C07D 203/08 — только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомом азота кольца (original) (raw)
Способ получения этиленимика
Номер патента: 60202
Опубликовано: 01.01.1941
МПК: C07D 203/02, C07D 203/08, C07D 295/00 ...
Метки: этиленимика
...солянокислого 8-хлорэтиламина смешивают с 56 ч, 85%-го раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч.воды, и подвергают смесь перегонке, собирая первые 45 мл дестиллата,Дестиллат при охлаждении пере сыщают твердой щелочью, отделяют выделившееся бесцветное масло, сушат плавленым едким калием и перегоняют, собирая фракцию 55 - 75 (17,7 ч.). Для получения абсолютно безводного этиленимина продукт может быть высушен металлическим натрием и снова перегнан.Выход 100%-го этиленимина (темпе ратура кипения 55 - 56) составляет13,5 ч. или 80% теоретически возможного.Пример 2. К 44,5 ч. 96,5%.го солянокислого 8-оксиэтиламина при охлаждении до 0 и перемешивании прибавляют 70 ч. хлористого тионила, затем постепенно...
Способ получения эфиров таурина и их ы-замещенных производных
Номер патента: 165745
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец
МПК: C07C 303/30, C07C 309/69, C07D 203/08 ...
Метки: производных, таурина, ы-замещенных, эфиров
...аммониевых солей, а также образуют хорошо кристаллизующиеся соли со щавелевой кислотой, 15Этот способ прост и легко осуществим,П р и м е р 1. Фениловый эфир 1 ч,1 ч-диметилтаурина.Раствор 0,12 гмоль диметиламина в 50 лтл бензола добавляют при помешивании к раст вору 0,1 г моль фенилового эфира винилсульфокислоты в 50 мл того же растворителя, поддерживая температуру в пределах 10 - 15 С. Затем реакционную массу медленно нагревают до 35 - 40 С и выдерживают в тече ние 3 - 4 час, после чего растворитель отгоняют и продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход 85%, т. кип 139 - 141 С, Р 4 1,1803,1,5140 и МКо 58,50.Найдено, о/о: К 5,91; Я 14,22. 30 Вычислено, %: 1 ч 6,12; Я 13,97.Иодметилат фенилового эфира 1 ч,1 ч-диметилтаурина.0,03 г моль...
Способ получения этилениминоантрахинонов
Номер патента: 172837
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Русских
МПК: C07C 50/20, C07D 203/08
Метки: этилениминоантрахинонов
...который состоит в обработке фторантрахинонов этиленимином в среде органических растворителей, например диоксане, хлороформе, пиридине.П р и м е р 1. Получение 1-этилениминоантрахинона. 2,00 г тонкорастертого 1-фторантрахинона в 4 мл этиленимина и 12 мл диоксана перемешивают при комнатной температуре 36 час. Оранжевую кристаллическую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают, промывают 6 мл метанола, затем 30 мл воды и сушат. Получают 1,64 г (75,3 о ) яркожелтого кристаллического вещества, т. пл.185 - 195 С с разложением. При упаривании под вакуумом маточного раствора вдвое можно выделить дополнительно 0,20 г (9,2 О) этого же вещества. Желтые иглы (хлораформ + + петролейный эфир), т, пл. 187 - 197 С с...
Способ получения арил-, алкили аралкил-ы азиридинилсульфидов
Номер патента: 179310
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова
МПК: C07C 313/20, C07C 313/24, C07D 203/08 ...
Метки: азиридинилсульфидов, алкили, аралкил-ы, арил
...при охлаждении в среде инертного растворителя,Полученные соединения в литературе не описаны, они могут найти применение,как физиологически активные вещества, а также, как исходные продукты для получения соединений, содерзкащих серу и азот.П р и м е р. К охлажденному до - 10" С раствору 5,83 г (0,14 моль) этиленимина и 14,4 г (0,14 моль) триэтиламина в 200 лтл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании раствор 20,0 г (0,14 моль) фенилсульфенилхлорида (т. кип.58 - 60 С при 3 мм рт, ст., и о 1,612) в 100 мл того же растворителя. По окончании реакции смесь перемешивают 1 час и отфильтровывают осадок солянокислой соли триэтиламина (16,9 г, 96,5%). Растворитель отгоняют при пониженном давлении и остаток...
