1-диэтилмочевины — Метка (original) (raw)

Способ получения (-)-3 3-ацетил-4-(3-трет-бутиламино-2 гидроксипропокси)фенил -1, 1-диэтилмочевины или ее гидрохлорида

Номер патента: 1309908

Опубликовано: 07.05.1987

Авторы: Герхар, Карл, Отмар, Рихард, Роберт

МПК: A61K 31/17, A61P 9/06, C07C 275/28 ...

Метки: 1-диэтилмочевины, 3-ацетил-4-(3-трет-бутиламино-2, гидроксипропокси)фенил, гидрохлорида, •3

...остаток сяешивают с,5 мл ацетона, заражают растворкристаллом идля улучшениякристаллизации охлаждают в течение 5 ч до Оф 1:, выпавший кристаллизат отсасывают и сушат.Выход основания Б(-)-целипролола225 мгГе 3 рз = -6,3 (с = 10% в СНС 2),.1 гСпектры С 0 (этанол): дЕгд + 0,088 Ег- О, 25.П р и м е р 2, Получение гидрохлорида,12,0 г основания Б(-)-целипролола растворяют в 54 мл ацетона при20 С, смешивают с рассчитанным количеством 4 н, НС 3 и полученный кристаллизат отсасывают через 2 ч при4 С, промывают ацетоном и сушат.Выход Б(-)-целипролол-гидрохлорида 11,2 г. 2с 3 = 7,4 (с = 10% в метаноле) МРр. = 187 - 188Найдено, %: С 57,5; Н 8,5;1 9,9; О 15,5; С 1 8,5.Рассчитано, %; С 57,7; Н 8,24;И 10,1; 0 5,4; СГ 8,5.П р и м е р 3. Процесс...

Способ получения s -3-(3-ацетил-4-4-)3-трет -бутил амино-2-гидроксипропокси-фенил -1, 1-диэтилмочевины

Номер патента: 1333235

Опубликовано: 23.08.1987

Авторы: Герхард, Карл, Отмар, Рихард, Роберт

МПК: A61K 31/17, A61P 11/08, A61P 9/06 ...

Метки: 1-диэтилмочевины, 3-(3-ацетил-4-4-)3-трет, =бутил=, амино-2-гидроксипропокси-фенил

...спирт),П р и м е р 5, 100 г основаниярацемического целипролола растворяютв 600 мл растворителя, после чегоприготовленный раствор смешивают с106,6 г (+)"ди-О, О -п-толуоил-Э-винной кислоты, примененной в качестверасщепляющей кислоты. После умеренного нагревания получают прозрачныйраствор, который содержит указанныев примере 1 вещества. В полученныйраствор вводят в качестве затравкикристаллы Б-(")-целипролол-О,О -дн-.-и-толуоил-Р"тартрата, после чего втечение трех суток проводят кристаллизацию посредством охлаждения. Выделившуюся в осадок соль Б-целипро"лола с расщепляющей кислотой отделяют фильтрованием с применением вакуума, промывают этиловым спиртоми подвергают дальнейшей переработкеаналогично примеру 1 или переводятв свободное...