С оксиалкильными соединениями, не содержащими заместителей у алкильной группы — C07F 9/11 — МПК (original) (raw)
Способ получения фосфорных эфиров пентаэритрита
Номер патента: 82188
Опубликовано: 01.01.1950
Автор: Кравец
МПК: C07F 9/11
Метки: пентаэритрита, фосфорных, эфиров
...рит 11 и ЯГ)ева )цех с 13 сдо)1 пере" О,1 ят в дцор Г 01,)ОГ,1 Ор 1 ы Й эф.;р псцтаэритрита.Прецм)иество 0)пс 1,Вясмого способа зяключястсн ц т; ПОЛМС 31 я н)ОС 1)01)НОГО Эфи) ) 11 СПТЯЭОП рп1 11 СПО,135 10; 11 1)ип пецтяэрптрптя, я пепос)сдст 3 ец 30 сам 1 Снтяэрптри г.И-имеР, 6,8 г 1,;в молл) пе 1 таэРптРИ) н 15,2 гмоли хлоР- ОНИСИ г)ОСЦ)ОР; ИЯГРЕВЯ 10 Т В НОЛОЕ С 00)ЯТПН 1 М ХОЛО:П 1 Л 13 Ц 1."Р)1 СОЕДИНЕНИЕЕ 15 ОЛО 1 С ХОЛОЧИЛЬПИНО)1 ЧЕРЕЗ Шлцфы).РСЯТНИЯ ЦЯЧИНЯЕТСЯ На ХОГ)ОДМ. П 1)ОДОЛ)НЯСТС 51 В ТЕ 101 ИЕ 3 ЧЯС. и зана 1 чиваетс 51 и,)и техПе)ату)е 12 . 110 слс Онйп Яц 151,)е;)нтцц по;1- -1 ЕЦП 310 ОЕЛ 10 ПОРИСТМЮ )1 ЯССМ 13 13 СЛИ,СС.Ч,С.0 Г. Д ,",; ГХгЧ Г " ,яППГЮ Й 130 ЗД 5 ХЕ про.:ывяют сухим эфиром.11 1 нЯГОСВЯпци Вн 1 пе 23(1...
Способ получения диалкилфосфатов
Номер патента: 130503
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфатов
...тиетанолом и высшимспиртом, например Дециловым, гексиловьтм и др., которые берут в молярном соотношении 1 : 1 :2. Способ может быть осуществлен согласно следующему типовомурецепту, К 1 г-мол хлорокиси фосфора при перемешивании и охлаждении добавляют 1 г-мол безводного метилового спирта так, чтобы температура поддерживалась в пределах 3+5. После выдерживания в течение часа при температуре 1 О 15 полученный раствор при неремегпивантти и охлаждении смешивают с 2 г-мол соответствующего высшего спирта так, чтобы температура была 253 О и реакционную массу оставляют на ночь. Затем смесь медленно нагревают до прекращения выделения хлористого метила, который собирают в ловушке, охлаждаемой до 78. Для удаления остатков хлористого...
Способ получения триалкилфосфатов
Номер патента: 148407
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 9/11
Метки: триалкилфосфатов
...15 - 20 яин, после чего 1 - -3 час продувают через нее сухой воздух, К остатку добавляют безводный карбонат натрия или калия в количестве, достаточном для полной нейтрализации кислых продуктов, перемешивают в течение 15 - - 30 лшн и выдерживают 30 - 60 мин в вакууме, просасывая сухой воздух, После отгонки избытка спирта остаток перегоняют. Получают трибутилфосфат с выходом 80 - 85% от теоретического и температурой кипения 143 в 1 при остаточном давлении 6 м,и рт. ст.В тех же условиях, но при трехкратном избытке спирта трибутилфосфат получают с выходом 83 - 88% от теоретического.При проведении реакции в хлористом метилене трибутилфосфат получают с выходом 92% от теоретического,148407 Предмет изобретения Способ получения триалкилфосфатов...
Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов
Номер патента: 149779
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Билевич, Евдаков, Петров
МПК: C07F 9/11, C07F 9/40
Метки: диалкилфосфатов, кислых, фосфонатов
...облучении.Использование в предложенном способе такого дешевого иного окислителя, как кислород значительно упрощает его иотличает от известного способа,П р и м е р 1. 10 г диэтилфосфита помещают в кварцевуюподвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140пускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.Полученную таким образом массу охлаждают и перегоняюсоком вакууме при 1 10 4 мм рт, ст. (температура бани 100 - 12Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%)1,4155,Г 1 р и м е р 2, Аналогично из 10 г дибутилфосфита прполучают 7,5 г (69%) дибутилфосфата, пд 1,4265.П р имер 3, 10 г о-этилового эфира метилфосфинистойпомещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовомучению, нагревают до 100 - 120 и...
Способ получения триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio (ixff: ijeeiriьи5; и; отеид
Номер патента: 151334
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Кофман, Либман, Новокрещенов, Складнев, Ткаченко
МПК: C07F 9/11
Метки: ijeeiriьи5, ixff, отеид, триалкилфосфатоввсесоюзнаяiiatehifio
...способа и повышения выхода целевого продукта, предложен способ получения триалкилфосфатов с применением вместо треххлористого фосфора суспензии элементарного фосфора.Способ заключается в том, что суспецзпю элементарного фосфора в избытке соответствующего спирта в присутствии органического растворителя или без него обрабатываютхлором при температуре 35 - 40 С.Пример, В суспензию красного фосфора в н-бутилсхвом спирте, взято в двойчом избыгке против рассчитанного, при хорошем перемешивации и охлаждении барботцруют хлор, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 35 - 45 С. После введения в смесь теоретического количества хлора почти весь фосфор растворяется и раствор становится прозрачным. Для восполнения незначительных...
159526
Номер патента: 159526
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/11, C07F 9/30
Метки: 159526
...в пункте Б, получен пергидрат с содержанием активного кислорода 3,9% (п =- 0,59).Пример 2. Пергидрат триэтилф о с ф а т а. В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метилфосфиновой кислоты чо пункту А (пример 1), из 0,1 г. лголь триэтилфосфата и 0,14 г. люль 27%-ной перекиси водорода получают пергидрат с содержанием акт;1 вного кислорода 9,0% (и= 1,27); сУоо 1 1440; пп о 1,4100Выход по фосфату количественный, процент иопользования перекиси водорода 90,5.В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метплфосфиновой кислоты по Б из 0,1 г. лголь триэтилфосфата, 0,12 г, моль 27%-ной перекиси водорода и 200 мл бензола159526 Предмет изобретения Составн 1 сль М. В. КожинскаяРедактор Л, Г. Герасимова Тсхред Т. И. Курилко...
170980
Номер патента: 170980
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07B 59/00, C07F 9/11
Метки: 170980
...спирта п щают в ампулы пз стекла (кварцевого либденового илп пирекс). Лмпулы запаиз тщательно перемешивают содержимое 5 лучают быстрыми нейтронами на пейтро генераторе или снобом другом ускорителе в реакторе. Время облучения зависит от тенсивности потока быстрых нейтронов требуемой активности получаемого мече10 соединения,1 е 1 О. тен способ получения оты, мечешцях радио сфора Р, осущес стадий; ают,обП 1 ОМ нлпог иго Предмет Способ получения ты, меченных фосфо 15 что, с целью упроще стоящую пз четыр добавкой спирта, п сосуд, подвергают о тронами.1 Я рной союи 1 ийся тем, мишень, соуглерода с замкнутый трыми нейооо чистого н ого углерода с одаисная группа Л 50 32 Н 2 О с,нвг2 О. - -Н РО, 2 О(С 4 Н 90)3 Р ОПри этом способе необходимы...
