Нитрилы — C07D 213/84 — МПК (original) (raw)
Способ получения3-циан-4-карбамидо-6-метил-2-пиридона
Номер патента: 93723
Опубликовано: 01.01.1952
Автор: Березовский
МПК: C07D 213/63, C07D 213/81, C07D 213/84 ...
Метки: получения3-циан-4-карбамидо-6-метил-2-пиридона
...посредством конденсацдд э 1 ш ров ацетплппровинограднод кислоты с цшняцетямндом в прпсутствнд оргаппчсскд.с основанпй д последующей обработки азсмдаком полученного эФира З-цдан,2- ддгндро-кето- метнлнзондкот 1 п 1 овой кпслоты.Известно, что конденсяцпя этплозого эФпря ацетнлпдровпноградной кислоты цданацетамддом в аналогпчнык условпяс с 1 нводдт к Образовафнп 10 этдлового эФпря 3-диан - 1,2-ддгддрокето-б-метдлдзонн- нотПСНОВОП КИСЛОТЫ. ОдНаКОрд ЭТОМ ПО- лучат выкод продукта конденсацди не более 40от теоретического.Предлагаемьш способ отличается от дз всстнык тем, что цнанацетямнд конденспрудот с метдловым эФнром ацетнлпдровппог 1 гадной кпслоты д вследствпе боле" гладкого течения реакцни долучают вы;Ол продукта конденсации...
Способ получения алкилзамещенных цианпиридинов-
Номер патента: 181650
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вильгельм, Герхард, Дитер
МПК: C07D 213/84
Метки: алкилзамещенных, цианпиридинов
...гомологов заключается в том, что одно из указанных соединений (кислота в виде 90 к,-ного раствора) вместе с газообразным аммиаком пропускают через вертикальный трубчатый реактор, заполненный твердым дегидратируюш,им катализатором. Температура реакции 360- в 3 С, Выход цианпиридинов 65 - 790,от теоретического. В качестве катализаторов применяют окисии фосфаты элементов 111 группы периодической системы, преимущественно у=А 40.П р н м е р 1. Реакцию проводят в верти кальной железной трубе длиною 1000,цл ндиаметром 60 лл 1, которую нагревают до 380 С при помощи электрической пе и. В качестве катализатора присутствует 600 с,нн ВР 04 в зернах, температура процесса 380 С, 10 скорость пропускания аммиачного газа в100 л/час. В течение 1 ыс...
Способ получения нитрила изоникотиновойкислоты
Номер патента: 197591
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Афанасьева, Кагарлицкий, Суворов
МПК: C07D 213/84
Метки: изоникотиновойкислоты, нитрила
...из реакционной смеси экстракцией или вымораживанием и очищают ректификацией.4. Катализаторы готовят из доступных материалов; они имеют высокую активность, ме. ханическую прочность и могут работать про. должительное время без регенерации.5. Могут быть использованы водные раство. ры аммиака соответствующих концентраций. Водный непрореагировавший аммиак можно улавливать в скрубберах с водяным орошением н в виде водных растворов вновь исполь. зовать в процессе.П р и м е р 1. Через стальную трубку диаметром 21 лм и длиной 1100.ым, заполненную катализатором из гранулированного ванадата олова (ЗОво 5 пОв и 70% Чв 05), пропускаютЗаказ 2118/4 1 прагк 585 Подписное Ц 11 ЫИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров...
Способ получения 3-цианпиридина
Номер патента: 311914
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Емель, Институт, Кагарлицкий, Кан, Кутжанов, Павлов, Суворов
МПК: C07D 213/84
Метки: 3-цианпиридина
...10 час. Продукты реакции улавливают в скрубберах, орошаемых водой, или в системе, состоящей из приемной колбы-расширителя и стеклянных зигзагообразных трубок. По данным хроматографического анализа каталнзат содержит 848 г 3-цианпиридина (75,3% от теории, считая на поданный 2-метил-этилпиридин) и следы непрореагировавшего алкилпиридина. Удалив следы 2-метил-этилппридпна петролейным эфиром, 3-цианпиридин извлекают из реакционной жидкости хлороформом. После высушивания экстракта прокаленным сульфатом натрия его ректифицируют, и отбирают фракцию с т. кип. 100 - 104 С при 24 мя рт. ст. Получают 8,15 г 3-цпанпиридина с т. пл. 50,2 С, что составляет 72,5% от теории (из расчета на поданное сырье).П р и м е р 2. Окислительный аммонолпз...
