Докунихин — Автор (original) (raw)
Докунихин
Способ получения пиразолантрона
Номер патента: 296401
Опубликовано: 23.11.1985
МПК: C09B 5/04
Метки: пиразолантрона
...получаемых в процессе синтеза пиразолантрона.С целью упрощения технологического процесса предлагается по существу новый способ получения пиразолантрона, состоящий в том, что натриевую соль 1-сульфокислоту антрахицона обрабатывают гидразин-гидратом при температуре порядкао100 С в присутствии каталитическихколичеств перекисей, например перекиси бензоила, или при пропускании воздуха через реакционную массу. Целевой продукт выделяют известными приемами. Предложенный способпозволяет осуществить процесс одностадийца с применением трех технологических стадий вместо девятнадцати. Способ .позволяет получить целевой продукт удовлетворяющий требованиям "ТУ" на данный продукт,Геакцию проводят в колонке, снабжеццой холодильником и...
Способ получения производных антантрена
Номер патента: 283209
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Ворожцов, Докунихин
МПК: C07C 15/28
Метки: антантрена, производных
...призмы (из диоксана), не плавится до 360 С мол.вес. 356 (масс-спектроскопически), выч. 356,44.50Найдено, %: С 94,41 94,47 Н 5,46, 5,41С 18 Н оВычислено, %: С 94,88; Н 5, 12б) в смеси ледяной уксусной кислоты и бромистоводородной кислоты.1 г 5,5 -диаценафтенил"6,6 -ди/ ацетила растворяют при нагревании в 09 150 мл ледяной уксусной кислоты и до бавляют 20 мл концентрированноч бромистоводородной кислоты. Постепенновыпадает осадок. Массу выдерживаютпри температуре кипения в течение1 ч, После охлаждения осадок .отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Получают0,85 г продукта темно-зеленого цвета.Отделяют растворимую в горячем диоксане часть. Вес выделенного из диоксана кристаллического продуктаО, 15 г....
Способ получения 1-хлор-4-нитроантрахинонсульфокислот
Номер патента: 231552
Опубликовано: 15.04.1984
Авторы: Докунихин, Курдюмова, Лисенкова, Родина
МПК: C07C 143/55
Метки: 1-хлор-4-нитроантрахинонсульфокислот
...С и при этой температуре прибавлют нитросмесь: 30,0 г 99%-ной азотной и 70,0 г 95-96%-ной серной кислот. Реакционную массу размешивают 3 ч при 50 С и охлаждают. Полученную 3.-хлор-нитроантрахинон-сульфокислоту выделяют обычными методами. Выливают нитромассу в 5- й 0%-ный водный раствор поваренной соли, Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают раствором поваренной соли до нейтральной реакции. Получают 7,70 г продукта в пересчете на свободную йнитро-хлорантрахинон-б-сульфокислоту. Выход составжет 72,00% от теории.В аналогичных условиях получают на йО,О г З.-хлорантрахинон-сульфокислотыМа-соль) 6,92 г й-нитро-хлора нтрахинон-сульфокислоты.П р и м е р 2. йО,Ог й-хлорантрахинон-сульфокислоты ( Й а-соль) нитруют 20 мл 99%-ной азотной...
Способ получения динитропроизводных -монои, дигалоидантрахинонов, содержащих галоиды в разных ядрах молекулы антрахинона
Номер патента: 221677
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Докунихин, Прохорова, Салова
МПК: C07C 79/37
Метки: антрахинона, галоиды, дигалоидантрахинонов, динитропроизводных, молекулы, монои, разных, содержащих, ядрах
...промываютво ой до нейтральной реакции наводокконго к сушат, Получаютт 25 1 г сухо.т 3 88 гго продукта, который содержи , 8некрореагкровавшего 2-хлораитрахинона. Общий выход смеси изомеров-1 5(8 )-дкнитроантрахнонови 96 на77 от теории на взятый и 96вошедши вй реакцию 2-хлорантрахиДля разделения изомеровполученный продукт обрабатываюсмесью ледяной ук у, е; кс сной кислоты-1 5-динктрк хлорбензола. 2-Хлор- , -трантрахкнон нерастворкм в смесиледяной уксусной кислоты и .хлорбензола, его т.пл, 361 С,Найденое 3 Б 8 е 45 е 8 е 37 еС 1 10,79; 10,83Вычислено,".: й 8,42; С 1 10,7.2-Хлор,8-дкиктроантрахинонвыделяется из смеси растворктелейна следующий день после трехкратной перекристаллизацки, и егот,пл. 275 С.Найдено, : 11 8 е 5 е 8 е 81 еС 1...
