Содержащие кроме гетероатома кольца только атомы водорода и углерода — C07D 309/18 — МПК (original) (raw)
Способ получения дигидропирана
Номер патента: 143405
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Сапожникова, Сокольский, Султанов
МПК: C07D 309/18
Метки: дигидропирана
...способы получения дигидропирана путем рециклодегидратации тетрагидрофурфурилового спирта, Однако они сложны и не обеспечивают хороших выходов конечного продукта.Предлагаемый способ не имеет указанных недостатков и отличается тем, что в качестве катализатора процесса рециклодегидратации тетрагидрофурфурилового спирта применяют борилфосфат при повышенной температуре. С целью увеличения срока службы катализатора кнему добавляют гидрохинон,Способ осуществляют в кварцевой трубке при объеме кра 100,ц.г, температуре 300 и скорости пропускания тетрагирилового спирта 0,1 - 0,2 г/л/час.Оптимальный выход при этих условиях 86,31 о от теоретического и59% с учетом непрореагировавшего тетрагидрофурфурилового спирта,1 к,атализатор работает с таким...
Способ разделения метилдигидропирана, alt гил ентетрагидропй рана, диметилдиоксана и непредельного спирта
Номер патента: 330166
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Волгоградский, Кириллина, Лебедев, Маловик, Нефтехимии, Парфененкова, Ухабин
МПК: C07D 309/18, C07D 319/06
Метки: гил, диметилдиоксана, ентетрагидропй, метилдигидропирана, непредельного, разделения, рана, спирта
...предлагаемогоспособа является отделение пиранов от диметилдиоксана и непредельного спирта во фракции, содержащей, вес. о: пиранов 15 - 17,10 ДМД бО - 65, непредельного спирта 15 - 20,высококипящих углеводородов 5 - б, легкокипящих углеводородов 1 - 2, формальдегида1 - 3.Не более 10 вес. % от всего количества раз 1 Б деляющего агента (воды) подают в колоннус питанием, остальное - в лнншо подачифлегмы,Дистиллятом служат гетероазеотропы метилдигидропирана и метилентетрагидропира 20 на, которые расслаиваются от воды в емкости.Масляный слой, идущий на флегму и какцелевой продукт, содержит 90 - 95 вес, % пиранов, 1 - 1,5 вес, % воды, 2 - 7 вес. % легкокипящих углеводородов, Содержание диме 2 тплдиоксана и непредельного спирта не должно...
Способ получения 8-
Номер патента: 422734
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Андри, Иркутский, Скворцова, Степанова
МПК: C07D 215/227, C07D 309/18, C07D 405/04 ...
...например при 150 - 190 С.Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 50 - 75%.Прим ер 1. Получение 8-(3,4-дигидро)-пиранил-оксихинолина.В стальной пробирочный автоклав загружают 8,2 г акролеина, 25 г 8-винилоксихинолина и выдерживают 10 час при 150 - 155 С. После разгонки в вакууме выделяют 25,2 г (76%) аддукта, т. кип, 170 С/2,5 мм; т, пл.56 С (водный этанол); д 4 о 1,1891; п 1,6112.Найдено, %; С 73,8; Н 5,7; 1 Ч 6,2; МКр 66,59, С 14 Н 1 зМО 2.Вычислено, %: С 740; Н 58; Х 62; МКр 66,71. П р и м е р 2. Получение 8-(4-метил,4-дигидро)-пиранил-оксихинолина.При нагревании смеси 10 г кротонового альдегида и 25 г 8-винилоксихинолина при165 - 170 С в течение 10 час получают 18,1 г(52% ) вязкого аддукта, т. кип. 175 -177 С/2 мм с/2...
Способ получения 2-изобутил-4-метил3, 6-дигидропирана изо”окиси розы
Номер патента: 505643
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Аракелян, Геворкян, Фросин
МПК: C07D 309/18
Метки: 2-изобутил-4-метил3, 6-дигидропирана, изо"окиси, розы
...взаимодействию 2) Заявлено 10.10.73 (21) 196560923 используемого в качестве компонента при составлении душистых композиций.Предлагаемый способ получения указанного соединения основан на известной реакции получения дигидропиранов взаимодействием аллилкарбинолов с альдегидами и заключается,в том, что 2-метилбутен-ол обрабатывают изовалериановым альдегидом в присутствии п-толуолсульфокислоты, предпочтительно в среде бензола при нагревании до 90 - 120 С, с последующим выделением целевого продукта обычными, приемами. Выход целевого продукта 70 - 90%.П р и,м ер 1. Смесь 8,6 г (0,1 моль) 2-метилбутен-олаи 8,6 г (0,1 моль) изовалерианового альдегида, 01 г и-толуолсульфокислоты и 50 мл бензола кипятят в аппарате Сокслета, наполненном...