Способ получения диалкилфосфатов
Номер патента: 174180
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Буланкина, Военна, Либман, Новокрещенов, Петров, Супкарев
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфатов
...0,97 -20 - 350,- 1,446,ных оты недоуде О лага- батыих, хлоизата 15енин вном обра шении ением 1 редмет изобретени тнош ра(1 моль) воды и изляют хлористый водсухим азотом. Затем хлорокиси фосфорании добавляют еакционной смесрод путем прод при 50 С и п при 8 г удареме ъ 3 писная группа М 50 Известен способ полученил диа тов, заключающийся в последовате работке хлорокиси фосфора мет высшим спиртом, Получаемые пр нечные продукты содержат больш ство примесей; кроме того, необхо пользования метилового спирта производство диалкилфосфатов.С целью устранения вышеуказан статков, повышения степени чист шевления конечных продуктов, по емому способу хлорокись фосфора вают водой при молярном соотно равном 1: 1, с последующим удал ристого водорода и...
Сносов получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов
Номер патента: 186469
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/11, C07F 9/40
Метки: алкилфосфатов, кислых, сносов, фосфонатов
...следующ(С 1 СеНО) ПРООН223. Известны способы получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов окислением соответствующих фосфитов (фосфонитов) окислами азота, тетраацетатом свинца, перманганатом калия, гипрохлоритом натрия или гидролизом соответствующих хлорангидридов фосфорной и фосфиновых кислот.Предлагаемый способ отличается от известных использованием в качестве окислителя озона, что упрощает процесс и увеличивает выход конечного продукта.П р и м е р. В защищенный от влаги сосуд помещают кислый фосфит или фосфонит и через него пропускают озон-кислородную смесь с содержанием озона 2 - 8%. В случае разогревания реакционной смеси используют охлаждение или уменьшают скорость пропускания окислителя. Окончание реакции определяют по...
Способ получения фосфорсодержащих перекисныхсоединений
Номер патента: 178375
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Батог, Машненко, Рома, Украинский
МПК: C07F 9/11, C07F 9/30
Метки: перекисныхсоединений, фосфорсодержащих
...50 С.Пример 1. Синтез диизопропил(трет- бутилпероксиметил) - фосфат а. Смесь 14,4 г (0,12 лоль) трет-бутилпероксиметанола и 16 лл абс. пиридина, охлажденную до - 15 С, прибавляют к раствору 20,4 г (0,1 лоль) диизопропилхлорфосфата в 40 лл пиридина. После чего смесь перемешивают 4 час при комнатной температуре, затем добавляют 100 лл бензола и промывают последовательно ледяной водой, 2 н. серной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия, 25%-ным водным спиртом и снова водой. Бензольный раствор сушат сульфатом магния и после удаления растворителя в вакууме продукт выдерживают в вакууме 1 - 2 лл рт. ст. в течение 3 - 4 час при температуре бани 70 С. Получают 23,0 г (81%) бесцветной жидкости с пр 1 4185 с 1 1 0348 МЯ и 69 30 вычислено...
Способ получения диалкилфосфатов
Номер патента: 178819
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфатов
...- Старка до выделения рассчитанного количества воды (6 - 7 час). Реакци 10 онную массу охлаждаюг, растворяют в 50 млбензола, промывают 30 мл воды и обрабатывают при перемешивании рассчитанным количеством (0,025 г ао,гь) насыщенного растьо.ра гидрата окиси бария. Перемешивание про 15 должают 2 - 3 час и смесь оставляют на 5 -10 час для кристаллизации, Массу отжимаютна фильтре, промывают бензолом до полногоудаления спирта и полученную бариевую сольвысушивают в вакууме; выход 95 - 100%,20 т. разл. 250 - 255 С.На йдено, с/,: Р 6,81; В а 15,37,Вычислено, %: Р 6,95; Ва 15,40.22,3 г бариевой соли дидешглфосфорой кис.лоты суспендируют в 50 мл бензола и обр 25 батывают при перемешивании 30/1-ной серной кислотой, взятой с 10%-ным избыткомпротив...
