Содержащие кроме атома азота кольца только атомы водорода и углерода — C07D 213/06 — МПК (original) (raw)
Способ обогащения пиколиновой фракции каменноугольной смолы бета-пиколином
Номер патента: 73456
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Гольдман, Рубинштейн, Слободин
МПК: C07D 213/06
Метки: бета-пиколином, каменноугольной, обогащения, пиколиновой, смолы, фракции
...примечяемой для синтеза никотиновой кислоты относятся: обработка пикотиновой фракции каменноугольной смолы хлористым водородом с последуютцей разгстнкойбразуктщихся .-олей; нат.ревапие пиколиновой фракции с серой и отгонка обогащенцой 81 -пикотптном фракции от образовавшихся сульфидов гомологов пиридина; получеттие оксалатов пиридиновых оснований с последуюпей их дробной кристаллизацией,Лвторами предлагается способ обогащения пиколиповой фракт 1 ип каменноугольной смолы -иколином ттутем обработки этой фракции концентрированной серной кислотой. При этом образуются кристаллические сульфаты пнридпповых оснований. Так как Т -николин и лутидины дают с серцой кислотой менее растворимые сульфаты, то они и выпадают в осадок в первую очередь....
Способ получения 2, 4и 2, 6-диметилпири-динов и 2, 4, 6 триметилпиридинов
Номер патента: 116883
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Верещагин, Котляревский
МПК: C07D 213/06
Метки: 6-диметилпири-динов, триметилпиридинов
...т при 370 над катализатором, со катализатор готовится путем про. киси алюминия раствором азотно. аливанием при 400 в токе азота зота (объемная скорость 0,71 лл ором содержится 37 1 смеси 2,4 в, находящихся в процентном содмет изобрете Способ получения 2 динов взаимодействием сутствии катализатора щийся тем, что в ка меняют диметилвинилэ 4- и 2,6-диметилпиридинов аммиака с органическими например алюмокадмиев естве исходного органичес инилкарбинол. и 2,4,6-триметилпири соединениями в при го и др., отличаю ого соединения при Известные способы позволяют иции ацетилена с аммиаком при повывии, например, кадмиевых катализати И 11 групп периодической системы.Предлагаемый способ полученияпиридинов осуществляется путем пронилэтинилкарбинола и...
Способ получения гомологов пиридина
Номер патента: 117787
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Верещагин, Котляревский
МПК: C07D 213/06
...с лутидином по предлагаемому способу, т. е. инилкарбинола, рекомендуется применять СдНР 04/СаНСгОз/МдО/А 10 з и АзОз.Оптимальная температура процесса - 350 - 470, обкарбинола - 0,7 - 1,5 л/л катализатора в час., моляркарбинола и аммиака 1:2 - 1: 7.Гомологи пиридина, синтезированные по предлагможно использовать для получения противотуберкулеи мономеров синтетического каучука,П р и м е р. Смесь метилвинилэтинилкарбив молярном соотношении 1: 4, пропускают надпри 370 и объемной скорости равной 1,2 л/л к указаннои смеси з метилвинилэтиР 04, С С 10/А 10 з,емная ое соо ор ость ош ение емому способ ных препарато117787 зультате получают с выходом 70% катализат, содержащий 45 а/ю смеси ми 1 -пиколинов 2,4-лутидина и высших пиридиновых...
Способ получения смеси 2, 6и 2, 4-диметили 2, 4, 6 триметилпиридинов
Номер патента: 121794
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Верещагин, Котляревский
МПК: C07D 213/06
Метки: 4-диметили, смеси, триметилпиридинов
...Недостатком этого способа является низкий выход целевых продуктовПредлагаемый способ получения смеси 2,6-, 2,4- диметил- и 2,4,6- триметилпиридинов по вышеуказанной схеме позволяет повысить выход первых двух указанных продуктов (лутидинов) благодаря тому, что в качестве ацетиленового углеводорода применяют винилацетилен.Для осуществления предлагаемого способа рекомендуются следующие параметры процесса: молярное соотношение винилацетилена и ацетона - от 1: 1 до 1: 5, молярное соотношение винилацетилена и аммиака - от 1: 3 до 1: 7, температура - 340 - 350, объемная скорость исходных реагентов - 0,5 - 1,5 л/л катализатора в час,П р и м е р. Смесь винилацетилена и ацетона (1: 3) с аммиаком пропускают при 345 над катализатором...
