Диалкилфосфатов — Метка (original) (raw)

Патенты с меткой «диалкилфосфатов»

Способ получения диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 130503

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...тиетанолом и высшимспиртом, например Дециловым, гексиловьтм и др., которые берут в молярном соотношении 1 : 1 :2. Способ может быть осуществлен согласно следующему типовомурецепту, К 1 г-мол хлорокиси фосфора при перемешивании и охлаждении добавляют 1 г-мол безводного метилового спирта так, чтобы температура поддерживалась в пределах 3+5. После выдерживания в течение часа при температуре 1 О 15 полученный раствор при неремегпивантти и охлаждении смешивают с 2 г-мол соответствующего высшего спирта так, чтобы температура была 253 О и реакционную массу оставляют на ночь. Затем смесь медленно нагревают до прекращения выделения хлористого метила, который собирают в ловушке, охлаждаемой до 78. Для удаления остатков хлористого...

Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 149779

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Петров

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: диалкилфосфатов, кислых, фосфонатов

...облучении.Использование в предложенном способе такого дешевого иного окислителя, как кислород значительно упрощает его иотличает от известного способа,П р и м е р 1. 10 г диэтилфосфита помещают в кварцевуюподвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140пускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.Полученную таким образом массу охлаждают и перегоняюсоком вакууме при 1 10 4 мм рт, ст. (температура бани 100 - 12Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%)1,4155,Г 1 р и м е р 2, Аналогично из 10 г дибутилфосфита прполучают 7,5 г (69%) дибутилфосфата, пд 1,4265.П р имер 3, 10 г о-этилового эфира метилфосфинистойпомещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовомучению, нагревают до 100 - 120 и...

Способ получения диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 174180

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Буланкина, Военна, Либман, Новокрещенов, Петров, Супкарев

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...0,97 -20 - 350,- 1,446,ных оты недоуде О лага- батыих, хлоизата 15енин вном обра шении ением 1 редмет изобретени тнош ра(1 моль) воды и изляют хлористый водсухим азотом. Затем хлорокиси фосфорании добавляют еакционной смесрод путем прод при 50 С и п при 8 г удареме ъ 3 писная группа М 50 Известен способ полученил диа тов, заключающийся в последовате работке хлорокиси фосфора мет высшим спиртом, Получаемые пр нечные продукты содержат больш ство примесей; кроме того, необхо пользования метилового спирта производство диалкилфосфатов.С целью устранения вышеуказан статков, повышения степени чист шевления конечных продуктов, по емому способу хлорокись фосфора вают водой при молярном соотно равном 1: 1, с последующим удал ристого водорода и...

Способ получения диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 178819

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...- Старка до выделения рассчитанного количества воды (6 - 7 час). Реакци 10 онную массу охлаждаюг, растворяют в 50 млбензола, промывают 30 мл воды и обрабатывают при перемешивании рассчитанным количеством (0,025 г ао,гь) насыщенного растьо.ра гидрата окиси бария. Перемешивание про 15 должают 2 - 3 час и смесь оставляют на 5 -10 час для кристаллизации, Массу отжимаютна фильтре, промывают бензолом до полногоудаления спирта и полученную бариевую сольвысушивают в вакууме; выход 95 - 100%,20 т. разл. 250 - 255 С.На йдено, с/,: Р 6,81; В а 15,37,Вычислено, %: Р 6,95; Ва 15,40.22,3 г бариевой соли дидешглфосфорой кис.лоты суспендируют в 50 мл бензола и обр 25 батывают при перемешивании 30/1-ной серной кислотой, взятой с 10%-ным избыткомпротив...

Способ получения диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 202101

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Буланкина, Либман, Михин, Новокрещёнов, Петров, Родионов, Супкарев

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...с более высокой степенью чистоты и удешевить их производство за счет сник;- 15 ния на с/а расхода хлорокиси фосфора на единицу веса диалкилфосфатов. Выход продуктов достигает 95 %, что позволяет использовать полученные дналкилфосфаты в качестве экстрагентов или для других целей 20 без предварительной очистки.П р и м е р, Ди-(2-этилгексил) -фосфат.А. К 138,5 кг 100%-ной ортофосфорной кислоты при 2 о - 30 С и перемешиванин привсерно в течение 1 - 1,5 час добавляют смесь 25 хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода, состоящая из 453 кг хлорокиси фосфора и 300 кг четыреххлористого углерода, По окончании прибавления смеси хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода перемеши ванне продолжают в течение 40 лсн, после чего...

Способ получения диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 210861

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Военна, Петров, Позднее, Радикорска, Родионов, Супкарев, Хорхо

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...взаимодействии триалкилфосфатов с фосфорной кислотой. Выход целевого продукта при этом в случае применения высших триалкилфосфатов невелик и составляет 15 - 30%,С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается диалкилфосфаты получать взаимодействием триалкилфосфатов с фосфорной кислотой или ее моноалкиловыми эфирами вприсутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты,П р и м е р 1. Раствор 0,1 г л 1 оль триизооктилфосфата и 0,05 г лголь 85%-ной фосфорной кислоты в 30 лгл ксилола кипятят 16 час ,при,перемешивании в присутствии 0,2 г бензолсульфокислоты, охлаждают, промывают водой (три раза по 30 лтл), растворитель и воду отгоняют, остаток сушат азеотропной терегонкой бензола, выдерживают 1 час при 100 - 120 С и получают...