Способ получения диалкилфосфатов
Номер патента: 202101
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Буланкина, Либман, Михин, Новокрещёнов, Петров, Родионов, Супкарев
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфатов
...с более высокой степенью чистоты и удешевить их производство за счет сник;- 15 ния на с/а расхода хлорокиси фосфора на единицу веса диалкилфосфатов. Выход продуктов достигает 95 %, что позволяет использовать полученные дналкилфосфаты в качестве экстрагентов или для других целей 20 без предварительной очистки.П р и м е р, Ди-(2-этилгексил) -фосфат.А. К 138,5 кг 100%-ной ортофосфорной кислоты при 2 о - 30 С и перемешиванин привсерно в течение 1 - 1,5 час добавляют смесь 25 хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода, состоящая из 453 кг хлорокиси фосфора и 300 кг четыреххлористого углерода, По окончании прибавления смеси хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода перемеши ванне продолжают в течение 40 лсн, после чего...
Способ получения диалкилфосфатов
Номер патента: 210861
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Военна, Петров, Позднее, Радикорска, Родионов, Супкарев, Хорхо
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфатов
...взаимодействии триалкилфосфатов с фосфорной кислотой. Выход целевого продукта при этом в случае применения высших триалкилфосфатов невелик и составляет 15 - 30%,С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается диалкилфосфаты получать взаимодействием триалкилфосфатов с фосфорной кислотой или ее моноалкиловыми эфирами вприсутствии кислотных катализаторов, например борной кислоты,П р и м е р 1. Раствор 0,1 г л 1 оль триизооктилфосфата и 0,05 г лголь 85%-ной фосфорной кислоты в 30 лгл ксилола кипятят 16 час ,при,перемешивании в присутствии 0,2 г бензолсульфокислоты, охлаждают, промывают водой (три раза по 30 лтл), растворитель и воду отгоняют, остаток сушат азеотропной терегонкой бензола, выдерживают 1 час при 100 - 120 С и получают...
Способ разделения монои диалкиловых эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 389100
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вас, Сохадзе, Титаренко, Щербак
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкиловых, кислоты, монои, разделения, фосфорной, эфиров
...и 59% дидодецилфосфата.30 г полученной смеси додецилфосфорных кислот и 60 мл ацетона (чда), нагревают до 40 С, прикапывают,в течение 2 мин при перемешивании 5,22 г моноэтаноламина, выдержи3891 ОО Найдено Вычислено Т, пл., С (по литературным данным) Брутто- формула кислотный эк- вивалент кислотный эк- вивалент Т. плС Фосфат Растворитель Р, % Р, % 14,68 14,76 9,72 9,85 13,27 13,318,42 8,53 210 25,7 - 26,3 С,НОР29,2 - 30,1 С,.Н,О Р 14,75 205,8 МонооктплфосфатДпоктилфосфатМонодецилфосфатДидецилфосфат ХлороформТо же 29 - 30 322 318,8 9,62 238 44,3 - 45,1 С,ОН,зО,Р 13,0 45 238 Гексан 46 - 47 370,4 47 9 - 48 7 СаНзОР 378 8,2 То же Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Николаева и Е. ДавыдкинаРедактор Т, Шарганова Заказ...
412201
Номер патента: 412201
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07F 9/11
Метки: 412201
...не примеиялся. форной кислоты, обладающей малой растворивпостью в воде.После расслаааваопия и разделения слоев оргаиический слой подооисляют, желательно концентрированной соляной кислотой. Затем либутилфосфорцую кислоту,выделятот известыми приемами; после отстаиваагия опделяют верхний слой, содержащий не менее 90% дибутилфосфорной кислюты, и промывают его водой. Путем последующей вакуугм-осушки и фагльтрации получают дибутилфосфорную кислоту, содержащую 90 - 96% оеновиого вещества и 0,98 - 1,3% моагобутилфосфоряой кислоты. Удельный вес технического продукта (42 о) 1,055 - 1,050; коэффициент рефрагкции гг о ) 1,4320 - 1,4332.П р и м е р. К 10 л сточетой воды производспва трибутилфосфата, содержащей - 4% солей моно- и дибутилфосфорных...