Способ выделения 2, 4-диметилпиридина из лутидиновой фракции
Номер патента: 130515
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 213/06
Метки: 4-диметилпиридина, выделения, лутидиновой, фракции
...соляной кислоты и 100 лел Н-бутилового спирта. Смесь нагревают до кипения и произзодят азеотропное ооезвоживание реакционной массы, непрерывно отделяя выделяющуюся воду. По прекращении выделения воды реакционную массу охлаждают до температуры 10 - 15, продолжая перемешивание, При этом выпадает гидрохлорид 2,4-димстилпири М 130515дина Производится выдержка в течение одного часа при той же температуре. Затем выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают порциями по 15 мл холодного Н-бутилового спирта. Высушенный гидрохлорид 2,4-диметилпиридина имеет т. пл, 218 - 219,5". Свободное основание из него выделяют известными способами (обработкой едким натром или содой).Получают 30 - 31 г 2,4-диметилпиридина с т. кип....
Способ получения гамма-алкилпиридинов
Номер патента: 136377
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07D 213/06
Метки: гамма-алкилпиридинов
...извлекаюг бензолом Раствор высушивают над безводным поташом, бензол отгоняют с колонкой, и остаток перегоняют. Собирают фракцию с т. кип.140 - 144. Выход - 3,65 г ( - 39%).Т, пл. пикрата основания - 161 - 162. Не дает депрессии т. пл, в смешанной пробе с образцом пикрата; -пиколина.П р и м е р 2. Эфирный раствор этилмагнийиодида (1,56 Х; 256 м,г) упаривают в токе азота при 150 - 160. К охлажденному остатку добавляют 17,12 г "-феноксипиридина, и смесь нагревают в токе азота при 150 - 160 в течение 3 часов. К коричневому плаву приливают постепен136377 Предмет изобр етени я Способ получения; -алкилпиридинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что-феноксипиридин нагревают с алкилмагнийгалогенидами в токе азот 1 при температурах 150 - 200....
158574
Номер патента: 158574
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07D 213/06
Метки: 158574
...в 1 С при 2 яя рт. ст (иа 1,5634; сР 1,0302).П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, из 16,2 г (0,15 моль) З-метилпиридина, 11,8 г (0,15 моль) а-метилстирола и 0,2 г металлического натрия получают 9,55 г 1- (3-пирил) -3-фенилбутана с т. кип, 179,6 - 183-"С при 20 льн рт. ст (п 1,5543; а 4 О 1,004) и 2,53 а 2,6-дифенил- (3-пиридил) -гептана с т, кип. 221 - 238=С при 5 - 6 я,н рт. ст; (и 1,5778; сР 4 1,0436), Обший выход продукта 53,(, (от теоретического, с учетом регенерированного З-метилпирндина).П р и м ер 3. В условиях, описанных в примере 1, из 9,3 г (0,1 ноль) З-метилпиридина, 10,4 г (0,1 лоль) стирола и 0,2 г металлического калия получают 3 г 1-фенил-(3-пиридил)-пропана с т, кип. 170 - 175 С при 7 нл рт. сг. (п...
158575
Номер патента: 158575
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07D 213/06
Метки: 158575
...С при 25 ии рт. ст., гг 2 о 1,5133, т. пл. пикрата 59 - 60 С и 8,2 г 5-(3-пиридил)-Онадиеца,7 с т. кип. 161 - 170 С при 25 днч рт. ст., 11, 1,5196.158575При повторной перегонке на колонке эффективностью около 20 теоретических тарелок 1-(3-пиридил)-пентенкипит в пределах 97,6 - 97,8 С при 10 лтм рт. ст а 5-(З-пиридил)-конадиен,7 - в пределах 132 - 133,3 С при 9 ям рт. ст.Общий выход продукта 51,2% от теоретического (с учетом регенерированного 3-метилпиридина) .При м ер 2. Во враща 1 ощяйся автоклав помещают 46,5 г (0,5 лоль) 3-метилпиридина и 0,7 г металлического натрия; герметизируют и нагревают при перемешивании до 150 С, После охлаждения к полученному металлоорганическому соединению приливают 34 г (0,5 моль) свежеперегнанного...
