Романа — Автор (original) (raw)

Романа

Способ получения 5-бром-6 фторпроизводных прегнана

Номер патента: 568372

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Барбара, Мариа, Романа, Тереса, Чеслава

Метки: 5-бром-6, прегнана, фторпроизводных

...й, 3017 а.триокси.5 а- прегнан- он.Используя 35 мл (1,75 моль) безводного фтористого водорода, 70 мл (0,86 моль) ТГФ, раствор1,79 г (0,013 моль) И -бромацетамида в хлороформе и 3,48 г (0,01 моль) ЗД 16 а, 17 а- триокси -5- 35-прегнен -20- она, получают реакционную смесь,которую нейтрализуют, экстрагируют смесью хло.роформ - бутанол и остаток (4,4 г) после выпари.вания кристаллизуют из смеси бензол - циклогексан, Выход 2,8 г, т.пл, 171 - 174 С; й = - 4053,2 (0,5%, метанол).П р и м е р 3. 5 й - Бром -63.фтор -16 й- метил.-она, растворенного в хлористом метилене, получаютпродукт-сырец, который кристаллизуют на смесиацетон -циклогексан, Выход 2,2 г,т,пл. 195 - 200 С; 50а ,: - 117 (1%, хлороформ) .Вычислено, %: С 61,54; Н 7,98,С 2 2 НЗ 4 Вг Р...

Способ получения 21-ацетокси-6 -фтор-4-прегнен3, 20-дионов

Номер патента: 525432

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Иосиф, Мария, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен3

...0 С, добавляют 5,2 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте и содержимое перемешивают 1 ч при температуре 0 С. Затем добавляют 130 мл ледяной воды, выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,5 г сырого 21-ацетокси-ба - фтор - 16 Р - бром - 17 аокси-прегнен,20-диона с сс" +69,4 (1%, СНС 1,). После кристаллизации из смеси ацетона и циклогексана получают 2 г указанного соединения со следующими свойствами: т. пл.175 - 178 С ао+74,4 (1% СНС 1 з); снон 234 - 236 нм; Е",312. Суммарный выход по отношению к 5 я,21-дпбром-бр-фтора,17 аэпокси-Зр-оксипрегнан-ону составляет 52% от теоретического выхода.П р и м е р 3. 21-Ацетокси-бсс-фтора-окси-прегнен,20-дион.К суспензии б г 5 я,21-бром - бр - фторЗр,17...

Способ получения 21-ацетокси-6 фтор-4-прегнен-3, 20-дионов

Номер патента: 524522

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Иосиф, Маря, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен-3

...оговоренных случаев, об определяют в хлоВроформе при концентрации 1%, а Уф-спектр снимают в метаноле.П р и м е р 1, 21-Ацетоксиф-фтор- -1 6 сС -метилоб -окси-прегнен,20- - дион.К раствору 2 г бихромата натрия в 20 мл уксусной кислоты добавляют 1 г 5 о 6,21- -дибромф -фторс -метил-ЗЪ, 1706 -диоксипрегнан-она, перемешивают 1,5 час при комнатной температуре, добавляют водный раствор сульфита натрия и 100 мл воды со льдом, отделяют осадок, промывают его водой, сушат и получают 0,95 г 5 ив 21-дибром/5 -фторбсср -метилсбо - окуипрегнан,20-диона, т.пл. 120-123 И = + 10,6 о. К суспензии 0,95 г полученного продукта в 9 мл ледяной суспензии кислоты добавляют 0,9 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, перемешиовают 5...

Способ получения5а, 21-дибром-бр-фторпроизводныхряда прегнана

Номер патента: 423293

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Иностранное, Институт, Мариа, Романа, Тэрэса, Чеслава

МПК: C07J 7/00

Метки: 21-дибром-бр-фторпроизводныхряда, получения5а, прегнана

...вышеуказанного раствора брома. Далее смесь перемешивают 15 мин, добавляют к ней 4 мл 10%-ного водного раствора,карбоната натрия и органические растворители отделяют дистилляцией при уменьшенном давлении, Выделенный продукт фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 1,73 г (9%) хроматографически чистого 5 а, 21-дибром-б-фтор-Зр, 17 а-диоксипрегнан-она. После кристаллизации из метанола получают аналитический образец, т. пл. 182 - 183 С, агро - 22,8 (с. 1, СНС 1 з),Найдено, %: С 50,06, Н 6,42.Сг 1 Нз 10 зВггР.Вычислено, %; С 49,50, Н 6,06,Пр и м ер 2. Аналогично примеру 1, но в присутствии в качестве катализатора реакции бромирования 0,3 г п-толуолсульфоновой кислоты, из 1,56 г 5 а-бром-бр-фтора-метил-Зр, 1 а-диоксипрегнан-она получают...

Способ выделения холекальциферола из смеси. получаемой при облучеиии 7-дегидрохолестерина

Номер патента: 233661

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Анна, Вислав, Енрих, Зофи, Польска, Романа, Янина, Яцек

МПК: C07C 401/00

Метки: 7-дегидрохолестерина, выделения, облучеиии, получаемой, смеси, холекальциферола

...при температуре 36 С, где выдсркивают в течение 3 дней, Устанавливают, что раствор содержит 1,6 г холекальциферола и ОЛ 5 г 7-дегидрохолестерина. К этому раствору добавляют 1,16 г 7-дспгдрохолестерина, и смесь нагревают до полного растворения добавленного вещества. Затем раствор концентрируют при пониженцом давлении до объема, равного 30 лг.г, в результате чего получают густую суспензию об разовавшегося комплексного соединения.Смесь выдерживают в ящике со льдом, после чего фильтруют, высушивают и получают 3 г кристаллического вещества, содержащего (установлено спектрофотометрическим методом) 20 45% холекальциферола. Полученное веществорастворяют в 70,.г бензола и пропускают через колонку диаметром 20,ьг, содержащую 80 г окиси...