Способ получения функциональнозамещеппых диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 319604

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Благовещенский, Московский, Нифантьев, Скл, Сокуренко

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкилфосфатов, функциональнозамещеппых

...позволяет получать с большим выходом функциональнозамещенные диалкилфосфаты, например, дитетрагидрофурфурилфосфат или такие сложные производные, как фосфорсодержащие полимеры на основе целлюлозы и лигнина, содержащие монотонные кислофосфатные фрагменты,Все эти вещества представляют интерес как комплексообразователи.Пример 1.а) В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 б,2 г порошкообразной целлюлозы, 150 лл диоксана, 33 г триэтиламина, б,б г фосфорноватисгой кислоты и 30 г четыреххлористого углерода. Затем смесь нагревают в течение 3 час при 100 С. После охлаждения реакционную смесь фильтруют, осадок промывают 30 лтл теплого хлороформа, 30 лтл холодного хлороформа и два раза по 30 лтл метанола (после промывания вещество не...

Способ получения диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 480716

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфатов

...водорода (12 - 15 ч). Хлороформ и третбутилхлорид удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости, которая при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуется, 25 т. пл. 34 - 36 С. Выход 100%.Найдено, %: С 61,26; Н 11,631; Р 8,66.С 18 Нз 904 Р.Вычислено, %: С 61,67; Н 11,24; Р 8,83.Прим ер 2, Получение ди-(2-этилгексил фосфата) .48016 Составитель М. Макаров Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина Заказ 2585,13 Изд. Мв 1676 Тираж 529 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Типография, п р. Са пу нов а, 2 3К 0,1 г моль хлорокиси фосфора при перемешивании и 45 - 50 С прибавляют...

Способ очистки высших диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 561722

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Петров, Позднев, Чаузов

МПК: C07F 9/11

Метки: высших, диалкилфосфатов

...и не содержащий диалкилфосфорную кислоту (потери диалкилфосфата и на этой стадии отсутствуют, так как в водной фазе содержится избыточное количество едкого патра, введенного перед расщеплением), Дальнейшее удаление моиоалкилфосфата осуществляют промывкой при этой же температуре толуольного раствора водным раствором соли (предпочтительно хлористого натрия).Для экстра кции желательно использовать 0,5 - 20/О-ные водные растворы хлористого натрия (одна - -три промывки). Данная экстракционная система характеризуется быстрым разделением (за несколько минут) водной и органической фаз. Наконец, толуольный раствор промывают рассчитанным количеством разбавленной соляной кислоты и водой, толуол отгоняют в вакууме при 80 - 100 С,Весь процесс очистки...

Способ очистки высших диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 596592

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Петров, Позднев, Трещалина, Чаузов

МПК: C07F 9/11

Метки: высших, диалкилфосфатов

...отходОв в процессе производства высших диалкилфосфатов высокого качества.П р и м е р 1. К раствору 11,7 г ,фосфорсодержащего экстракта из сточных вод процесса очистки технической ди-этилгексилфосфорной кислоты в 50 мя бензола при 0-10 С добавляют 16,2 г хлорокиси Фосфора и выдерживают, перемешивая при 20 С час. Затем при этой же температуре добавляют . 6034 г 2-зтилгексанола и смесь нагревают 4 ч при 80-95 С. После этого ре"акционную массу промывают водой, бензол отгоняют з вакууме 30-100 мм при100 С и продукт (48 г) подвергают 65 очистке с 60 г 20-ного водного раствора ИоОН, отбирая водно-органиче-ский азеотроп и одновременно компенсируя выкипающую воду добавлением еев реакционную массу. После 5 ч нагревания смесь охлаждают,...

Способ получения (2-нитрозогексафторпропил-2) диалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 679585

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Исаев, Кнунянц, Крюков, Крюкова, Стерлин

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-нитрозогексафторпропил-2, диалкилфосфатов

...что наличие фосфорсодержашего фрагмента скажется на уве Оличении термостойкости нитрозофторполимеров.П р и м е р 1. Получение (2-нитрозогексафторпропил)-диэтилфосфата. 15В четырехгорлую колбу с мешалкой,термометром, капельной воронкой инасадкой с четырехходовым краном,соединенным с пустой и наполненнойгелием резиновыми камерами, помешают 2(3,19 г (0,01 моль) И-(2-оксигексафторпропил)-амида диэтилового эфира Фосфорной кислоты в растворе 15 млабсолютного ацетонитрила. При постоянной подаче тока гелия, что соответствует положению четырехходовогокрана резиновая камера с гелием -реакционная колба, температуру раствора понижают до (-15) С. Затемчетырехходовой кран ставят в положение реакционная колба - пустая резиновая камера и добавляют...

Способ получения смеси монои диалкилфосфатов щелочных металлов

Загрузка...

Номер патента: 943242

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Преображенский, Румянцева, Смялковская, Харьков, Чеголя, Шляхов

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов, металлов, монои, смеси, щелочных

...позволяет упростить процесс,Формула изобретения зо 35 Составитель А. ЕвстигнеевРедактор Т. Веселова Техред М.Рейвес Корректор 8. Бутяга Заказ 5031/32 Тираж 388 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам. изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 в ацетоне, этаноле, бензоле, СС 14; и =1,4454; ККМ =1,58 кг/м , поверхностное натяжение при ККМкцм=29,5 дн/см.П р и м е р 5 (сравнительный). В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 132 г (0,5 М) полиэтиленгликолевого эфира спиртов фракции С 7-С со степенью оксиэтилирования 3, затем вводят 50,6 г (0,5 М) триэтилена и 250 мл толуола. В течение 20 мин...