Связанные непосредственно — C07D 405/04 — МПК (original) (raw)
Способ получения уридина и меченых уридина-1-ти уридина-2 cu
Номер патента: 183761
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бичуль, Государственный, Колосов, Прикладной, Сапожникова
МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...
Метки: меченых, уридина, уридина-1-ти, уридина-2
...целеируют органическим растр пиридином, далее экстионообменными смолами,Известны способы получения уридина путем дезаминирования цитидина,Предлагаемый способ получения заключа. ется в том, что целевой продукт экстрагируют органическим растворителем, например пири- дином, и далее экстракт обрабатывают ионообменными смолами.Такой метод очистки позволяет заметно повысить выход целевого продукта и упростить технологию получения уридина, что особенно важно при синтезе фиксированно меченых уридина-Т и уридина-С 44.П р и м е р. 1,2 г сульфата цитидина растворяют в 6,8 мл воды при нагревании до 40 С и помещают в двухгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и трубкой для подвода воздуха, К охлажденному до комнатной температуры раствору...
180194
Номер патента: 180194
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Донецкий, Казаринова, Особо, Федорова
МПК: C07D 405/04
Метки: 180194
...с ангидридами и хлорапгидрндами кислот при нагревании.Пиридилпроизводные дигидрофуранового ряда могут найти применение в качестве биологически активных веществ.П р и м е р. 50 г Х-окиси 1-(а-пцридил) -пентанонав 100 лл хлороформа нагревают до 60 - 65 С и медленно по каплям прибавляют 50 лл уксусного ангидрида, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 час. По окончании нагревания образовавшуюся уксусную кислоту, це прореагировавший уксусный ангидрид и хлороформ отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Оставшуюся смесь кипятят со 100 лл разбавленной соляной кислотой (1: 1) в течение 3 час, охлаждают и обрабатывают насыщенным раствором соды до рН 8 - 9. Выделившееся масло экстрагируют хлороформом. После отгона...
Способ получения ьзамещенных 1, 4-дигидро-7-2-(5-нитро-2 фурил)-винил-4-оксо-1, 8-
Номер патента: 273751
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранна, Иосиаки, Ренцо, Садао, Секкичи, Сизуо, Такео, Язуо
МПК: C07D 307/38, C07D 307/70, C07D 405/04, C07D 471/04 ...
Метки: 4-дигидро-7-2-(5-нитро-2, замещенных, фурил)-винил-4-оксо-1
...10,89.С,-,НХ.О 8Вычислено, % С 53,0; Н 2,86; М 10,92.П р и м е р 5. К 20 ял уксусной кислоты добавляют 2,32 г этил-окси-метил,8-нафтцридин-карбоксилата и 1,55 г 5-нитрофурфурола, смесь нагревают при 100 - 110 С в течение 2 час. Через 30 яин все исходные вещества растворяются, а еще через 1 час продукт 65 начинает отделяться. По окончании реакции осадок отфильтровывают, промывают водой, "ушат и получают 2,6 г (73,2%) желтого по. рошка этил-окси-2- (5-нитро-фурил) -ви. .цил - 1,8-нафтцридцн-З-карбоксилата с т, пл. ) 280 С.Затем полученный этцл-оксц-2-(5-нцтрофурцл)-винил - 1,8-нафтцрцдцн-З-карбоксилат гцдролизуют, как в примере 1, ц получают 4-окси-2-(5-ццтро-фурцл)-винил - 1,8-нафтцридин-карбоцовую кислоту.Затем в 30 лл диметилформамида...
Способ получения а-замещенных фурфуралей триметилолпропана каприловой кислоты
Номер патента: 289087
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 405/04
Метки: а-замещенных, каприловой, кислоты, триметилолпропана, фурфуралей
...П р и м е р. Синтез 2 а-брохофурфураля трпметилолпропана капрпловой кислоты (1).При энергичном перемешивании 3,35 г(0,025 лтоль) 2-этилоксиметил-пропандио ла,3 растворяют в 50 лы абсолютнрованногобензола, доводят до кипения и добавляют 4,37 г приготовленного заранее бензольного раствора 5-бромфурфурола (0,025 лоль 5-оромфурфурола в 30,цл бензола) и 0,87 г 120% от Ю альдегида) катализатора КУ. Смесь кипятятв течение 2 час в токе обескислороженного азота. Затем декантацией отделяют горячий раствор от катализатора, Катализатор удаляют, В колбу вновь, помещают реакционную б смесь, доводят ее до кипения (на водяной бане) и постепенно прокаливают в течение 15 - 20 лин 4 г (0,03 моль) хлорангидрида каприловой кислоты. При постоянной...