Способ получения нитропроизводных флуорен-9-он-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 622259
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Андриевский, Грехова, Докунихин, Мигачев, Сидоренко
МПК: C07C 79/46
Метки: кислоты, нитропроизводных, флуорен-9-он-4-карбоновой
...с 1, 51 ) и 30 мл серной З 1, 84 ) кислот. Реакционная смесь иэ нишневобурой приобретает слегка желтоватый 40цвет. Постепенно поднимают температуру до 130 С, размешивают 1,5-2 ч,снижают температуру до 90 С и вносятоеше 45 мл серной кислоты. Температуруснова поднимают до 130 С и размешиовают еще 2 ч, затем охлаждают и выливают в 1200 мл ледяной воды. Выпавшийпродукт отфильтровывают, промываютхолодной водой и сушат при 120 С,оПолучают 13,5 г 2,5,7-тринитрофлуоре нон-карбононой кислоты (86 от теовретического ) с т,пл. 251,5-252,5 Сиз водного спирта ).Найдено,: С 46,5, Н 1,6 М 11,14 Н 5 309 55Вычислено, В: С 46,8, Н 1,4,4 11,7П,р и м е р 2, К 60 мл 20%-ногоолеума при комнатной температуре вносят 10 г дифенового ангидрида, повышают до 60 С и...
Способ получения 1, 4, 6-антрахинонтрисульфокислоты
Номер патента: 218912
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Докунихин, Курдюмова, Родина
МПК: C07C 143/36
Метки: 6-антрахинонтрисульфокислоты
...металла при нагревании,П р и м е р 1. 500 г 1-хлор- -нитроантрахинон-сульфокислоты (Р 1 асоль) и 12,50 г безводного сульфита натрия вносят в 250 мл воды, нагревают до кипения и кипятят 6-7 ч. Конец реакции определяют хроматографически по исчезновению зоны исходной хлорнитроантрахинонсульфокислоты.Реакционную массу фильтрует; к филь- трату прибавляют 52,50 г хлористого натрия; 1,4,6-антрахинонсульфокислоту отфильтровывают, промывают 254-ным раствором хлористого натрия до нейтьнои реакции и страхинонтрисульфо,693 от теории),П р и м е р 2. В аналогичных условиях из 500 г 1-хлор-нитроантрахинон-сульфокислоты (йа - соль)получают 5,13 г, 1,4,6-антрахинонтрисульфокислоты (73,374 от теории).Найдено, 4: 5 18,41,С,1 Н сО,т 15 йВычислено, Ж: 5...
Способ получения монохлордибензперопирена
Номер патента: 467589
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Докунихин, Солодарь, Ставинчук
МПК: C07C 25/22
Метки: монохлордибензперопирена
...ароматической карбоновой кислоты. использовать йещестЪа;,образующие хлорангидрид в процессе реакции, и реакцию вести в избытке исходного хлорангидрида,Согласно изобретению получают целевой продукт высокой степени чистоты свыходом до 80%,П р н м е р 1. 100 вес. ч. бенэатрска нагревают 30 ч нри 180-230 Св с"ОО вес. ч. хлористого бенэоила, Охлажденный раствор фильтруют, осадок нафильтре промывают бенэолом, сушат. Выход 80 вес.ч. (80%) хлорцибенэперопирена. Красные иглы, т.пл, 370-3711 С (трихларбензол), В концентрированной сернойкислоте хлордибензперопирен растворяется3 467589 4П р я м е р 2, Аналогично нз 2 вес. ч. тм, что бензатрон подвергают взаимодейбензатрона в 12 об.ч. о-хлорбенэоил - ствию с хлорангндридом...
Способ получения производных антантрена
Номер патента: 406447
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Ворожцов, Докунихин, Фельдблюм
МПК: C07C 15/20
Метки: антантрена, производных
...карбоксильными группами.Целевые продукты могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей и пигментов ряда антантрена и антантрона.Известен способ получения производных антантрена циклизацией проиэ 1 Ф водных 8,8 -диацетил,1 -динафтила в присутствии кислых конденсирующих агентов, например, серной кислоты. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 75-853.С целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, предложено йроцесс циклизации вести в присутствии восстановителей в щелочной среде.Способ простоформлении процечить целевой проства, а это в св 406447 3ЗО мин. Реакционную массу выпивают на100 мл воды, осадок отфильтровываютпромывают водой, сушат, Вес 0,9 г,Обрабатывают...
