي الأحماض القوية كحمض الهيدروكلوريك أو حمض الكبريتيك صفة حامضية للمحلول، ويجدر الإشارة إلى أن كمية الأكسجين المذابة تتناسب طرديا مع تركيز اليود في محلول الثيوسلفات.
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| dbo:abstract | تجربة فينكلر (أو اختبار فينكلر Winkler test) تدرس جودة المياه ومدى صلاحيتها عن طريق تحديد تركيز الأكسجين المذاب في عينه من الماء، بإضافة أيون الهيدروكسيد لعينة ماء تحتوي على فائض من أملاح المنجنيز2 واليوديد ممايؤدي إلى تكون راسب أبيض من Mn(oH-)2 الذي سرعان مايتأكسد إلى راسب بني من المنجنيز بواسطة الأكسجين المذاب في عينة الماء ويتحول أيون اليوديد إلى اليود كما وتضفي الأحماض القوية كحمض الهيدروكلوريك أو حمض الكبريتيك صفة حامضية للمحلول، ويجدر الإشارة إلى أن كمية الأكسجين المذابة تتناسب طرديا مع تركيز اليود في محلول الثيوسلفات. (ar) El método de Winkler permite determinar la cantidad de mg/l de oxígeno disuelto a través de una valoración química. * Una solución de se añade a la muestra que se va a analizar. * Después de tratarla con hidróxido sódico y yoduro potásico, el manganeso reacciona con el oxígeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxígeno (el precipitado que se forma es un compuesto estable de manganeso (IV) y oxígeno [ óxido hidratado de color marrón). * Luego se trata la solución con ácido, que disuelve el hidróxido y forma una cantidad proporcional de yodo libre (proporcional al oxígeno disuelto original). * Luego se determina la cantidad de yoduro en la solución. Para esto se titula con una solución estandarizada de tiosulfato sódico hasta que todo el yodo libre (I2) es cambiado a yoduro (I-). * El almidón se torna púrpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro. El almidón es el indicador de que todo el yodo se convirtió en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulación es proporcional al yoduro, que es proporcional al O2 disuelto, y se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado. (es) Il metodo di Winkler è una tecnica analitica per la determinazione dell'ossigeno disciolto nell'acqua. Consiste nel far reagire l'ossigeno con un riducente (Mn2+) e successivamente titolare le specie ossidate. L'analisi si attua facendo reagire il campione con due reattivi e con una titolazione finale. È importante eseguire questo genere di analisi il minor tempo possibile dal campionamento e prestare la massima attenzione a evitare la formazione di bolle d'aria durante il campionamento stesso o durante l'esecuzione dell'analisi. Il reattivo I è composto da una soluzione di MnSO4 e NaOH: Mn2+ + 2OH− → Mn(OH)24Mn(OH)2 + O2 + 2H2O → 4Mn(OH)32Mn2+ + 4OH− + O2 → 2MnO(OH)2 Il reattivo II è una soluzione di NaI e H2SO4 che scioglie il precipitato di Mn(IV) e Mn(III): 2Mn(OH)3 + 6H+ + 2I− → 2Mn2+ + I2 + 6H2OMnO(OH)2 + 2I− + 4H+ → Mn2+ + I2 + 3H2O Infine lo iodio viene titolato con tiosolfato: I2 + 2S2O3= → 2I− + S4O6= Le ultime due fasi possono essere ricondotte ad una semplice titolazione iodometrica. Analogamente l'analisi può essere effettuata variando la composizione dei due reattivi, difatti il reattivo I può essere composto da cloruro manganoso, idrossido di sodio e sodio azide e il reattivo II contenere acido fosforico in luogo del solforico. Dalla stechiometria delle reazioni si nota che ad una mole di ossigeno corrispondono 2 moli di iodio. La tecnica, ora meno utilizzata in favore di metodiche più veloci ed automatizzabili, veniva utilizzata principalmente per misurare l'ossigeno disciolto nelle acque e il BOD. (it) La méthode de Winkler est un dosage en retour (indirect) du dioxygène dissous dans une solution. Elle doit son nom à Lajos Winkler, qui l'a mise au point en 1888 dans le cadre de sa thèse de doctorat. Elle utilise deux états d'oxydation de l'iode, elle fait donc partie des dosages par iodométrie. On dissout, en milieu basique, du MnCl2 dans l'eau à doser et on bouche le contenant sans emprisonner d'air de sorte que seul le dioxygène présent dans la solution soit celui d'ores et déjà dissous. Il se forme un précipité d'hydroxyde de manganèse, Mn(OH)2. L'hydroxyde de manganèse contenait le manganèse sous sa forme Mn2+, il devient Mn3+ après son oxydation par le dioxygène et formera le précipité Mn(OH)3 de couleur brune. Tout le dioxygène dissous sera réduit par le manganèse. Cela peut prendre du temps, même avec une agitation soutenue (autour de 30 minutes). Quand on considère que tout le dioxygène dissous a été réduit, on arrête l'oxydation du manganèse en rajoutant de l'acide sulfurique concentré. Il n'y a plus d'oxydations possible du manganèse en milieu acide. Les précipités de manganèse retrouvent leurs formes ioniques Mn2+ et Mn3+. On rajoute de l'iodure de potassium (KI) en excès dont l'ion iodure va être oxydé par les ions Mn3+ uniquement. Donc la quantité de dioxygène va se retrouver entièrement dans la quantité de Mn3+ qui va intégralement réagir avec l'iode en l'oxydant en diiode. Il ne reste plus qu'à doser le diiode grâce à du thiosulfate de sodium en présence d'un indicateur coloré : l'empois d'amidon pour avoir la quantité d'oxygène dissous dans l'eau. (fr) The Winkler test is used to determine the concentration of dissolved oxygen in water samples. Dissolved oxygen (D.O.) is widely used in water quality studies and routine operation of water reclamation facilities to analyze its level of oxygen saturation. In the test, an excess of manganese(II) salt, iodide (I−) and hydroxide (OH−) ions are added to a water sample causing a white precipitate of Mn(OH)2 to form. This precipitate is then oxidized by the oxygen that is present in the water sample into a brown manganese-containing precipitate with manganese in a more highly oxidized state (either Mn(III) or Mn(IV)). In the next step, a strong acid (either hydrochloric acid or sulfuric acid) is added to acidify the solution. The brown precipitate then converts the iodide ion (I−) to iodine. The amount of dissolved oxygen is directly proportional to the titration of iodine with a thiosulfate solution. Today, the method is effectively used as its colorimetric modification, where the trivalent manganese produced on acidifying the brown suspension is directly reacted with ethylenediaminetetraacetic acid to give a pink color. As manganese is the only common metal giving a color reaction with ethylenediaminetetraacetic acid, it has the added effect of masking other metals as colorless complexes. (en) É um método para medir o oxigênio dissolvido em líquidos - em geral, a água. Este método é muito utilizado para determinação de oxigênio em efluentes ou afluentes. (pt) |
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