Способ получения 2-этинилпиридина
Номер патента: 159844
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 213/06
Метки: 2-этинилпиридина
...при той же температуре в течение 1 час, затем прибавляют раствор - 153 г едкого калия в 1960 мл метанола с такой скоростью,чтобы температура в массе удерживалась впределах 8 - 10,Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение двух часов, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок бромистого калия.Из фильтрата при остаточном давлении30 - 40 мм рт, ст. отгоняют максимальновозможное количество метанола (его используют в следующем опыте), а остаток разбавляют 500 юг воды. Водный раствор экстрагируют петролейным эфиром (трижды по150 лгл), эфирные вытяжки сушат над прокаленным сульфатом магния и фракционируютв вакууме, поддерживая в обогревающей бане температуру не выше 100 С во избежаниеполимеризации...
161750
Номер патента: 161750
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 213/06
Метки: 161750
...зеленоватой окраской по краям, соответствует 2-изомеру. Между верхней и нижней зонами остается промежуточная неразделенная зона желтого цвета.Пример 3. 2- и 4-бензилпиридины Индивидуальный 2-бензилпиридин при хроматографировании на купрохлоридной бумаге в условиях примера 1 (время проявления 15 чин, растворитель - петролейный эфир) дает зону коричневато-зеленого цвета (хаки). Коричневато-зеленая окраска зоны при стоянии на воздухе вынутой из растворителя хроматограммы превращается в лиловую, Индивидуальный 4-бензилпиридин при хроматографировании образует зону голубого цвета, практически не передвигаемую фронтом растворителя, При стоянии на воздухе ярко- голубая окраска практически не изменяется. При хроматографировании смесей 2- и...
161751
Номер патента: 161751
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 213/06
Метки: 161751
...ца границе рмскду зонами, соответствующими 2- и 3- изомерам, образуется узкая желтая полоса, При небольшом процецтцом содержании 3- изомера соответствующая ему зона имеет цс голубую, а желтовато.голубую окраску, С увеличением содержания 3- изомсра в смеси четкость разделеция озрястает и церазделеццяя зона умсцьшается или исчезает вовсе.Количественный ацалцз исскуствеицых смесей 2- и 3- изомеров производят ца купрохлоридной бумаге согласно пра)сру 2. Время проявления 15,)ия, проявитель - цстролейпый эфир, (см, таблиц).(,ел= 1, 11,Содерисаиие З.иаомсра в смеси (вес. " ) ив. 19,7 29,5 40,2 58,6 73,0 20,0 34,3 48,5 79,3 93,2 1 2 3 4 5 П р и м е р 3. 2- и 4- (у-ф с и и л и р о и и л)- и и р и д и ц ы. Ицдивидуальцый 4-(у-фецилпропил)...
Способ получения моноили диллкилпиридинов
Номер патента: 172329
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дзыгун, Чумаков, Шерстюк
МПК: C07D 213/06
Метки: диллкилпиридинов, моноили
...300,11,1,Ор.ацичсский слой отделяли из дополцитель 30 цо поди;слочсццого дистиллата, высушивали1 но: )афи 5(, ик С,а:в,1,л 1 О 30170 е 11 В тс" е 1 е 1,0 чс :7 ба 3(15 в ли уксусиокис(1 ыи 17(с 13017 (-.1 тилкеГОсацроцового альдегида, 1 олусиво 0 Ом(я (еци, м 9 г 2-этокси-З 6-диметил,4-дигид 170-2 Н- пираца. Г 10 окоцчации ирибавлецця смесь иагрезали дополнительно сц(е час. Реакцио: уо массу охлаак;али, персизсили и колоу л я 1 е - рсгоцки с водяиым паром и цс)зегз:1, и до обьема дистиллата около 60 1,. 7 сзцтзк в солбс. 0:лаакдал 3 и и)зп 0 лаждеци и .ИлИО подщелаивали коице;трироваццьм с,(ким цатром. Подцелочеццуо реакциоиу;0 масс ПЕрЕГОцяЛИ С ЬОдяцЫМ ИарОМ дО ОО:,(Ма дп - стиллата около 60 1,1. 2,5-диметилпирцлиц из пего выделяли...