Способ получения водорастворимых красителей, производных 5, 8 дисульфокислоты антрахинона
Номер патента: 186588
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Докунихин, Лисенкова
МПК: C09B 1/24
Метки: антрахинона, водорастворимых, дисульфокислоты, красителей, производных
...Добавляют 80 мл воды,отгоняют пиридин и вносят хлористый калий до концентрашщ раствора 10%. Через12 ч фильтруют, промывают водой и сушат.Получают 1,38 г калиевой соли А-амина-бензоипамино-антрахинон,8-дисульфокнслоты,Окрашивают шерсть и натуральныйщелк в фиолетовый ивет. П р и м е р 2. 3,00 г калиевой соли 4 П -толуидино-вмнноантрахинон- -5,8-дисульфокислоты, 60 мл пиридина и 1,4 г хлористого бензоила размешивают 5 ч нри 85 - 90 оС, Отгоняют пиридин и добавляют хлористый калий до конюнтра иии раствора 10%. Через 12 ч фильтруют, промывают 5 мл воды и сушат. Получают 2,95 г калиевой соли, 4-тт-толуидино-бензоиламиноантрахинон-дисульфокислоты,Окрапивают шерсть и натуральный шелк нз кислой ванны в фиолетовый цвет.3 186588 фП р и м е р 3....
Диазоль 3, 8-диаминофенантридона для азоидного крашения целлюлозных материалов и способ его получения
Номер патента: 495908
Опубликовано: 30.12.1982
Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев, Романова, Ховачева
МПК: C07C 113/04
Метки: 8-диаминофенантридона, азоидного, диазоль, крашения, целлюлозных
...ы 5 ) 60 мпВоды 30 1 ин и зато ди; . Отируют ЗС мг,10:;-ного нитрита В 1 рия,.,агОе оазме 1)и веютц при Ь 1; г, и В Ос 51 т суспе 11зию 0 г натриевой сО)1 и ,;: - ,Бг) га.1 и"ди суп ьфо кислоть 1, Р". В К 1,лну1 п с иразмешивают 5 ц при - ) С о 11 игь)по"Бывают осадок и су 1 Бт 1,. - . гк)аиду, ГопуценныЙ диазо 51 Ь испо;1 ьзу:о)т в крашении целлюлозньх 1 а гори апов 11.) Обы;ному методу )1 ри атом г)опП.ся окргки с хороими прочное; я ми к оозп лц 1 ь 1Видам обо аг) ото к:П р и м =-: р . .;. ;7- г)и;1.: к-,-о- цгидро-". 1;)-циоксо- ", с)-ди,за "лоо 1 г.,иазоти)Уют аналои.ЫО по меру ) и О.Пвбатываюлг эквимоляр ыц КО 11 ицество хпорисГого цинка. Рг)з 1 Г 5 иог) 51.",и5 С, осте)вляот на ) 0 12 ц л о".ф,. Ль ровывают осадок, Поту 1 е 1-5...
Амино-n-гидроксифенантридоны в качестве диазосоставляющей для синтеза комплексобразующих азокрасителей и комплексонов
Номер патента: 887567
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев
МПК: C07D 221/12
Метки: азокрасителей, амино-n-гидроксифенантридоны, диазосоставляющей, качестве, комплексобразующих, комплексонов, синтеза
...соед Формулы (1) получают зом. Нитроэамещенную боковую кислоту обще%02Н 2% ООС Х 02 02 ОС 2 НООС НОО ХО Н 2 5 ристым оловом в среде кислоты, например, соляной или уксусной, споследующей обработкой образующегосяпри этом металлосодержащего комплекса Гсерной кислотой и выделением целевого продукта известным приемом. П р и м е р 1. В колбу с 16,5 г 4,6,4 ,б -тетранитродифеновой кис( (лоты с т.пл. 284 С вносят 160 мл уксусной кислоты, 130 мл концентрированной соляной кислоты (д 1,19), пускают мешалку и постепенно добавляют 180 г хлористого олова в 160 мл концентрированной соляной кислоты. Далее нагревают 2 ч при 100 О С, охлаждают и отфильтровывают осадок зеленовато-желтого цвета. После тщательной промывки 5-ной соляной кислотой осадок...