Способ получения производных цианпиридина или их солей
Номер патента: 618040
Опубликовано: 30.07.1978
Автор: Джон
МПК: C07D 213/84
Метки: производных, солей, цианпиридина
...примеры иллюстрируютпопучение пиридина формулы 1.П р и м е р . ( Ь )-2-(3-трет-бутипамино-оксипропокси)-3-цианопиридингидрохлорид.К (5 )-2-фенил-трет-бутип-окси 40метипоксазопидину (7 г 0,03 моль) в35 мл Я,й-диметилформамида (ЙМФ) добавляют 1,3 г (0,03 моль) гидрида натрия (57%-ная дисперсия в минеральноммасле). Эту смесь нагревают в течение 45 мин над паром и затем перемешиваютв течение 15 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 4,1 г (0,03 мопь)2-хлор-цианопиридина в 20 мп ЛМФи затем полученную реакционную смесьперемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре. Затем добавляют водуи масло отделяется. Это масло экстрагируют три раза 25 мп.хпороформа каждыйраз. Хлороформенный экстракт сушат надсульфатом натрия и...
Способ получения 2, 5-дицианпиридина
Номер патента: 676590
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Джумакаев, Кагарлицкий, Суворов
МПК: C07D 213/84
Метки: 5-дицианпиридина
...собой 2,5-дицианпиридин, после очистки возгонкой имеет т, пл. 111 - 112 С,С 71 31 3Найдено, %: С 64,96; Н 2,39; Ы 32,50.Вычислено, %: С 65,12; Н 2,34; К 32,54.После отгонки четыреххлористого углерода 2-циан-этилпиридин имеет т. кип. 102 -104 С/3 мм рт, ст.СвН 31 гНайдено, %: С 3,62; Н 6,18; К 21,12.Вычислено, %: С 72,69; Н 6,12; Х 21,19.2-Циан-5-этилпиридин подвер 1 гают окислительному аммонолизу,Всего подают 14,3 г 2-метил-этилпиридина.Получают 9,1 г 2,5-дицианпиридина (выход 60% ) и 5,2 г 2-циан-этилпиридина676590 Составитель Г, МосинаТехред А. Камышникова Корректор Р. Беркович Редактор Т. Никольская Заказ 1695/6 Изд.457 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, К,...
Способ получения 2-амино-6-хлор-3, 4, 5-трицианпиридина
Номер патента: 833959
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров
МПК: C07D 213/84
Метки: 2-амино-6-хлор-3, 5-трицианпиридина
...одом 69,5 1. шен 2-а на, ченимене модейст 2,3,3-п ной сол темпера и с вых вза 1,1 36 при сме Найдй 34,5 о,; С 47,21; Н 1 Недостатком известного способа является низкий выход целевого про бС.лено, : С 47,19, Н 0,99 дукта,цель изобретения - повышение вы-.хода целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяспособом получения 2-амино-б-хлор,4,5-трицианпиридина взаимодействием соли 1,1,2,3,3-пентацианпропенида с концентрированной солянойкислотой при температуре кипенияреакционной смеси и выходом целевого продукта 92, в котором в качестве соли 1,1,2,3,3-пентацианпропенидаиспользуют пиридиний 1,1,2,3,3-пентацианпропенид,Вычи20 й 34,4. ения мула из но-бвзаимо нтацинной ч а ю- ью 2-амиидина,3,3-птрирово т л ис це получения трицианпи оли...
Производные нитрозопиридинолов в качестве вулканизирующих агентов хлоропренового каучука и способ их получения
Номер патента: 1047902
Опубликовано: 15.10.1983
Авторы: Беляев, Кузнецова, Семиченко, Субоч, Черенюк
МПК: C07D 213/84
Метки: агентов, вулканизирующих, каучука, качестве, нитрозопиридинолов, производные, хлоропренового
...соль растворяют в5 мл воды и при охлаждении нейтрализуют разбавленной соляной кислотой(1:11. При этом выпадает коричневыйосадок. Выход 35.Найдено, 3: С 47,25, Н 2,11,й 23,17 г,Сщ,Н 5 Я,ОЗ.Вычислено, Ъ: С 46,92, Н 2,79;М 23,40,П р и м е р 2. 3-Нитрозо-фенил-циано,б-пиридиндиол,К 0,01 М (2,21 г) изонитрозобензоилуксусного эфира добавляют раствор 0,01 М (0,84 г) цианацетаггида в20 мл спиртового едкого кали (0,04 М,2,24 г ). После выдержки реакционнойсмеси при комнатной температуре в течение 0,5 ч продукт высаживают диэтиловым эФиром. Выпавшую в виде маслакалиевую соль нитрозопиридиндиола отмывают петролейным эфиром до образования твердого осадка. Для выделенияцелевого продукта в свободном состоянии соль растворяют в 5 мл воды и...