Способ выделения 2, 4-лутидина
Номер патента: 176899
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 213/06
Метки: 4-лутидина, выделения
...воды, Полученный гидрохлорид 2,4-лутидина обрабатывают едким натром или содой для выделения свободного основания. В производстве этот метод трудно осуществим, так как после азеотропного обезвоживания гидрохлорид 2,4-лутидина застывает в кристаллическую массу с т. пл. 218 в 2 С.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что гидрохлорид 2,4-лутидина, полученный обработкой лутидиновой фракции едким натром, отделяют от примесей азеотропной ректификацией с водой при остаточном давлении 140 - 160 ягл рт, ст. и температуре до 75"С с последующим выделением свободного 2,4-лутидина известным способом. лируют при остаточном давлении 140 - 160 лгл рт. ст. и температуре, пе превышающей 75-С, для отгонки водного азеотропа...
233654
Номер патента: 233654
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Изобретеии, Котл, Шварцберг
МПК: C07D 213/06
Метки: 233654
...Х 1-1 в, три раза водой, затем извлекают продукт 50 лл , 4 разбавленной НС 1 15 (1: 3). Объединенный солянокислый растворпосле добавления к нему 300 лл эфира подщелачивают при охлаждении твердым КОИ, отделяют эфирный слой, промывают его пять раз водой, сушат КСО и отгоняют раство ритель. Маслянистый остаток растворяют в25 лл бензола и хроматографнруют на А 1 аОв (11 акт), элюируя продукт смесью хлороформа и эфира (1: 1). Получают 3,15 г (88 а/а) а-(фенилэтинил) -пиридина, т. кип. 131 - 25 136 С/2 лл рт. ст. б) Синтез в пиридине.г,- (Фенилэтин ил) -пи рид 1 игично в растворе пиридша 0 реакции 10 чпс, выход 3,3 г233654 1-1 айдено К 6,19%.СН, ХО.Вычислено М 6,01 в/в. Составитель Э. ТарасоваРедактор С. С. Лазарева Техрсд А. А,...
Способ очистки 2, 6-лутидина
Номер патента: 237152
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 213/06
Метки: 6-лутидина
...1:50. По предло)кенному способу можно получить смесь р- ц у-николина, содержащую менее 1 э) 2,6-лутидина.Из первой фракции, выделенной в процессе ректифика(шц, после дегидратацци получают 2,6-лутидци 98%-ной чистоты.Следующая средняя фракция карактерцзуется постепенным увеличением содержания 13-пг(ко,тина. Обьем средней фракц:ш зависит главным образом от типа применяемой ректцфикационной колонны.Ввиду того, что средняя фракция и раствор электролита возвращаются на циркуляцию, выход в процессе приближается к теоретическому и потери не превышают 2%. П р и м е р 1. В куб перегонной колонны вво.дят 3 вес. и. пиколиновой фракции, содержащей около 35 л,о 2,6-лтидица, 30), 3-пиколина ц 35) 4-николина. Сюда же прибавляютвес. .)-ного раствора...
Способ получения дистероидо
Номер патента: 239326
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Воловельскин, Дорофеенко, Савни
МПК: C07D 213/06
Метки: дистероидо
...кислоте и полученную при этом листероидную соль пирцлия кипятят с ацетагом аммония в ледяной уксусной кислоте с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Смесь 1,59 г (0,005 г ло.гь) 2-оксичетиленлигидротестостерона, 1,47 г дигидротестостеронд (0,005 г,сголь), 0,5 л.г 70"-ггой хлорной кислогьг в 8 лл ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бацс 1 час. Реакционную схгесь разбавлягот 70 лл эфира, а,выпавшцй осадок отфильтровывают, промывают эфиром, гчгпятят лва раза с бензолом и перекриста,ч.чизовывают из ледяной уксусной кислоты.Полученное сухое вещество вместе с 1,3 г ацетата аммсния в 15 л.г ледяной уксусной кислоты кипятят 2 час. Раствор разбавляют 150 л.г воды, отфильтровывают...