Производные 2-изобутилпирана душистое вещество, обладающее фруктово-цитрусовым запахом
Номер патента: 618375
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Лакоткина, Левитина, Огородников, Сомова, Филатова, Хизанцян
МПК: C07D 309/18
Метки: 2-изобутилпирана, вещество, душистое, запахом, обладающее, производные, фруктово-цитрусовым
...дутиистых композиций.Известно производное 2-бутилпирана в виде смеси следующих иэомеров: 2,4-диметил-бутил-З,б-дигидропирана) 2,4-диметил-бутил,б-дигидропирана и 2-метил-бутил-метилентетрагидропнрана обладающее ци.русовым запахом и используемое в качестве компонента в парфюмерных композициях 11(,Однако в од й люизменениенению запа цни предпочтительпературе кипенияи избытке одного мер двукратном йзла, образующегосмесь. Одновременвиде азеотропиой цию.метил-иэрбутил- ,4-диметил-изоран и 2-метил- тетрагидропиран 2 моль) 2-метил, 1 моль) метил г п-толуолсульв двухтубуснуэ61837 формула изобретения внтно 3 сротнош какдушистоеруктово-цнтр в аиде иэомеров впроцнии 58,6 3 1,0 : 40,4аещество, обладающеевым запахом.Источники...
Производное 2-бутен-3-ил-1-пирана как душистое вещество, обладающее запахом с цитрусовой нотой и с грибным и фруктовым оттенком
Номер патента: 777031
Опубликовано: 07.11.1980
Авторы: Авакян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Казарян, Лакоткина, Левитина, Огородников, Сомова, Филатова
МПК: C07D 309/18
Метки: 2-бутен-3-ил-1-пирана, вещество, грибным, душистое, запахом, нотой, обладающее, оттенком, производное, фруктовым, цитрусовой
...цель достигается новой химической структурой, описываемой формулой 1 сн - сн - бн=СН,".ИСоединения формулы 1 получают конденсацией аллилацетона с 2-метилбутенолом в присутствии кислотного катализатора,предпочтительно п - толуолсульфокислотыили ионита в Н-форме,П р и мер 1. Смесь 2,4-диметил-(бутен 3-ил) -З,б-дигидропирана, 2,4-диметил(бутен-ил) -5,6-дигидропирана итил- (бутен-ил) - 4-метилентетрпирана,Смесь 8,6 г (0,1 моль) 2-метилбутенола 4, 9,8 г (0,1 моль) аллилацетона и 0,1 гп-толуолсульфокислоты в 30 мл бензолапомещают в двухтубусную колбу, снабженную водоотделителем, и нагревают при кипении растворителя 12 ч. После отгонкибензола перегонкой выделяют 12,6 г(бутен-ил) -5,6-дигидропирана и 2-метил-(бутен-ил - 1) -4 -...
Способ получения производных ди—-тетрагидропиранов и тетрагидропиранолов
Номер патента: 825528
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Казарян, Огородников
МПК: C07D 309/18
Метки: ди—-тетрагидропиранов, производных, тетрагидропиранолов
...условиях, аналогичных примеру 2, иэ смеси 0,25 мл концентрированной серной кислоты, 20 мл хлористого П р и м е р 5. Получение смеси 4- -метил-изопропилтетрагидропиранолов-. -4(цис+транс), 4-метил-иэопропил- -3,6-(и 5,6)-дигидропиранов и 2-изопропил-метилентетрагидропирана.В трехтубусную колбу ломещают 0,25 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл бенэола и при 0-5"С прибавляют 8,6 г (0,1 моль) металлилкарбинола и 7,2 г (0,1 моль) изомасляного альдегида. Перегонкой получают14,98 г (98,5 Ж) продукта, состоящегоиз 4,1 г (29,8 ) ди- и тетрагидропиранов и 10,88 г (70,2 Х) тетрагидропиранола. П р и м е р б. Получение смеси 4-метил-изопропилтетрагидропирано лов(цис+транс), 4"метил-иэопропил,6-( и 5,6)-дигидропиранов...