Способ получения ангидрида 2, 3, 7, 8-антантронтетракарбоновой кислоты
Номер патента: 247946
Опубликовано: 30.09.1981
Авторы: Ворожцов, Докунихин, Сарычева
МПК: C07C 63/40
Метки: 8-антантронтетракарбоновой, ангидрида, кислоты
...С 86,13; Н 5,68.вНы аБ. Окисление 5,5 -диацетил-б,б диаценафтила хромовым ангидридом.5 г 5,5-6,б-диаценафтила растворяют при нагревании в 115 мл уксусной кислоты и добавляют 8 мл воды. Затем при температуре кипения реакционной массы добавляют порциями раст" вор 15 г хромового ангидрида в 15 мл воды. Выдерживают при кипении 1 ч. По окончании выдержки к кипящей реак247946 Редактор Е.Месропова Техред М. Рейвес Корректор М.Пожо Заказ 8629/48 Тираж 446ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 ционной массе приливают 300 мл воды.Реакционную массу охлаждают и оставляют на ночь, Выпавший осадок...
Устройство для анаэробной очисткипромышленных сточных вод
Номер патента: 829590
Опубликовано: 15.05.1981
Авторы: Докунихин, Куликов, Окрушко
МПК: C02F 3/28
Метки: анаэробной, вод, очисткипромышленных, сточных
...отверстие 14 с зоной тонкослойного отстаивания.Устройство работаег следующим образомф3 82989Сброженный осадок дпя обработки промстока постуцает по трубопроводу 7, а промсток поступает по периферийному лотку 8, концентрически расцоложенному вокруг зоны 11 отстаивания, для одновре меииого охлаждения отводящей иловой воды и собственного нагрева и через трубопровод 6 поступает в зону 13 сбраживания, Благодаря наличию отверстия 14 зоны сбраживания и эоны отстаивания сорб щаются между собой, но исключается воэ- можность попадания в зону отстаивания пузырьков газа и всплывающих частиц, Через отверстие 14 яловая жидкость попада-. ег в зону 12 тонкослойного отстаивания 15 со скоростями восходящего потока жидкости, равными 3-8 мм/с. В связи с...
Способ получения фенантридонов и аминозамещенных бифенил-2 карбоновой кислоты
Номер патента: 594113
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Докунихин, Мигачев, Сидоренко, Терентьев
МПК: C07D 221/12
Метки: аминозамещенных, бифенил-2, карбоновой, кислоты, фенантридонов
...упаривают и получают 1,9 г 4 --аминобифенил-карбоновой кислоты.Шлам обрабатывают диметилформамидомпри нагревании, отфильтровывают, Диметилформамидный раствор разбавляют водой,Выпавший осадок фенантридона отфильтровывают, промывают водой и сушат при105-110 С. Получают 7,5 г фенантридона,П р и м е р 2, 8-Аминофенантридон иЮ4,4 -диамино-бифенил-карбоно вая кислота,100 мл воды, 30 г железных стружеки 10 мл концентрированной соляной кислотыкипятят 15 мин, затем добавляют в течение часа 20 г смеси, 4,4 -динитробифенил 2-карбоновой кислоты и 2,4-динитробифенил-карбоновой кислоты. Реакционную массу размешивают при кипении 4 ч, послечего добавляют раствор соды до рН 9-10,отфильтровывают, фильтрат упаривают ийолучают 2,1 г...
Производные 6н-дибензо пиран-6-она и способ их получения
Номер патента: 591473
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев, Поплавский
МПК: C07D 311/04
Метки: 6н-дибензо, пиран-6-она, производные
...быть исежуточных ей, приобладают (4-6 Ъ). По огут про сите нове стью ю (б где к иЯз-Н м и та - н Й =к =я=к = Н 1 2 в или катион м та 130-330 С, пред органического по.и пользо прсдук чем кр повыше баллов е ельо о рас 1М ОллЬм м сЧ 4 М 3 сГЧ СЧ ГЧ л л с а СЧ С 4 М ф ъ с ЕЧ СЧм О 1 0 1"- Ь ф О л л 4 ОО СЧЬвоЮ Г СЧ Г" ф О с. с оо л л ь о О О 1о о л л О 1 Г" Г 1 Ьлл лм ьл а оо ГГ м ффЬ О 01 л л ф3 Ослл л Вох хВ хо143оО Гх оО 43Хо й 3 х 3 б 43 х о) 6 о х Э ГС 3 5 ох Гх 1 -о591473 Для тонкослойной хроматографии используют пластины 11 ц 1 о 1 МО 254,. П р и м е р 12. 2,38 г 5,10- диоксо,9-диоксапнрена растворяют в 20 мл 5-ной щелочи, добавляют 25 мл спирта, затем 30-ным раствором уксусной кислоты доводят рН до 8,5. 4,8 г...