414268
Номер патента: 414268
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 9/11
Метки: 414268
...исходных веществ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Этерификация фосфорной кислоты октиловым спиртом,Смесь 71,5 г (0,55 г-моль) октилового спирта, 57,6 г (0,5 г-моль) 85%-цой фосфорной кислоты,10 г кдтиоцпта КУв Н-форме и 500 мл толуола кипятят в приборе Дица-Старка до прекращения выделения воды (13 час), охлаждают, отфильтровывают КУ, из фильтрата после удаления растворителя получают 104,8 г сырого продукта, содержащего по дац ним потенпиомегрического титрования 56,2% 1 О моноалкилфосфата и 31,8% диалкилфосфдта,Выход смеси моно- и диоктилфосфатов в расете на исходньш спирт 89,6%. Смесь фосфатов обрабатывают анилином, перекристаллизовывдют из этилового спирта и получают 15 гишлиновую соль...
Способ получения триалкилфосфонатов с разноименными радикалами
Номер патента: 550396
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/11
Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов
...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....
Способ получения изотиуронийдиметилфосфатов
Номер патента: 551334
Опубликовано: 25.03.1977
Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/11
Метки: изотиуронийдиметилфосфатов
...были получены алкилированием Итиомочевины низшим.триалкилфосфатом 11.Хотя этим способом и получают вещества схорошим выходом, область его применения ограни.чена: он не может быть использован для синтезаизотиуронийдиметилфосфатов вышеуказанной 20 я диалкилирования триалкил.солями галоидводородных кис.12. Соли изотиурония в этуь, 25 ый способ получения изо 1 иуронийов основан на том, что изотиуронийулы551334 3 аеувку улавливают 1,4 (93,5%) хлористоьз мещ ла, Реакиионную массу оставляют для кристаллиза. пии на 102 ч при 20 25 С, кристаллы отфилвтро выпадет, промывают зфиром, сушат над пятиокисаю фосфора Выход 96% белмй поропюк, т.нл. 156 157 С(из дноксана) .Найдено)%:С 41,15; Н 5,68; й 9,66; Р 10,37; 8 11,03,Ввщспею%: С 41,09," Н 5,87;...
Способ очистки высших диалкилфосфатов
Номер патента: 561722
Опубликовано: 15.06.1977
Авторы: Петров, Позднев, Чаузов
МПК: C07F 9/11
Метки: высших, диалкилфосфатов
...и не содержащий диалкилфосфорную кислоту (потери диалкилфосфата и на этой стадии отсутствуют, так как в водной фазе содержится избыточное количество едкого патра, введенного перед расщеплением), Дальнейшее удаление моиоалкилфосфата осуществляют промывкой при этой же температуре толуольного раствора водным раствором соли (предпочтительно хлористого натрия).Для экстра кции желательно использовать 0,5 - 20/О-ные водные растворы хлористого натрия (одна - -три промывки). Данная экстракционная система характеризуется быстрым разделением (за несколько минут) водной и органической фаз. Наконец, толуольный раствор промывают рассчитанным количеством разбавленной соляной кислоты и водой, толуол отгоняют в вакууме при 80 - 100 С,Весь процесс очистки...
Способ очистки высших диалкилфосфатов
Номер патента: 596592
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Петров, Позднев, Трещалина, Чаузов
МПК: C07F 9/11
Метки: высших, диалкилфосфатов
...отходОв в процессе производства высших диалкилфосфатов высокого качества.П р и м е р 1. К раствору 11,7 г ,фосфорсодержащего экстракта из сточных вод процесса очистки технической ди-этилгексилфосфорной кислоты в 50 мя бензола при 0-10 С добавляют 16,2 г хлорокиси Фосфора и выдерживают, перемешивая при 20 С час. Затем при этой же температуре добавляют . 6034 г 2-зтилгексанола и смесь нагревают 4 ч при 80-95 С. После этого ре"акционную массу промывают водой, бензол отгоняют з вакууме 30-100 мм при100 С и продукт (48 г) подвергают 65 очистке с 60 г 20-ного водного раствора ИоОН, отбирая водно-органиче-ский азеотроп и одновременно компенсируя выкипающую воду добавлением еев реакционную массу. После 5 ч нагревания смесь охлаждают,...