Способ получения 5-этил-2-цианпиридина
Номер патента: 1177298
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Белова, Розенблат, Салтыбаева, Суворов
МПК: C07D 213/84
Метки: 5-этил-2-цианпиридина
...опыта 10 ч. Всего подают 105 г МЭП. Получают 94,8 г 5-этилпиколинонитрила, что составляет 82,8% от теории. Съем целевого нитрила 68,2 г с 1 л катализатора в час. Конверсия МЭП 90,2%, се" лективность процесса 91,8%.П р и м е р 6. Катализатор из примера 3. Скорость подачи МЭП 75,5 г, воздуха 899,3 л, ИН, 67,7 г на 1 л катализатора в час. Молярное отношение МЭП:02:ЮН = 1;13,5:6,4. Время контакта 0,91 с, температура 320 С. Продолжительность опыта 10 ч. Всего подают 105 г МЭП. Получают 97,4 г 5-этил-цианпиридина, что составляет 85,0% от теории. Съем целевого продукта 70 г с 1 л катализатора в час. Конверсия МЭП 94,4%, селективность 90,0%.П р и м е р 7. Катализатор по примеру 3. Скорость подачи МЭП 75,5 г., воздуха 666 л, ИН 116,7 г ....
Способ выделения 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6 хлорпиридина
Номер патента: 1298211
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Балякина, Гунар, Мельников, Приходько, Ротэрмель, Сливченко
МПК: C07D 213/61, C07D 213/84
Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, выделения, хлорпиридина
...в системе нитрохлорпиридин:хлороформ:изопропиловый спирт:вода 1:0,7:3,0:2,75). Время охлаждения от начальной температуры 1 2раствора (-68 С) до -5 4,5 ч. После выдержки при конечной температуре в течение 1,5 ч суспензию фильтруют, кристаллы нитрохлорпиридина промывают 120 мл 85%-ного изопропилового спирта, охлажденного до -5 С, 650 мл воды и 450 мл раствора соляной кислоты (1,2 мл 35,6 -й соляной кислоты в 450 мл воды). Осадок сушат под вакуумом при 40-45 С.Получают 118,48 г кристаллов нитрохлорпиридина, содержание основного вещества 99,4 , выход 83 от теории, считая на 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-б-оксипиридон, т.пл.73,5 С, отсутствует сера при ТСХ-контроле нитрохлорпиридина, отсутствует моноамин в дихлоргидрате 2-метил-...
Способ получения 2, 6-дицианпиридина
Номер патента: 1330132
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Берстенев, Кан, Суворов
МПК: C07D 213/84
Метки: 6-дицианпиридина
...метиленом и затем четыреххлористым углеродом осаждают 2,6-дицианпиридин. Т.пл.123-124 СНайдено,%: С 65,09; Н 2,44;М 32,48;Вычислено,7: С 65,12, Н 2,32; 45й 32,55.Всего получено 4,87 г (84%) 2,6 дицианпиридина.П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1 при 390 С, Смесь 50реагирующих веществ пропускают примолярном соотношении 2-метил-цианпиридин:кислород:аммиак, равном1:156;50, с объемной скоростью15000 ч , концентрация кислорода5,9 об.%. За время реакции (6 ч) подано 5,48 г 2-метил-б-цианпиридина,По данным хроматографии прореагиро-.вало 4,93 г исходного вещества (90%) 32 2получено 4,84 г (82%) 2,6-дицианпиридина. Иэ водного катализата выделено 4,54 г целевого продукта, что составляет 77% в расчете на поданное сырье....