Способ получения водорастворимых красителей
Номер патента: 219048
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Докунихин, Курдюмова, Лисенкова, Родина
МПК: C09B 1/30
Метки: водорастворимых, красителей
...е р 4, 500 г 1 хлор-нитр оантрахинон-б-сульфокислоты Фа-.соль) вносят в 50 мл бутиламина(происходит самораз огревание ) и раз 50мешивают при комнатной температуре 3 ч.Избыток бутиламина отгоняют в вакуумеопри 30 С, в конце отгонки подщелачивают2%-ным раствором бикарбоната натрия. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим 55количеством хлористого натрия (10%). Пасту переносят в 300 мл 1 Ъ-ной соляной килоты, нагревают до полного растворения ивыделяют хлористым натрием 1-бутиламино 4-нитроантрахипон-б-сульфокислоту, кото 4рую отфильтровывают, промывают 10% раствором хлористого натрия и сушат,Получают 4,61 г 1-бутнламино-ннтроантрахинон-сульфосислоты (Й а-соль) .П р иф м е. р 5, 4,14 г калиевойсоли 1-хлор 4-нитроантрахйнон,8...
Способ получения -полисульфокислот антрахинона и хлорантрахинона
Номер патента: 218911
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Докунихин, Лисенкова
МПК: C07C 143/36
Метки: антрахинона, полисульфокислот, хлорантрахинона
...определяют превращением три сулырокислоты в трихлорантрахинон с т. пл,ио 8,0 - 259,0 С. Выход калиевой соли 1,4,5-антрахинонтрисульфокислоты составляет 69,0% на 1-хлорантрахинон. 2 о Г 1 р и м е р 3. 55,0 г водной пасты 1,8-дихлор 4-нитроантрахинона, полученной при нитровании 30,0 г 1,8-дихлорантрахинона в серной кислоте рассчитанным количеством азотной кислоты, нагревают с 1400 мл 7,5% -ного раство. Л ра сульфита натрия в течение 10 час. Смесьотфильтровывают от не вошедшего в реакцию 1,8-дихлорантрахинона, в фильтрат добавляют хлорпстый калий, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 40 мл 15%-ного растЗ вора хлористого калия и сушат.218911 Составитель Г. Шагалова Техред И, Сметанина Корректор О. Тюрин Редактор Ю. Петрова Заказ...
Способ получения производных антрахинона
Номер патента: 218910
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Докунихин, Лисенкова
МПК: C09B 1/00
Метки: антрахинона, производных
...осадок филь.руют и сушат. Получают 1,1 г- аминоантрахинон,5,8 - трисульфокислоты. Продукт содержит примеси аминоантрахинондисульфокислоты.Найдено, % М 2,45, 2,67; Я 16,16, 15,93.5 Ст 4 Нз Кз МОт 1 ЯзВычислено, % й 2,42; Я 16,65.1- аминоантрахинон - 4, 5, 8- трисульфокислота при нагревании с разбавленной соляной кислотой дает 1 - аминоантрахинондиосульфокислоту, а после О диазотирования и восстановления диазосоединениягипофосфитом 1, 4, 5 антразиноисульфокислоту с примесью 1,5- и 1,8. дисульфокислот.П р и м е р 3. 0,5натрисвой соли 1,4антрахинондисульфокислоты, 0,7 г циклогскси.1 т амина и О мл воды иатрсванн иои давпсиисмчас218910 5 Сосавитсль Г Ша аловаТехред Н. Аидрсйчук Корректор П, Макаревич Редактор Ю. 11 етроеа Тираж 834 Подлисное...