Способ получения диалкилфосфорных кислот
Номер патента: 601284
Опубликовано: 05.04.1978
Авторы: Клюев, Либман, Мазанько, Осадченко, Томилов
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфорных, кислот
...тока 1,8 а (плотность тока 3,8 а/дм рао пряжении 6 в и температуре 36-40 С в течение 2 ч, После электролиза анолит сливают в делительную воронку и отстаивают. Верхний органический слой отделяют, сливают с остатков угопьного шлама, промывают 3%-ным раствором едкого патра (4 х 10 мл 3 %-пым раствором соляной кислоты (4 х 10 мп и водой (4 х 10 мл), после чего3органический слой выдерживают 4 ч при40-50 С в вакууме (10-20 мм рт. ст.),Попучают 11,4 г ди(2-этипгексип)фосфорной киспоты в виде светпо-жентой жидкости.Выход по веществу 75,4%, выход по току35% 1 4440 д 0 970 /П р и м е р 2. В аноаную камеру попримеру 1 напивают 130 мп раствора хпорида натрия (200 г/и) и 12,5 г дибутяпфосфита. Эпектропиз ведут при сине тока И3,8, а (ппотности тока...
Способ очистки экстрагентов на основе ди-2 этилгексилфосфорной кислоты от железа (ш)
Номер патента: 712025
Опубликовано: 25.01.1980
МПК: C07F 9/11
Метки: ди-2, железа, кислоты, основе, экстрагентов, этилгексилфосфорной
...М соляной кислоты, Отношение потоков, органической фазы к воднойсоставляет 10. Получают концентрациюжелеза в органической фазе 0,110 г/л,,концентрацию железа в водной фазе2,19 г/л; экстракцию 67,45.В табл. 1 приведены концентрациисоляной кислоты в водном растворе,используемом для очистки Д 2 ЭГФК отжелеза.При одноразовом контакте обеихфаз получают результаты, приведенные в табл. 2.П р и м е р 2. Состав органической фазы такой же, как в предыдущихпримерах, В табл. 3 приведены концентрации железа в органической фа 60 зе, состав экстрагирующего раствораи отношение потоков органической иводной фазы.При одноразовом контакте обеихфаз получают следующие результаты,5 приведенные в табл. 4.712025Д р и м е р 3. Процесс удаления ческой к...
Способ получения триметилфосфата
Номер патента: 722916
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Андреева, Буланкин, Бурков, Дикая, Покатун, Сафина, Чернышев
МПК: C07F 9/11
Метки: триметилфосфата
...достигает 98%,В процессе реакции между хлорокисьюфосфора, метанолом и метилвтом натрияЯ.в качестве побочного продукта образу.ется хлористый натрий, который не вызывает разложения триметилфосфатв.Большую роль в подавлении побочныхпроцессов играет рН среды, значение ко 55торого поддерживается 5,0-8.0. При рНменьше 5 идет разложение триметилфосфата кислъ 1 ми примесями и хлористым водородом,При рН больше 8 идет разложение триметилфосфвта метилатом натрия и щелочью. Оптимальное значение рН составляет6,5 - 7,5.П р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром,обратным холодильником и двумя капельными воронками, одновременно приливают15,3 г хлорокиси фосфора и 65,6 г25;с-ного раствора метилата натрия вметаноле при...