Способ очистки 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6 хлорпиридина
Номер патента: 1348336
Опубликовано: 30.10.1987
Авторы: Зайцев, Мельников, Сиренко, Сливченко, Шляхтов
МПК: C07D 213/16, C07D 213/84
Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, хлорпиридина
...приведены после сушки целевого продукта под вакуумомпри 35-40 С. В опыте по примеру 18не производят отвод невозогнанныхпродуктов.-из зоны нагрева,Таким образом, как следует изпредставленных примеров, предлагае"мый способ позволяет повысить качество целевого продукта.Формула изобретенияСпособ очистки 2-метил-нитро- метоксиметил-циано-хлорпиридина (нитрохлорпиридина), получаемого взаимодействием 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-оксипиридона с тионилхлоридом в среде хлороформа в присутствии диметилформамида, включающий отгонку хлороформа при температуре кипения раствора и окончательную отгонку хлороформа под вакуумом при температуре до 80 С с последующим отдленением целевого продукта от примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...
6-(4 -алкилили 4 -алкоксифенил)-3-цианопиридины, обладающие жидкокристаллическими свойствами
Номер патента: 666797
Опубликовано: 23.04.1988
Авторы: Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов
МПК: C07D 213/84
Метки: алкилили, алкоксифенил)-3-цианопиридины, жидкокристаллическими, обладающие, свойствами
...в автоклаве в 10 мл свежеперегнанного диметилформамида вприсутствии 0,7 мл триэтиламина и0,2 г 207. Рд/С при давлении водорода 5 атм. После поглощения 105 млводорода ( 5 мин.), фильтровали,разбавили Фильтрат водой и экстрагировали бензолом, Бензольный экстракт промыли водой, сушили над безводным сульфатом натрия, пропустиличерез колонку из окиси алюминияТТ-ой степени активности (элюент бензол). Бензол отогнали, остаток перекристаллизовывали из гексана. Выделено 0,5 г 6-(4-гексилоксифенил) --З-цианопиридина, выход 65 Х,Т =622 Ти - 987Найдено, 7: С 76,95, 77,28;Н 6,66, 6,99; Г 1 9,78; 9,72.Вычислено, 7; С 77,11; Н 7,19,Г 1 9,99.Аналогично получены другие соеди.нения общей формулы Т, указанные втаблице (приведены значения...
Способ получения 4-амино-3, 5, 6-трихлор-2-цианопиридина
Номер патента: 1474161
Опубликовано: 23.04.1989
Авторы: Боброва, Литвиненко, Мраморнова, Насыр, Овчинников
МПК: C07D 213/84
Метки: 4-амино-3, 6-трихлор-2-цианопиридина
...автоклав помещают 24,19 г (0,1 моль) 3,4,5,6-тетра- хлор-цианопиридина и 250 мл жидкого аммиака, Автоклав герметизируют и выдерживают 1,5 ч при 70 С. После охлаждения стравливают избыток аммиака, остаток промывают водой,ЯО,3474161(57) Изобретение касается производства замещенных пкркдкня, в частности получения 4-амико,5,6-трихлор-циянопиридина - полупродуктадля синтеза активных веществ, Дляупрощения процесса проводят обработку 2-цияно,4,5,6 в тетряхлорпиридина жидким аммиаком в явтокляве при35-70 С, Этк условия позволяют в одну стадию получить целевой продуктс выходом 85,5-91,3"-. 1 табл,ялкзкруют, Получают-цкянопиридиня У ДП р и м е р ы 2-8, Проводят поаналогичной методике.Примеры получения 4-ямино,5,трихлор-цкянопиркдина аминировянием...
Способ получения цианпиридинов
Номер патента: 1014228
Опубликовано: 28.02.1991
Авторы: Афанасьева, Глубоковских, Гостев, Кан, Саурамбаева, Сембаев, Суворов, Толмачева
МПК: C07D 213/84
Метки: цианпиридинов
...- 4291,6 л, аммиака - 241,4 ги воды - 234,3 г на литр катализаторав час, при молярном соотношении 4-пиколин:О.%1.НО = 1:17:6:5,5, 45Продолжительность 20 ч. Всего подают 396 г 4-пиколина. Получают 425,1 гизоникотинонитрила, что составляет96,0 Х от теории в расчете на поданный 4-пиколин, Съем целевого продукта составляет 236,2 г с литра катализатора в час, Конверсия 4-пиколинаполная.Изоникотинонитрил выделяют поспособу, как в примере 1,55При ведении процесса по настоящему способу без разбавления первых походу сырья слоев катализатора гранулированным металлическим титаном получают 293,6 г иэоникотинонитрила,что составляет 66,37, от теории в рас-чете на поданный 4-пиколин.При осуществлении процесса по настоящему способу, используя в...