4н-циклопентак, е, м фенантридин5, 9-дионы, для синтеза органических пигментов
Номер патента: 539871
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Андриевский, Докунихин, Мигачев, Сидоренко
МПК: C07C 97/07
Метки: 4н-циклопентак, 9-дионы, органических, пигментов, синтеза, фенантридин5
...5%-ного раствора аммиака,отфильтровывают раствор 5-аминофлуореноц-карбовой кислоты от катализатора и обрабатывают 30 мл 10%-ной соляной кислоты. Приэтом выпадает осадок, который отфильтровыовают, промывают водой и сушат при 70 С.Получают 6,4 г (80%) 4 Н -циклопента(к, 1,д 2)фенантридин,9-диона,Найдено, %: С 76,2; Н 3,4; й 6,3.И 7 2Вычислено, % С 76,1; Н 3,2; й 6,3,П р и м е р 3. 5 г 2,5-динитрофлуоренон-карбоновой кислоты подвергают восстановлению аналогично примеру 1, Полученныйоаствор натриевой соли 2,5 диаминофлуоренон-карбоновой кислоты обрабатывают концентрированной серной кислотой, отфильтровывают выпавший осадок, промывают водойдо нейтральной реакции и сушат при 95 С.оПолучают 3,5 г сернокислой соли 2-аминоН -циклопента(Х, , тп...
Способ получения 3-алкил-6-ариламиноантрапиримидонов
Номер патента: 537102
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Докунихин, Краснова, Попов
МПК: C09B 5/16
Метки: 3-алкил-6-ариламиноантрапиримидонов
...г моль) 4-хлор-аминодифенилового 50эфира и в течение 6 час размешивают при30 - 32 С до отсутствия исходного соединения.Масса постепенно краснеет. К реакционноймассе добавляют 20 мл 20%-ного раствора едкого натрия, 7 г красной кровяной соли, повы шают температуру до 80 С и размешивают приэтой температуре в течение 4 час.Выпавший осадок фильтруют, промываютводой, сушат и хроматографируют на колонкес безводной окисью алюминия,Элюэнты - толуол, дихлорэтан,Выход чистого 3-метил-14- (4-хлорфенокси) -фениламино 1-антрапиримидона 1,68 г(70 ).найдено, %; СК 9,01; 9,85,Вычислено, %: С 70,07; Н 3,77; М 8,75.С 2 зН 1 зОз 11 зС 1.Те же соединения получают, используя в качестве исходного вещества метилсульфат 3 метилантрапиримидиния.Краситель...
Способ получения 1-амино-4-бромантрахинон-2, 5(6, 7, 8) дисульфокислот
Номер патента: 288759
Опубликовано: 05.12.1975
Авторы: Докунихин, Салова
МПК: C07C 143/40
Метки: 1-амино-4-бромантрахинон-2, дисульфокислот
...ба в пе.ресчете на тринатриевую соль 1,2,6- .трисулъфокислоты антрахинона.Найдено, 35: 92,94; 2,90;13,6, 13,8.С 14 Н 7 М 08 К 2.Вычислено, : У 3,05; 8 13,95.Значения Ву и свечение в Уф-свете полученной дикалиевой соли 1-амино, 6-дисулъфокислоты антрахинона и заведомого образца совпадают Я 0,38- 0,39). Подвижная фаза - метиловыИ спирт:амиловыИ спирт:бензол:вода в отношении 31:15:46:8.Аналогично из 0,42 г тринатриевой соли трисульфокислоты антрахинона получают 0,23 г дикзлиевой соли 1-амино,5-дисульфокислоты антрахинонг. Выход 61,4 ф по тринатриевоИ соли 1,2,5-трисульфокислоты антрахинона.Найдено, : У 3,6, 2,91С Нф 083 К .Вычислено,;4: Ю 3,05.Значения Уу полученной дикалиевоИ ,соли 1-амино,5-дисулъфокислоты антрахинона и заведомого образца...