Способ очистки трибутилфосфата от бутилфосфорных кислот
Номер патента: 910643
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Локотанов, Петренко, Шамсутдинова
МПК: C07F 9/11
Метки: бутилфосфорных, кислот, трибутилфосфата
...содержанием бутилфосфорных кислот 0,28 моль/л в течение 1 ч при комнатной температуре и механическом перемешивании обрабатывают 500 мл водного раствора сернокислого железа с содержанием железа 3,20 г экв/ /моль бутилфосфорных кислот и рН 3,0; 1,0; 1,2( 1,5 и 2,0 требуемое значение рН среды создают за счет добавок в водный раствор определенного количества серной кислоты) . Выпавшие в осадок соли бутилфосфорных кислот отфильтровывают и после отстоя разделяют органическую и водную Фазы. В очищенном трнбутилфосфате .определяют содержание бутилфосфорныхкислот.Прн рН водного раствора 3,0; 2,0 1,2; 1,5 и 1,0 коэфФициенты очистки трибутнлфосфата составляют 94,79;94,78; 89,521 80,39 и 60,68% соответственно.П р и м э р 2. 500 мл трибутилфосфата с...
Способ получения смеси монои диалкилфосфатов щелочных металлов
Номер патента: 943242
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Преображенский, Румянцева, Смялковская, Харьков, Чеголя, Шляхов
МПК: C07F 9/11
Метки: диалкилфосфатов, металлов, монои, смеси, щелочных
...позволяет упростить процесс,Формула изобретения зо 35 Составитель А. ЕвстигнеевРедактор Т. Веселова Техред М.Рейвес Корректор 8. Бутяга Заказ 5031/32 Тираж 388 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам. изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 в ацетоне, этаноле, бензоле, СС 14; и =1,4454; ККМ =1,58 кг/м , поверхностное натяжение при ККМкцм=29,5 дн/см.П р и м е р 5 (сравнительный). В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 132 г (0,5 М) полиэтиленгликолевого эфира спиртов фракции С 7-С со степенью оксиэтилирования 3, затем вводят 50,6 г (0,5 М) триэтилена и 250 мл толуола. В течение 20 мин...
Способ получения трибутилфосфата
Номер патента: 1033496
Опубликовано: 07.08.1983
Авторы: Богач, Жук, Кутянин, Лобакина, Лукманов, Мельников, Подвязный, Позднев, Ускач
МПК: C07F 9/11
Метки: трибутилфосфата
...по 25 г при -5 ) - ( -" 10)фС затем направляют на водяную абсорбцию. В табл.1 приведен состав абсорбента после абсорбции. Состав полученнои со оты, вес,Ф:НС 1Бутиловый спиртХлористый бутилТрибутилфосфатВыход трибутилфосфата 843 Ф.П р и м е р.2, К 370 г 1 5 моль) ,бутилового спирта при 5-10 С подаче 35 инертного газа 130 л/ч и остаточном давлении в системе. 600 мм рт.ст. дозируют 1535 г ( 1 моль) хлорокиси фосфора в течение 1 ц. По окончании дозировки реакционную массу выдерживают при 37-.40 С в течение 4 ч при тех же подачах инертного газа и раз- . режении,Получают 397,4 г реаксы состава, вес.Ф: .НС 1Ионохлорангидрид 35Дибутилфосфорнаякислота 4,5Хлористый бутил 0,6 50Бутиловый спирт 31,5Трибутилфосфат 57,4Абгазы из реактора...
Способ очистки тригексилфосфата от примесей дигексили моногексилфосфорных кислот
Номер патента: 1142476
Опубликовано: 28.02.1985
Авторы: Алхазишвили, Гриншпан, Капуцкий, Кирпичникова, Рахманько, Старобинец, Тарасова, Хуцишвили, Цвирко
МПК: C07F 9/11
Метки: дигексили, кислот, моногексилфосфорных, примесей, тригексилфосфата
...щелочным раствором диметилформ амида с последующей трехкратной экстракцией примесей кислот водно-диметилформамидными смесями, содержащими 15-25 об.7 воды, Если экстракцию проводить менее трех раз, то не удается получить продукт требуемой чистоты. Обработка гексанового раствора тригексилфосфата диметилформамидом, содержащим менее 15 об.Е, приводит к потерям тригексилфосфата, так как он растворяется в Фазе диметилФормамида. Увеличение количества воды больше 25 об.Е приводит к тому, что дигексил- и моногексилфосфорные кислоты не полностью переходятв фазу диметилформамида и тригексилфосфат не обладает необходимой степеньючистоты.П р и м е р 1, 100 мл тригексилФосфата разбавляют 100 мл гексана. К полученному раствору добавляют 100 мл 2,0...