Способ обессеривания загрязненных серными соединениями пиридина и его гомологов
Номер патента: 241439
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Германска, Иностранцы, Карл
МПК: C07D 213/06
Метки: гомологов, загрязненных, обессеривания, пиридина, серными, соединениями
...описанного в примере 1, при давлении 15 ат и потоке водорода 4 нчз 1 час пропускают непрерывно 3000 смаlчас технического пиридина (измеренного в жидком виде), содеряащего 0,65% Я. Температура в катализаторном объеме соответствует 310 С, Водород вводят в цикле; в течение 1 час из циркуляционной системы снимают 0,5 нмз циркуляционного газа и добавляют 0,5 нма свежего водорода.98,4 вес. % от введенного технического ппридина получают в виде сырого рафината, состоящего из 98% пиридина, 1 оо пиперидина 1% различных загрязнений. Сырой рафинат содержит еще 0,10% 5.Одну половину сырого рафината (49,2 вес. % от взятого продукта) перегоняют в дистплляционной колонне; получают следующие фракции, вес. %:Предпогон (т. кип. 115 С) 1,5 (0,03% Я)...
Способ ингибирования термополимеризации 2-метил-5 винилпиридина
Номер патента: 310912
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бел, Казанкина, Каракулева, Кутьин
МПК: C07D 213/06
Метки: 2-метил-5, винилпиридина, ингибирования, термополимеризации
...5 .ил рт. ст, отогналось 59,0 г МПВ и легких продуктов, 1-еперегоняницаяси часть серцый ицгибптор - содержит 31,0% серы.25 П р и м е р 3. Приготовление серного ицгпбитора ца смеси 2-метил-вицплпиридипа и 2-метил-этплпиридина.100 г смеси, содержащей 56,2 г 2-метилвииплппридина и 43,8 г 2-метпл-этплпири- ЗО дица нагревают с 25 г серы при 150 С в тече310912 Тзблицз Данные по термополимеризации 2-метил-винилпиридина в присутствии серы и серного ингибитораДозировка ингпбитора,Концентрациясеры на .ЧПВ Тип ингиби. Продолжительность прогрева,кас Температура, С о, полимера п/п тора 110 110 10 10 50,1 9,4 0,5 10 9,1 110 10 0,5 3,3 100 10 10 4,8Нет полимера 50 50 0,3 0,49 0,05 50 50 10 0,37 0,01 1 ре 1 ме Изобретения Составитель О....
Способ получения 2, 4-диметилпиридо2, 3-ь-фентиазина
Номер патента: 396331
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев
МПК: C07D 213/06, C07D 513/04
Метки: 3-ь-фентиазина, 4-диметилпиридо2
...Способ З-Ь.феет 2-аминоф Изобретение относится к области получения новых соедгшений, которые могут найти пригмепенис в фараацевтичеокой промышленности.Использ ванне известной в органической химии конденсации ариламинов с 1,3-дикетопами с последующей цикл изацией полученного при этом продукта применительно к соед 111 енпяз фентпазинового ряда приводит к получешпо новой четырехчленной гетероцпклпческой системы, состоящей пз фентиазинового и ппридипового циклов.Предлагаемый способ получения 2,4-дпметплппридо,3-Ь)-фентиазина заключается в том, что 2-ампнофенгтиазин подвергают взапмодестаио с ацетплацетоном, полученный прп этом - 1-хетил-оксобутилиден 1-2- азпшофентпазпн циклизуют в присутствии полифосфорпой кислоты и целевой продукт...