388557
Номер патента: 388557
Опубликовано: 05.08.1974
Авторы: Докунихин, Краснова, Попов
МПК: C07D 239/70
Метки: 388557
...%: С 56,29; 56,37; Н 2,84, 2,75; К 7,91, 8,13; Вг 23,36; 23,15.СбНяОзМгВг.Вычислено, %: С 56,33; Н 2,66; Х 8,21; Вг 23,43. Пример 2. 1,5 г хлорида 4-толуидино-Х- метилантрахинонил- М, К- диметилформамидина растворяют в 15 мл этилового спирта, размешивают 10 мин при 20 - 25 С и прибавляют раствор 1,5 г ацетата аммония в 5 мл этилового спирта. Цвет массы постепенно из малинового превращается в фиолетовый. Реакционнук массу размешивают при 20 - 25 С в течение 1,5 час. Выпавший осадок фильтруют, промывают этиловым спиртом, сушат. Выход 0,96 г.0,96 г полученного основания прибавляют к 50 мл диоксана и 15 мл 40%-ной МаОН, размешивают 10 мин при 10 - 20 С и прибавляют раствор 7 г красной кровяной соли в 25 мл воды, поднимают температуру...
Способ получения 1, 1-данафтил-8, 8-диацетил1, 45, б; тетракарбоновой кислоты или ее1ангидрида
Номер патента: 433130
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Борожцов, Докунихин
МПК: C07C 51/27, C07C 65/34, C07D 311/92 ...
Метки: 1-данафтил-8, 8-диацетил1, ее1ангидрида, кислоты, тетракарбоновой
...ф:диацетил=4,4,АНТИЛ,8-ДИАЦЕТИЛКИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕПРЕДПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сосвавигель Г, ДН;в,ИОНРеиакгорО,КЦЬНРЦОВЗ екрел Е, БОРИСОВЗ Ив,а. М 54- Тирввг сЮВ Поииисиое за как ЗЗа Ю 111 осуиарствеввого кок 1 итста Совета Миивсгров С(.СР во дсавм иэо 01 втекай и отк 13 ьггви Москва, 1 035, Раущскаи иаб., 4 1 рстириигис 11 атевт, Москва,59, 1 з регкковскак иаб., 24 433 чиркает рентабельность процесса.П р и м е р 1. К суспензии 48 г 5,5 а:диаценафтенил=аб,д=диацетила я 500 л 25 М=ной серйой кислоты при 40 С прибавляют порциями а раствор 135 г хроглояого ангидрида я 250 мл 25%=нои серной кислоты. Температуру реакционной массы постепенно поднимают до 90-95 С. После загрузки ьсего количеств окис о лителя дают выдержку при 95 С п течение 1,5 час. Зятем...
Способ получения производных 1, 1-динафтил-4, 4, 5, 5, 8, 8 гексакарбоновой кислоты12
Номер патента: 366705
Опубликовано: 05.01.1974
Авторы: Ворожцов, Докунихин
МПК: C07D 221/14
Метки: 1-динафтил-4, гексакарбоновой, кислоты12, производных
...5,5, 8,8-гексакарбоновойкислоты светло-желтого цвета; при 300 С неплавится.Найдено, %: ч 4,30, 4,55.СзФН 2 оХяОв.В ыч и слепо, %: Х 4,43.При прибавлении к водной пасте Ч,К-дифепнлдиимида,1-динафтил,4, 5,5 8,8-гексакарбоновой кислоты эквивалентных количеств ХаСОв, КСОв, ХН 40 Н триэтаноламина получают растворимые в воде соответствующие соли; натриевую светло-зеленогоцвета; калиевую - светло-зеленого цвета;аммонийную - желто-зеленого цвета; сольс триэтанолам ином - желто-зеленого цвета,В аналогичных условиях (нагревают3 час,) из 30,0 г ангидрида 1,1-динафтил,4,5,5, 8,8-гексакарбоновой кислоты и 18,0 г пхлоранилина получают 31,5 г светло-желтогопродукта конденсации; из 30,0 г ангидрида1,1-динафтил,4, 5,5, 8,8-гексакарбоновойкислоты и...
359956
Номер патента: 359956
Опубликовано: 05.01.1974
Авторы: Ворожцов, Докунихин
МПК: C09B 3/18
Метки: 359956
...цвета.ИК-спектр полученного вещества совпадает с ИК -спектром К, К-дифенилдиимида перилентетракарбоновой кислоты,В аналогичных условиях получают М, К- дизамещенные диимидов 1,1-динафтил,4,5,5, 8,8-гексакарбоновой кислоты, соответствующие И, К-дизамещенные диимиды перилентетракарбоновой кислоты, а из диимидазолов 1,1-динафтил,4, 5,5, 8;8-гексакарбоз 0 новой кислоты и их замещенных получают со359956 Предмет изобретения Составитель Г, Шагалова Техред Т. Курилко Редактор Е, Хорина Корректор В. Гутман Заказ 1202/182 Изд.388 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент ответствующие диимидазолы...