194811
Номер патента: 194811
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова
МПК: C07C 381/00, C07D 203/08
Метки: 194811
...заключающийся в том, что обезноженный этиленимин подверают взаимодействию с однохлористой серой в нрнсутствш триэтиламнна и среде безводного эфира.С целью упрощения процесса, предложен способ получения ч,М-диазиридинилсульфида, заключающийся в том, что водный раствор этилени мина подвергают взаимодействию с однохлористой серой в среде органического растворителя - четыреххлористого углерода в присутствии акцептора хлористого водорода - гдроокисн щелочного металла. П р н мер, К охлаждаемой до - 2 - 0 С смеси 50,5 л четыреххлористого углерода и раствора 8,9 г 97% -ного этнленимина (0,2 лсоль) и 8,9 г МаОН (0,22 тсо.сь) в 50 сл Воды прибавляют при перемешивании по каплям в течение 20 лссси раствор 13,5 г (0,1 лсоль) 20 Я 2...
Способ получения n-
Номер патента: 237902
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 249/02, C07D 203/08
...(0,3 лго,гь) натрия и 100 г диэтцленгликоля,Реакционную смесь встряхивают и быстро подсоединяют колбу к системе, состоящей из елочного дефлегматора с термометром и прямого холодильника, соединенного через вакуумный алонж с приемником и змеевцковой ловушкой. Приемник и ловушку охлаждают смесью сухого льда и ацетона.Дегидробромирование проводят при 120 С в атмосфере азота под вакуумом. дукт дегидробромирования отгоняют такимобразом, чтобы прц остаточном давлении 10 -15 лл рт. ст. в парах поддерживалась температура 35 - 45 С,5 После повторной перегонки отгона в вакууме получают 8,1 г (54,0 з/, от теории). -(2 бромэтцл)-этцленцмцна с т. кцп. 43 С прц13 лхлг Рг. ст. )го 1 4840 (Угу 14402, МКнайдено: 29,80, вычислено: 30,17.10 Найдено, %: Вг...
242878
Номер патента: 242878
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов
МПК: C07C 231/02, C07D 203/08
Метки: 242878
...пва требуют дополнительной очистии.П ример 1, Получение этиленамида,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты, К охлажденной до - 5 С смеси 0,05 г моль этиленимина,50 мл хлористого метилена, 0,05 г моль гидрата окиси натрия и 30 мл воды, медленноперемешивая, добавляют раствор 0,05 г мольхлор анпидрида 2,4-дихлорфеноксиуксуснойкислоты в 30 мг СН,С 1 поддерживая температуру в реакционной массе - 5 С. Послеэтого перемешивают 1 час при комнатнойтемпературе, отделяют органический слой,объединяют его с бензольными вытяжками из10 водного слоя, промывают водой, сушат, отгоняют в вакууме растворители и получают белый кристаллический продукт. Выход 97%,т. пл. 80 - 82 С.Найдено, о/,: С 1 29,07; Х 5,63,С и Н,С 12 ХОе.Вычислено, о/о: С 1 28,82; Х 5,69.П...
Способ получения ненасыщенных этилениминов,
Номер патента: 245794
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 203/08
Метки: ненасыщенных, этилениминов
...проводят при 135 в 1 С под вакуумом (10 - 15 мм), При повторной перегонке отгона в вакууме получают 6,8 г (выход 50,1% от теоретического, в пересчете на дивинилапе/ 50 НС - "С(С 7 ) СНЯ 60 3тилен) 2-винилэтинилэтиленимина с т. кип.57 - 58 С при 15 мм; пц 1,5230; дщ 0,9419.Найдено: И 14,97%; МКр 30,20,Вычислено; М 15,00%; МКр 28,84.Оксалат плавится при 89 С. 5Найдено: И 7,51%.СВНвЫ 04.Вычислено: И 7,64%.Пример 2. Получение 2-м етил-в инилэтинилэтиленимина 1 ОСН; - СНС:= СС 1 СН,) - СН,Опыт проводят аналогично примеру 1. Из 23 г 15винилизопропенилацетилена в растворе 125 млбензола и 42 г дихлоруретана получают соответствующий хлоркарбамат (50 г), При расщеплении 30 г сырого хлоркарбамата, как описано выше, получают 7,3 г (выход...