Способ получения алкилацетилпиридиний хлоридов
Номер патента: 520358
Опубликовано: 05.07.1976
Авторы: Абдуллахаджаев, Аминов, Ахмедов, Зайнутдинов, Сиражиддинова
МПК: C07D 213/06
Метки: алкилацетилпиридиний, хлоридов
...эфира хлоруксусной кислоты и.Оль пиридина и нагрз д 1 от при и сивном церемзшивании до 3.16-117 акционную смесь выдерживают при температуре 2 часа, охижда 1 от, промывают несколько раз петролейы 1 м эфиром,. Поют 281 г. 87%) октилацетилп 1 тр 11 дихларид. После переосаждения из горячего бзнзола абсолютным эфиром можно получчть пластинчатые, очень гигроскопичные кристаллы с т.пл. 68 С,Найдено,%: С 6 433:С 1 .1.520358 Составитель В. КовтунРедактор Т. Каранова Техред М. Левицкая Корректор М. Руснак Заказ 4343/186 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская набд. 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, Ф С Н СЬжОВычислено,%: С 63,0; Н...
Способ выделения бета-пиколина
Номер патента: 535297
Опубликовано: 15.11.1976
МПК: C07D 213/06
Метки: бета-пиколина, выделения
...Сц+-форме.Пример, Выделение р- и у-пиколинов из р-пиколиновой фракции производится на установке, состоящей из шести колонок, заполненных указанными на чертеже объемами набухшего в воде сульфокатионита КУК 8 в Сн+-форме. В качеспве исходной берется производственная смесь легких пиридиновых оснований, полученная промышленным отделением у-николина из коксохимической р-пиколиновой фракции. В таблице указаны составы исходной смеси и последующих фракций в расчете на безводные смеси. Сорбцию проводят из водных растворов с концентрацией по р-николину 0,15 - 0,20 моль, скорость фильтрации растворов через колонки 200 - 300 мл/ч. Водный раствор исходной смеси, содержащий 375 г суммы пиридиновых оснований, фильтруют через последовательно соединенные...
Способ получения моно-или диметилзамещенных пиридина
Номер патента: 696018
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Антонова, Беспалов, Промоненков, Уставщиков
МПК: C07D 213/06
Метки: диметилзамещенных, моно-или, пиридина
...проводят на установке проточного типа. Исходные продукты пиридин, метан и водород нагревают до температуры реакции и подают в реактор с 50 мл гетерогенного никель- алюминиевого катализатора.,2 0,3 0 а Исх пир лективсть проовной пакции л 2 9,0 лутиди- пиколи 61,5 300 О,2,6-лу ол 0,44 л/л катализатора в 1 ч, парциальные давления, ата Пропук(ено пиридина 120 г (1,0моль), метана 11,2 г (0,5 моль) и,33 г (1,5 моль) водорода,10Продукты реакции конденсируют"ся захоложенной водой. Получают108 г койденсата, который анализируют методом гаэожидкостной хромато+,графии, например, с детектором по" ТеПлопроводности - хроматограф ХЛ.В 5качестве неподвижной .фазы используютбензидин (5 вес.)и твин - 60 (7,5вес.Ъ) на целите 545. Длина колонки4,2...
Способ получения алкилзамещенных пиридинов
Номер патента: 721424
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Гаранин, Дольская, Капустин, Кондратьева, Липович, Миначев, Реутова
МПК: C07D 213/06
Метки: алкилзамещенных, пиридинов
...и 45 непрореагировавшего имина,П ример 5. 20 мл (16 г) пропилиденаллиламина пропускают надБаЮ при 300 С и объемной скоростио1 ч 1 в токе азота и получают катализат, содержащий 3,4-диметил-б-этилпиридин (выход 15 на вступившийв реакцию имин), возврат имина 56.Ааналогичные опыты проведены над5 СоИа 7, 5 ГеИад, 3 СгИад, 25ИЮаЮ в интервалах температур 3002 О 400 С; во всех случаях наблюдаетсяовысокая селективность катализаторов,что показано в таблице,Выход 3, 4- Воэ в рат -диметил- исходно- -Ь-этилпи- го имириднна на на,и ро реа ги ро-Объемнаяскорость,ч Гаэоноситель,Количество пропущенного пропнлиденаллилКатализатор Температура,амина вавший. имин 66,5 42,7 3 СгыаЮ 5 РеИад 5 Сонат 25 И 1 Иа Л 0,5 15,0 20 400 Азот Аэот Азот Азот 16...