Способ получения дихлорбензолдикарбоновых
Номер патента: 381659
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Докунихин, Корнюшина, Соколов
МПК: C07C 51/265, C07C 63/68
Метки: дихлорбензолдикарбоновых
...реакционный раствор сливают из колонны, охлаждают, фильтруют, оса док промывают ледяной укл спой кислотойдо общего объема фильтрата и промывной уксусной кислоты 115 лг.г. Осадок сушат. Получают 9,50 г 4,4-дихлоризофталевой кислоты с температурой плавления 280 - 281 С. 8,75 г 25 дихлор-лг-ксилола растворяют в 115 лг,г уксуснокислого фильтрата, полученного от первого окисления, дооавляют катализатор до исходной концецтрации его в первом окислении, загружают в колонну и окисллют с от гонкой разоавленной укл спой кислоты, как381659 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Тскрсд Г, Дворина Корректор Е. Михеева Редактор Э. Шибаева Заказ 2099/3 11 зд. ЛЪ 1519 Тирак 523 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при...
Способ получения 1-амино-2-галоидантрахинон6
Номер патента: 396325
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Докунихин, Лукова, Салова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/48, C07C 309/53 ...
Метки: 1-амино-2-галоидантрахинон6
...антра действ реван о пр пно-галоидаитраот.гицаюаися тем, х пион(7) -сльфопо водного раствои с последующим дукта известными Изобретение относится к способу получения 1-амино-галоидантрахпион(7) - сульфокислот, которые могут быть использованы в синтезе гетероциклических производных аитрахиноиового ряда и кислотных красителей.Известен способ получения аминов аммоиолизом сульфокислот аитрахинона ири температуре 200 - 250 С в автоклаве с последующим восстановлением соответствующих иитросоединений. Однако этот способ требует применения высокого давления и специальной аппаратуры, является сложным и ие позволяет получать указанные соединения.Цель изобретения - получение неописанных в литературе 1-амино-гасоидантрахинон) -сульфокислот.Это...
Вптб
Номер патента: 392065
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Докунихин, Попов, Родина, Титова
МПК: C07C 303/22, C07C 309/39, C07C 309/47 ...
Метки: вптб
...для получения красителей, в литературе отсутствуют,Согласно предлагаемому изобретени 1 о описывается способ получения 1-амино-хлорантрахинон-б(7) -сульфокислот, заключающийся в том, что 1-хлор-нитроантрахинон(7) -сульфокислоты восстанавливают чугунными стружками в водной среде,П р и м е р 1, К 50 л 1 л воды добавляют0,25 мл,концентрированной соляной кислоты,затем вносят 1,00 г чугунных стружек, нагревают до кипения и кипятят в течение 20 -30 мин. В приготовленный раствор электролита при 85 - 90 С вносят 1,95 г 1-хлор-нитроантрахинонсульфокислоты (Ха-соль 1,71 г,100% ), нагревают до кипения и кипятят56 час. Конец реакции определяется хроматографически по исчезновени 1 о зоны исходнойхлорнитроантрахинонсульфокислоты. Реакцив...
388593
Номер патента: 388593
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ворожцов, Докунихин, Фельдблюм
МПК: C09B 3/60
Метки: 388593
...в течение 2 час. Осадок фильтруют, сушат и экстрагируют бензолом, Получают 0,8 г (44%) 6,12-диме 35 Н 6,29.3,4,9,10-диа цеа ктром 6,12-дим тил,4,9,10-диацеантантрена, зеленовато-коричневые призмы (из диоксана), не плавятся до 360 С,Б, 2,0 г б,б-диацетил,5-диаценафтенила и5 4 г цинковой пыли нагревают в смеси 45 млуксусной кислоты и 10 мл 4%-ного раствораНС в этаноле при 90 С в течение 3 час. Осадок фильтруют, промывают спиртом, сушат,Получают 1,2 г (бб%) 6,12-диметил,4,9,1010 диацеантантрена, зеленовато-коричневыепризмы (из диоксана), не плавятся до 360 С.В. 1,0 г б,б-диацетил,5-диаценафтенила и8,5 г С 1 г 2 НгО вО мл 4/о-ного раствора НС 1в этаноле кипятят в течение 3 час. Осадок15 фильтруют, промывают спиртом, сушат. 11 олучают...