Способ получения цианпиридинов
Номер патента: 1075664
Опубликовано: 28.02.1991
Авторы: Афанасьева, Гостев, Кан, Невердовский, Суворов, Толмачева
МПК: C07D 213/84
Метки: цианпиридинов
...раэавителя металлический титан, получают 533,6 г иэоникотинонитрила, что составляет 92,07, от теории в расчете на поданный 4-пиколин. Съем це левого нитрила составляет 296,4 г с литра катализатора в час.П р и м е р 6. Способ осуществляют на установке, описанной в примере 1. 45Окисный ванадийоловотитановый каталиэатор с молярным соотношениемокислов УО.Япб.Т.О = 1:8:8 в количестве 0,09 л загружают в реактор,как в примере 5,Смесь реагирующих компонентов, состоящую иэ 4-пиколина, воздуха, аммиака и воды, пропускают через реактор при температуре 375 ОГ.Скорость подачи 4-пиколина304,4 г воздуха - 5666,7 л аммиака 304,1 г и воды 301,1 г на 1 л катализатора в час при молярном соотноше 4 пиколин О 1 Н Н 01612:5,5:5,1.Продолжительность опыта 20 ,...
2-(2 -гидроксифенил)амино-3, 4, 6-трихлор-5-цианопиридин, обладающий антиокислительной активностью при термоокислительной деструкции углеводородов и способ его получения
Номер патента: 1768595
Опубликовано: 15.10.1992
Авторы: Заседателев, Карцев, Чапышев
МПК: C07D 213/61, C07D 213/74, C07D 213/84 ...
Метки: 6-трихлор-5-цианопиридин, активностью, антиокислительной, гидроксифенил)амино-3, деструкции, обладающий, термоокислительной, углеводородов
...близкие структурные анал единения 1, проявляющие антиокислите свойства. Это 6-гидразин,4,6-трихлорн нонитрил (ПХНН). 2;(11-бензилиден)ам нол формулы(57) Изобретение касается замещенных пиридина, в частности получения 2-(2 -гидроксифенил)амина,4,6-трихлор-цианопири дина; обладающего антиокислительной активностью при термоокислительной деструкции углеводородов, Цель - создание нового способа получения нового более эффективного вещества указанного класса. Синтез ведут реакцией тетрахлор-цианопиридина с 2-аминофенолом (мольное соотношение 1;2) при комнатной температуре в среде этанола, Эти условия позволяют достигать выход 61, т; пл.295 - 297 С, брутто ф-ла С 12 НБОзй 3 О. По своим антиокислительным свойствам новое вещество в 60 - 700...
2-арилгидразино-3, 4, 6-трихлор-5-цианопиридины, обладающие антиокислительной активностью при термоокислительной деструкции углеводородов
Номер патента: 1768596
Опубликовано: 15.10.1992
Авторы: Гизатуллина, Заседателев, Карцев
МПК: C07D 213/84
Метки: 2-арилгидразино-3, 6-трихлор-5-цианопиридины, активностью, антиокислительной, деструкции, обладающие, термоокислительной, углеводородов
...испаряют, остаток хроматографируют на колонке (силикагель 1.40/100,элюент - бензол), Получают 0,39 н желтогокристаллического вещества, Выход 8.,8;4,Тпл=238-240 С, ИК(КВг), ту см ; 3276 (КН),2232 (С г. М), 1572 (С=С, С=-М), УФ (С 2 Н 50 Н),Лхпах, Нм (9 е): 284,0 4,33), 307,5 пл. (4,25),421,0 (3,70,Исследование антиокислительной активности проводят на.примере модельных реакций иницийрованного окисления полиэтиленанизкой плотности (ПЭ Н П), базового синтетиче ского углеводородного масла и дизельноготоплива молекулярным кислородом, Инициа.тором служит дикумилпероксид.В опытах измеряют количество кислорода, поглощаемого окисляющимсяобразом модельного субстрата в отсутствие каких-либо добавок и в присутствиисоедийений формулы 1....