Способ очистки винилпиридинов или их смесей с алкилпиридинами от дивинилпиридинов
Номер патента: 734201
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Бойкова, Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Седневец, Степанова, Ферштут
МПК: C07D 213/06
Метки: алкилпиридинами, винилпиридинов, дивинилпиридинов, смесей
...20 С 0,04 г метилмеркаптанав течение 6 ч, Молярное соотношениедивинилпиридина к меркаптану 1:5,В МВП, проанализированном на содержание 2,5-ДВП, находят 0,01 вес.Ъ2,5-ДВП. В переиспаренном образценаходят 0,01 вес.Ъ 2,5-ДВП,П р и м е р 7, Берут 8 г смеси,содержащей, вес.Ъ: 87 МВП, 12,7 МЭПи 0,3 2,5-ДВП, вводят 2-метилпентантиолв количестве 0,22 г (молярное соотношение дивинилпиридина кмеркаптану 1:10), перемешивают в течение 10 ч при 80 С,после чегосмесь охлаждают и анализируют наалкил- и другие винилпиридины и содержащую 0,3 вес. 2,4-ДВП, контактируют в термостатированной ампуле с0,285 г этантиола (молярное соотношение дивинилпиридина к меркаптану1:40) в течение 5,5 ч при 100 С,после чего продукт охлаждают и анализируют, Находят 0,035...
Способ выделения винилпиридинов
Номер патента: 739071
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Седневец, Степанова, Ферштут
МПК: C07D 213/06
Метки: винилпиридинов, выделения
...4,8 Ъ МЭП) остальноеалкил- и алкенилпиридины, 2,5-ДВП впогонах отсутствует.П р и м е р 4. В металлическуюампулу объемом 100 мл помещают 50 гкатализата, полученного при дегидриронании МЭП и содержащего, вес.Ъ:МВП 29, МЭП 41, 2,5-ДВП 0,05, остальное - вода и другие алкил- иалкенилпиридины. Туда же вводят0,05 г сернистого водорода, (0,1 Ъ-ныйН Б на взятый катализат), ампулузакрывают и нагревают при 70 С 1 ч.оПо данным хроматографического анализа 2,5-ДВП в полученном продуктеотсутствует,П р и м е р 5. В четырехгорлуюколбу с механической мешалкой,термометром и обратным холодильникомпомещают 300 г катализата, полученного при дегидрировании МЭП исодержащего, вес.Ъ: МВП 29, МЭП 41,0,2,5-ДВП 0,05, остальное - вода идругие алкил- и...
Способ получения 1-алкил-(арил) амино-3-метилантрапиридонов
Номер патента: 525308
Опубликовано: 30.12.1980
МПК: C07D 213/06
Метки: 1-алкил-(арил, амино-3-метилантрапиридонов
...З 0 2антрапиридона с т.пл. 170-171 еС,Смешанная проба с описанным соединением не дает депрессии температурыплавления, ИК-спектры также идентичны.П р и м е р 2. 2 г натриевой соли 1-(й-метил-й-сульфоацетиламино)антрахинона и 5 мл-метоксипропиламина обрабатывают, как в примере 1.Получают 1,61 г (88,4) 3-метилв (Я-метоксипропиламино)антрапиридонас т.пл. 138-139 оС. Смешанная пробас соединением, полученным по известному способу, не дает депрессии тем-.пературы плавления; ИК-спектры такжеидентичны.Пример 3. 2 г натриевойсоли 1-(й-метил-й-сульфоацетиламино)антрахинона и 4 мл н-бутиламина обрабатывают так же, как в примере 1.Получают 1,4 г (80,4) 1-н-бутиламино-метил-антрапиридона с т.пл. 116117 оС. Смешанная проба с...