Способ получения тетраалкилпирофосфатов
Номер патента: 1132514
Опубликовано: 07.10.1985
Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин
МПК: C07F 9/11
Метки: тетраалкилпирофосфатов
...26,46; МВ 234,08; С Н, Р О, 203э 1 1 и 22ЯИР Р-спектр, б, м.д, (относи-,тельно 85% НРО 4): - 13.П р и м е р 2, Получение тетраэтилпирофосфата. Рабочий раствор(анолит) общим объемом 100 мл готовят растворением в ацетонитриле8,3 г (0,05 моль) триэтилфосфата,17,6 г (0,1 моль) диэтилфосфатанатрия и 6, 1 г (0,05 моль) перхлората натрия. Католит содержит20 мл насьпценного раствора перхлората натрия в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатическомрежиме при плотности тока 6,0 мА/см2-Через электролит пропускают 2,68 А-чэлектричества при изменении по 35тенциала анода от 1,5 до 2,0 В,По окончании электролиза электролит обрабатывают аналогично описанному в примере 1,Получают 13,8 г (95%) тетраэтилпирофосфата.Т.кип. 125-126 С/1...
Способ очистки тригексилфосфата от примесей монои дигексилфосфорных кислот
Номер патента: 1310401
Опубликовано: 15.05.1987
Авторы: Алхазишвили, Астахова, Егоров, Кирпичникова, Колешко, Рахманько, Старобинец, Тарасова, Хуцишвили
МПК: C07F 9/11
Метки: дигексилфосфорных, кислот, монои, примесей, тригексилфосфата
...р и м е р 3. 10 мл тригексил- ффосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей, разбавляют диэтиловым эфиромв объемном соотношении 1:1 и встряхивают с 10 мл 1 М раствора едкогокали в течение 1-2 мин, После расслайвания фазу тригексилфосфата в ди.этиловом эфире промывают равным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют,Содержание кислых примесей в конечном продукте 1 10 моль/л. 50 01 2ным объемом воды и диэтиловый эфир отгоняют, Содержание кислых примесей в конечном продукте 9 10 моль/л.П р и м е р 5. 10 мл тригексилфосфата, содержащего 0,5 моль/л примесей кислот, разбавляют диэтиловым э 1 иром в объемном соотношении 1:3 и встряхивают с 10 мл 0,6 М раствора едкого кали в течение 1-2 мин. После расслаивания Фазу тригексилфосфата в...
Способ очистки тригексилфосфата от гексилового спирта и примесей монои дигексилфосфорных кислот
Номер патента: 1315455
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Винарский, Рахманько, Старобинец, Титенкова
МПК: C07F 9/11
Метки: гексилового, дигексилфосфорных, кислот, монои, примесей, спирта, тригексилфосфата
...раствором гидроокиси калия в этиловом 25спирте, В качестве индикаторного электрода используют стеклянный, электродмарки ЭСЛ-07. Электрод сравнения(С Н)МВг в метиловом спирте, Содержанне кислых примесей в готовом продукте 2 10 " М/л. Гексиловый спиртопределяют газохроматографически.Его содержание после очистки снижается в 3-4 раза.Приме р 2, 10 мл ТГФ, содержащего 0,5 М/л кислых примесей, разбавляют гексаном в объемном соотношении 1:1, дважды встряхивают с10 мл ДМСО в течение 1-2 мин, Послеразделения смеси на фазы фазу тригексилфосфата в гексане обрабатываютравным объемом воды, гексан отгоняют. Содержание гексилового спирта вконечном продукте 0,5-0,7 об,Ж, со 45держание кислых примесей 2 ОМ/л.П р и м е р 3. 10 мл ТГФ, содержащего...