Способ получения 4-метил-5, 6-дигидро-2н-пирана
Номер патента: 992515
Опубликовано: 30.01.1983
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07D 309/18
Метки: 4-метил-5, 6-дигидро-2н-пирана
...этилацетата, 20 г катионита КУи выдерживают в термостате при 60 С. Реакционную массу отфильтровывают от катионита КУ. С помощью атмосферной перегонки получают 58,8 г (60-ный выход) 4-метил,6"дигидроН-пирана с т.кип. 117-118 С, ф 0,8975. ф,4455.Найдено, Ж: С 73,40, Н 10,25С 6 НЖОВычисленою 1: С 73,43, Н 10,27,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в металлическую ампулу загружают 58 г (0,5 моль) 4,4-диметил-ди.эз оксана, 88 г (1 моль)-этилацетата, 16 г катионита КУи выдерживают в термостате при 70 ОС. После фильтрования от ХУс помощью атмосферной перегонки выделяют 603 г (61,54-ный 5 авыход) 4-метил" 5,6-ди гидроН-пира" на.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1, загружают 4,4-диметил,3-диоксана 58 г (0,5 моль) и 88 г (1 моль) этилацетата, 25...
Способ получения 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
Номер патента: 1057507
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Блажин, Геворкян, Девекки, Идлис, Казакова, Огородников, Пугач, Пыльников
МПК: C07D 309/18
Метки: 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
...р Н 11,86.В кубе колонны обнаружено 4,3 г не- идентифицированного побочного продук" та в виде темно-коричневой парафино" вой жидкости. Потери при.опыте 0,6 г (0869 от загруженных реагентов),П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, однако в качестве катализатора в колбу загружают 0,07 г гидросульфата аммония (020005 моль, 0,08 мас,3 в расчете на загруженные реагенты) . Через 67 ч собирают 7,0 г роды, отгоняют циклогексан (Ф 2 г), 8,2 г непревращенного 2-метилбутен- -1-ола, а затем отгонкой при пониженном давлении (13 мм рт.ст ) выделяют 579 г фракции изоокиси розы, выкипающей при 68-70 ОС (выход 94,0 от теории), 1 1,4480; 34 0,8605. найдено, ь; с 778919 н 11979В кубе колонны содержится 3,97 г неидентифицированного побочного...
4-метил-3-( -фенилэтил)-3, 6-дигидропиран, 4-метил-3-( фенилэтил)-5, 6-дигидропиран и 4-метилен-3-( -фенилэтил) тетрагидропиран в виде смеси изомеров в качестве душистого компонента в парфюмерной композиции
Номер патента: 1108093
Опубликовано: 15.08.1984
Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Казарян, Огородников, Сомова, Филатова, Хизанцян
МПК: C07D 309/18
Метки: 4-метил-3, 4-метилен-3, 6-дигидропиран, виде, душистого, изомеров, качестве, композиции, компонента, парфюмерной, смеси, тетрагидропиран, фенилэтил, фенилэтил)-3, фенилэтил)-5
...промывают 50 мл.воды, экстрагируют 150 мл эфира, сушат хлорис.тым кальцием, Перегонкой в вакууме получают19,1 г (80%) 4.метил-хлор.З. (Ы фенилэтил).тет.рагидропирана с т.кип. 104-108 С/2 мм,п 1,5495, д 1,0899,Найдено,%: С 70,15; Н 7,87; Сь 14,62С 4 нт С 1 оВычислено,%: С 70,44; Н 7,96;10 С 1 14,88,П р и м е р 2, 4-Метил.4.хлор 3 (а(,-фенилэтил) -тетрагидропиран.Аналогично примеру 1 из 14 г (0,1 моль)1-фенил-хлорэтана и 11,8 г (0,12 моль)4 метил,6-дигидропирана в присутствии0,6 г (0,0044 моль)хлористого цинка при 18 Св течение 8 ч получают 19,5 г (81,8%) 4-метил-хлор. ( сС - фенилэтил) .тетрагидропирана.П р и м е р 3. Смесь 4-метил.З-(о.фенилэтил)-З,б-дигидропирана, 4-мети,. 3. (о.фенилэтил) -5,6-дигидропирана и 4-метилен.З-...
Способ получения 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
Номер патента: 1171459
Опубликовано: 07.08.1985
Авторы: Блажин, Геворкян, Девекки, Идлис, Казакова, Огородников, Пугач, Пыльников
МПК: C07D 309/18
Метки: 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
...с 1.1 0,8605.Найдено, %: С 77,91; Н 11,79,В кубе колонны содержится 3,97 гнеидентифицированного побочного продукта в виде подвижной темно-коричневой жидкости,Потери при опыте 0,4 г (0,5 %от загруженных реагентов),П р и м е р 4. Смесь 43 г 2-метилбутен-ола(0,5 моль), 34,4 гиэовалерианового альдегида (0,4 моль),0,12 г гидросульфата натрия (0,001моль, 0,15 мас.% в расчете назагруженные реагенты), и 44 г бензола нагревают в течение 6 ч при 90120 С в колбе, снабженной насадкойДина-Старка,.с обратным холодильником до прекращения выделения воды.Собирают 7,1 г воды. Затем иэ реакционной массы отгоняют бензол (44 г)и 8,2 г непрерывного 2-метилбутен 1-олаи выделяют отгонкой при повышенном давлении (13 мм рт.ст.)58,0 г Фракции "иэоокси...