Способ очистки винилпиридинов или их смесей с алкилпиридинами от дивинилпиридинов
Номер патента: 883030
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Ивановский, Ферштут
МПК: C07D 213/06
Метки: алкилпиридинами, винилпиридинов, дивинилпиридинов, смесей
...слоя 9698 г, вес масляного слоя 218,7 г, По данным хроматографического анализа масляный слой имеет следующий состав: МЭП 31,821, МВП 39,953, вода 20,933, остальное - другие алкил и .алкенилпиридины. 2,5 ДВП в масляном слое отсутствует.Водны слой имеет следующий состав; вода 98,78/., МЭП О,й, МВП 0,523, остальное - другие алкил- и алкенилпиридины. 2,5 ДВП отсутствует. Масляный слой разгоняют на насадоцной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок, Полученные погоны анализируют хроматографицески.Первую Фракцию отбирают от 50 С при 120 мм рт.ст. до 68 С при 20 мм рт.ст. Она содержит в основном воду и легкокипящие алкилпиридины.Во вторую фракцию (от 68 С при 20 мм рт.ст, до 72 С при 15 мм рт,ст) отгоняют основную часть МЭП и 20 г...
Способ разделения алкил-и алкенил-пиридинов
Номер патента: 891659
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бойкова, Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Степанова
МПК: C07D 213/06
Метки: алкенил-пиридинов, алкил-и, разделения
...о-ного водного раствора сульфаминовой кислоты и в качестве растворителя МВП-ДТМ.Скорости подачи исходной смеси 52 г/ч, водного раствора сульфаминовойкислоты - 150 г/ч, ДТМг/ч.С верха зкстрактора отбирают 71,3 г/чщ ДТМ, насьпценного МВП, с низа экстрактора 177 г/ч экстракта, ДТМ направляют в ректификационную колонну непрерывного действия, Зффективность колонны10 т,т, Режим работы колонны: температура юрха 40-42 С, давление верха 5 ммэорт.сттемпература куба 130-135 С.Сверху отбирают 21,3 г/ч МВП концентрацией 95.3%, а снизу - 50 г/ч ДТМ,Таким образом, легкополимеризующий 5 Ося МВП отбирают с верха колонны, чтообеспечивает минимальное его пребывание в зоне высоких температур, ПотериМВП за счет термополкмеризации состаВляют 2%. С верха...
Способ очистки пиридина
Номер патента: 1397437
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Блюм, Гордеева, Егоренко, Иевлева, Канаева, Красавин, Фетисов
МПК: C07D 213/06
Метки: пиридина
...в таблице 1,П р и и е р 2, Процесс ведут попримеру 1, но при давлении 400 ммрт.ст.40П р и и е р 3, Процесс ведут попримеру 1, но при давлении500 мм рт.ст.Таким образом, проведенные исследования показали, что указанные величины являются оптимальными. Отклоне"ние в обе стороны от указанного интервала ухудшает качество за счетснижения суммарной эффективности повсем примесным компонентам. Однократ"50ный сброс легкой Фракции более 0,5%(0,7%) от загрузки приводит к нарушению равновесного режима работы колонки и как результат ухудшению качества (пример 4) .Отклонение отбора в сторону уменьшения (0,3%) ведет к непроизводительному расходу технологического времени, так как необходимо увеличить число циклов (до 50) для достижения требуемой...
Способ очистки 2-метил-5-винилпиридина
Номер патента: 1437365
Опубликовано: 15.11.1988
Авторы: Бакланов, Грибкова, Ивановский, Короткова, Коршунов, Кутьин, Мартенс, Осадченко, Смольников, Ферштут
МПК: C07D 213/06
Метки: 2-метил-5-винилпиридина
...ДВП, остальное вода к другие глкил - и алкенклпкркдины 0,01 г 0,17) серы и 0,01 г ,0,1%) этклендкамина, Ампулу герметично закрывают, нагревают до 50 С к встряхивают прк этой температуре в течение аО мкн. По даннь.м хроматографкческого анализа ДВП в полученном продукте отсутствует.П р и м е р 5. В верхнюю часть колонки протквоточного тига длиной 500 мм, диаметром 20 мм, заполненной мелкими керамическими бусами типа колец Рашкга,. подают катализат, полученный прк дегкдркрованкк МЭП к содержащий 407 МВП,322 МЭП., 0,047, ДВП,0,1% серы, остальное вода к другкс алкилк алкенилпиркдкнь, Скорость подачи каталкзата составляет 20 г/ч температура в колонке ЯО С, В нюкнюючасть колонки подают газообразнь:й аммиак со скоростью 06 г/ч, что...