263498
Номер патента: 263498
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Армии, Артур, Иностранна, Луциус, Хельмут, Хорст
МПК: C07C 21/18, C07D 203/08
Метки: 263498
...пр. Сапунова, 2 3100 об. ч, воды, а затем с угольной кислотой достаточно (хорошо) подкисляют.Эфирную фазу взбалтывают с 50 об. ч. воды, при этом подщелачивают с 5%-ным раствором бикарбоната натрия. После этого эфирную фазу еще два раза промывают водой, сушат с сульфатом натоия и отгоняют простой эфир. Полученный маслянистый остаток два раза дистиллируют через короткую колонку в условиях разрежения водоструйным насосом и получают 10,7 вес. ч, (71% от теории) бесцветного масла с температурой кипения 56 - 59, 15 С/14 мм рт. ст.Вычислено, %: С 29,0; Н 1,1; М 3,8; Г 66,2.Найдено, %: С 28,9; Н 1,2; И 3,9; 1 66,4.Вещество, вероятно, представляет собой смесь цис-трансизомеров.Пример 3. 10 вес. ч, соединения формулы(т. кип, 118,5 С) растворяют...
Способ получения 2, 2-диметилэтиленимина
Номер патента: 320490
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Алферова, Днепропетровский, Марков
МПК: C07D 203/02, C07D 203/08
Метки: 2-диметилэтиленимина
...отгоинои колбы перенокапельную воронку и постепенно прикают к 100 лтл 40%-ного раствора едкого иотгоняя с паром образующийся 2,2-дпм5 этилеиимии,ислочеиие 30%- вают отгоения ичем дол- колбу сят в пываатра, етиледмет изобр ни 1, Способ пол 20 на, отличаюитийс выхода целевог тил)-5-алкилтио ному гидролизу реакционной ма 25 тодом 2. Способ по гидролиз проводучения 2,2 ятем, что, о продукт уретаны пс послед ссы щело диметилэтиленим ис целью повышения а, К-(хлор-трет-буодвергают кислотующей обработкой тью известным меИзобретение относится к получению производных этиленимина, например 2,2-диметилэтиленимина, которые находят применение в качестве исходных соединений для синтеза физиологически активных веществ.Известен способ получения...
Способ получения -замещенных производных 2-цианазиридинов
Номер патента: 1145927
Опубликовано: 15.03.1985
Авторы: Альфред, Вольфганг, Уве, Херберт, Эльмар
МПК: C07D 203/08
Метки: 2-цианазиридинов, замещенных, производных
...комнатнойтемпературе. Неоднократно экстраги 3 1145927 6руют суспензинг водой, сугггат органическук 1 Фазу, подвергают ее выпари.ванию, растворяют остаток в эфиреи пропускают раствор через 400 гдезактивггрованного окисла алюминия. 5Затем производится выпаривание и,Фракционирование. Выход 30,77."757,Т, тек. 98-101 С,Аналогичным образом путем обраоотки получают этиловый эфир 2,3-дибромпропионовой кислоты;а) с метиламином 1-метилаэиридин-этиловый эфир карбоновой кислоты,т. кип.70-72 С, выход 40%,б) с аллиламином 1-аллилаэиридин-этиловый эфир карбоновой кислоты,, 74 С, выход 5,17.ж) с 4-аминотетрагидропираном1 в (4-тетрагидропиранил)2-циан-азиридин) ( растворитель - диоксан),т. тек. 74-76 С, выход 13,27,.з) с 2-метоксиэтиламином...
Способ получения бис-(азиридино)-диметиламинометана
Номер патента: 1182034
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Богатский, Городнюк, Костяновский, Котляр, Лукьяненко, Набиев
МПК: C07D 203/08
Метки: бис-(азиридино)-диметиламинометана
...способу получения бис-(азиридино)-диметиламинометана Аоркоторый может быть использован в качестве промежуточного продукта длясинтеза биологически активных веществ. 15Цель изобретения - сокращениевремени и упрощение процесса получения бис-(азиридино)-диметиламинометана,Пример 1. К б г (50 ммоль) 201,1-диметокситриметиламина прибавляют 4,3 г (100 ммоль),азиридина,смесь перемешивают 10 мин, после чего механическую мешалку останавливают. Через 10-15 мин после смешения 25реагентов наблюдается саморазогреваоние реакционной смеси до 40-50 С,После охлаждения до 15-25 С оставОляют при этой температуре в течение10 ч, после чего подвергают перегонке. После отгонки при атмосферном давлении непрореаГировавших исходных соединений, а также...
