20-дионов — Метка (original) (raw)

Способ получения 21-ацетокси-6 фтор-4-прегнен-3, 20-дионов

Номер патента: 524522

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Иосиф, Маря, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен-3

...оговоренных случаев, об определяют в хлоВроформе при концентрации 1%, а Уф-спектр снимают в метаноле.П р и м е р 1, 21-Ацетоксиф-фтор- -1 6 сС -метилоб -окси-прегнен,20- - дион.К раствору 2 г бихромата натрия в 20 мл уксусной кислоты добавляют 1 г 5 о 6,21- -дибромф -фторс -метил-ЗЪ, 1706 -диоксипрегнан-она, перемешивают 1,5 час при комнатной температуре, добавляют водный раствор сульфита натрия и 100 мл воды со льдом, отделяют осадок, промывают его водой, сушат и получают 0,95 г 5 ив 21-дибром/5 -фторбсср -метилсбо - окуипрегнан,20-диона, т.пл. 120-123 И = + 10,6 о. К суспензии 0,95 г полученного продукта в 9 мл ледяной суспензии кислоты добавляют 0,9 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, перемешиовают 5...

Способ получения 21-ацетокси-6 -фтор-4-прегнен3, 20-дионов

Номер патента: 525432

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Иосиф, Мария, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен3

...0 С, добавляют 5,2 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте и содержимое перемешивают 1 ч при температуре 0 С. Затем добавляют 130 мл ледяной воды, выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,5 г сырого 21-ацетокси-ба - фтор - 16 Р - бром - 17 аокси-прегнен,20-диона с сс" +69,4 (1%, СНС 1,). После кристаллизации из смеси ацетона и циклогексана получают 2 г указанного соединения со следующими свойствами: т. пл.175 - 178 С ао+74,4 (1% СНС 1 з); снон 234 - 236 нм; Е",312. Суммарный выход по отношению к 5 я,21-дпбром-бр-фтора,17 аэпокси-Зр-оксипрегнан-ону составляет 52% от теоретического выхода.П р и м е р 3. 21-Ацетокси-бсс-фтора-окси-прегнен,20-дион.К суспензии б г 5 я,21-бром - бр - фторЗр,17...