Способ получения 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
Номер патента: 1189860
Опубликовано: 07.11.1985
Авторы: Блажин, Геворкян, Девекки, Идлис, Казакова, Огородников, Пугач, Пыльников
МПК: C07D 309/18
Метки: 2-изобутил-4-метил-3, 6-дигидропирана
...1,22-Изобутил-метилентетрагидропиран 0,2 Таким образом, общий выход фракции составляет 92,97., а выход целевого продукта - 2-изобутил-метил- -2,6-дигидропирана - 91,67 от теории.П р и м е р 4. Опыт проводят аналогично. примеру 2, однако в куб наряду с и-толуолсульфокислотой загружают 0,014 кг щавелевой кислоты (молярное соотношение П-толуолсульфокислота: щавелевая кислота 1:0,15). При нагрузке смолообразных веществ в кубе ректификационной колонны не обнаружено. Кубовый продукт представляет собой окрашенную подвижную жидкость.Материальный баланс опыта имеет следующий вид:Загружено, кг;Изовалериановый альдегид 42-Метилбутен-ол БензолП-ТолуолсульфокислотаЩавелевая кислотаИтого:Выгружено, кг:Вода 7,22-Метилбутен-ол8,6Бензол 44,810 фракция...
Способ получения смеси изомеров замещенных дии тетрагидропиранов
Номер патента: 1754716
Опубликовано: 15.08.1992
МПК: C07D 309/18
Метки: дии, замещенных, изомеров, смеси, тетрагидропиранов
...и 15 бутаналя на 80,0 г (0,2 моль) Рег(ЯОа)з (на 2-фейил-метилентетратидропиранов (д) сыпной вес 1,70 г/смз) скорость подачи(СН=; СН 2=), м 6,50-6,90 (СОНЕ)., (45:24:31). Т.кип. 65-67/15 мм рт.ст., пг)- Найдено, ; С 82,85; Н 8,21 .: . 1,4433; ба 0,8850,Вычислено, : С 82 к 76; Н 8,05, . :.: ПМР-спектр: т 0,95 (СНз): м 1,00 - 2,00Пройзводитетльность 7,43 г/ч 25 (ЗСН 2, СНз); м 3,55-4,10 (СН 20 СН); м 4,70 П р и м е р 21. По методике примера 1, .: 5,65 (СН=, СНг).из 3,44 г (0,04 моль) МБ и 9,28 г (0,16 моль) . Найдено, : С 77,38; Н 11,65.2-пропанона на АЬ(30 а)з (скоростьподачи Вычислено, : С 77,14; Н 11,43.сырья 0,7 ч , давление 0,60 атм) получают . Производительность 9,14 г/ч,2,82 г (выход 56, селективность 96 сме.: П р и м...
Способ получения 4-метил-5, 6-дигидропирана
Номер патента: 633260
Опубликовано: 20.03.2001
Авторы: Беляев, Бушин, Казанкина, Кузьмина, Преображенский, Резникова, Рудковский, Смолин, Яковенко
МПК: C07D 309/18
Метки: 4-метил-5, 6-дигидропирана
1. Способ получения 4-метил-5,6-дигидропирана жидкофазной изомеризацией метилентетрагидропирана при нагревании в присутствии в качестве катализатора серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, нагревание проводят при температуре 140 - 200oC в присутствии органического азотсодержащего основания в количестве 0,1 - 2 моль на 1 моль серной кислоты.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического азотсодержащего основания используют ароматические амины, пиридин или его производные.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве ароматических аминов используют анилин или дифениламин.4. Способ по п.2, отличающийся тем, что в...
Способ получения 4-метил-5, 6-дигидропирана
Номер патента: 603212
Опубликовано: 20.09.2001
Авторы: Беляев, Бушин, Казанкина, Кузьмина, Преображенский, Резникова, Рудковский, Смолин, Яковенко
МПК: C07D 309/18
Метки: 4-метил-5, 6-дигидропирана
1. Способ получения 4-метил-5,6-дигидропирана жидкофазной изомеризацией метилентетрагидропирана при нагревании в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, нагревание проводят при температуре 140 - 200oC и в качестве кислотного катализатора используют сульфаминовую кислоту, анилинсульфокислоту или продукты взаимодействия их с формальдегидом.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве анилинсульфокислоты используют сульфаниловую, метаниловую или ортаниловую кислоту.