Метиловый эфир 3, 3-бисазиридиноакриловой кислоты, улучшающий механические свойства шерстяных волокон и способ его получения
Номер патента: 1208038
Опубликовано: 30.01.1986
Авторы: Богуславский, Еремеев, Тихомиров, Шубина
МПК: C07D 203/08, D06M 3/02
Метки: 3-бисазиридиноакриловой, волокон, кислоты, метиловый, механические, свойства, улучшающий, шерстяных, эфир
...замасливателя для упрочнения шерстяного волокнапри его замасливании проведено в срав,нении с известным модификатором 452-карбамоилазиридином.,Для приготовления эамасливателя к22,25 кг воды добавляют 0,5 кг метилового эфира 3,3-бисазиридиноакриловойкислоты и перемешивают до его полно- Юго растворения. Приготовленный раствор помещают в емкость для приготовления эмульсии, куда постепенно добавляют в виде препарата Б-ЮЗ 0,975 кг минерального масла С, О, 125 кг триэтаноламиновой соли олеиновойкислоты, 0,187 кг сульфированного касторового масла, 0,038 кг моноолеата 0,5 кислотыСульфированное 0,75 касторовое маслоМоноолеат глицеринаПрепарат олеокс на основе оксиэтилированной олеиновойкислотыПрепарат ОСнаоснове полигликолевого эфира...
Способ получения 1-(2-аминоэтил)-азиридина
Номер патента: 1266847
Опубликовано: 30.10.1986
Авторы: Бобылев, Борисенко, Козлова, Комаров, Кротова, Михайлова, Терещенко, Юшина
МПК: C07D 203/02, C07D 203/08
Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина
...продуктов в расчете на взятый дихлорэтан, мас.7:1-(2-Аминоэтил)-азиридин 35,5 15Пиперазин 16,11- (2-Аминоэтил) аминоэтил 1-пиперазин Выделение 1-(2-аминоэтил)-азириди- О на из реакционной массы проводят с помощью ректификации и препаративной хроматографии. Реакционную массу, после обработки щелочью тщательно перемешивают и дают ей отстояться. при 25 охлаждении (до комнатной температуры) до разделения аминного и водного слоев. Получают 66,1 г аминного слоя, содержащего, г (Е):Вода 19,8 (30,0)Этилендиамин 32,7 (49,5)1-(2-Аминоэтил)-азиридин 6,1Пиперазин 2,8351- 2- (Аминоэтил)аминоэтилпиперазин 4,6 (7,0)Аминный слой на холоде насыщают твердой щелочью, отфильтровывают от40 выпавшего в осадок гексагидрата пиперизина. Для увеличения выхода...
Способ получения 1-(2-аминоэтил)-азиридина
Номер патента: 1364620
Опубликовано: 07.01.1988
Авторы: Костяновский, Лещинская
МПК: C07D 203/02, C07D 203/08
Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина
...г (310 М) КОН в 10 мл дистиллированной воды при перемешивании и охлаждении добавляют 1, 13 г (5,0 10М) бис- (-М-этилениминоэтил)оксамида. Смесь 40 нагревают на кипящей водяной бане 45 мин, Получен 8,67.-ный раствор 1- (2-аминоэтил)азиридина в воде (выход 1003 от теор.). Полноту гидролиза оптимизируют следующим образом. Раст вор О, 169 г (3 ммоль) КОН и О, 113 г (0,50 ммоль) бис(-И-этилениминоэтил) оксамида в 1 мл ПО нагревают на кипящей водяной бане и через каждые 10 мин снимают спектр МПР (80 МГц, от ТМС). Степень превращения определяют по соотношению интенсивности сиг налов при 2,65 м.д. (СНЕГИН-группа 1-(2-аминоэтил)азиридина) и при 3,35 м.д. (СНМН-группа бис-(-Б- этилениминоэтил)оксамида) по следующей формуле; где С -...