301923
Номер патента: 301923
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард, Федеративна
МПК: C07D 209/96, C07D 307/08, C07D 405/04 ...
Метки: 301923
...и его отфильтровывают; т, п, 152 - 153 С.Изготовление исходных продуктов,А, Сложный эловый эфир 2-этокснкарбонил 1,3-бензодноксол-уксусной кислоты.Растворяют 124,3 г натрия в 3 л абсолютного этанола и в течение 10 мин прибавляют,301923 0 М - СН,25 Составитель Т. Жукова Техред Е. Борисова Корректор Г. С. Мухина Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 1369/13 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 перемешивая, раствор 595 г пирокатехина,в 800 мл абсолютного этанола,причем получают серую суспензию; к ней по каплям прибавляют раствор 896 г сложного диэтилового эфира мезодибромянтарной кислоты в 2,2 л абсолютного...
Патентно-тех;: н; егнаябибу1иотека
Номер патента: 304740
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард, Федеративна, Швейцари
МПК: C07D 209/96, C07D 307/08, C07D 405/04 ...
Метки: егнаябибу1иотека, патентно-тех
...остается названное в заготовке соединение в виде желтого масла, дистилляцией в глубоком вакууме получают требуемое соединение в виде безцветного масла с т, кип. 163 - 167 С (0,2 мм Нд),Вместо сложного этилового эфира 2-этоксикарбонил,3-бензодиоксол-уксусной кислоты как исходный продукт можно употреблять и сложный метиловый эфир 2-метоксикарбонил,3-бензодиоксол-уксусной кислоты.г) 2- (2-М е т а н с у л ь ф о н и л о к с и э т и л)- 2 - метансульфонилокси метил,3 бензодиоксол,Растворяют 126 г 2- (2-оксиэтил) -2-оксиметил,3-бензодиоксола в 350 мл хлороформа, прибавляют раствор 130 г триэтиламина в 100 мл хлороформа и при охлаждении прибавляют по каплям раствор 142 г метансульфонилхлорида в 150 мл хлороформа. К раствору прибавляют еще 400...
315354
Номер патента: 315354
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Антон, Иностранна, Иностранцы, Сандос, Эрвин
МПК: C07D 405/04
Метки: 315354
...-пиперидина растворяют в 100 лг,г ледяной уксуснои к слоты и гидрируют в прнсут.15 ствии 1,0 г катализагора палладия (10) гьзугле) при первоначальном давлсниги 5 иг,п и температуре 60 С. 11 ог.гощенгге водорода заканчивается через 5 час. 11 осле огрильгровывапия катализаОра и выпаривания фггльрагг 20 в Вакуу ме 1 э ас вор 5 гОГЯГугггЙ ОстаОк гэ200 лг,г хлороформа и нрноавлягог и нему прн зпе 1 эГггчном пе 1 эехгешиьании раство 1 э г 0 г кар.боната калия в 70 льг воды. Затем персмешивагот 15 лагг, фнльтрэ гот че 1 эез диатомпгогэу го 25 землю, отделяют органическую фазу фильтрата и зкстрагируют водную фазу дважды хггороформом. Обьедпненные хлороформные вы35354 Составитель 3, Аатыпова Текред 3. Н. Тараиенко Редактор Т. Г....
Способ получения производных 5-нитрофурил пиразол она
Номер патента: 328579
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Виллиам, Гейги, Иноетранцы, Иностранна
МПК: C07D 231/44, C07D 307/70, C07D 405/04 ...
Метки: 5-нитрофурил, пиразол, производных
...смесь охлаждают до 10 С. Затем,к перемешиваемой смеси добавляют 6,6 г динитрила малоновой кислоты и медленно вводят смесь 10,1 г триэтиламина и 25 мл диметилформамида при 10 - 20 С,После дополнительного перемешивания смесь разбавляют 500 лл ледяной воды, собирают выделившийся осадок, промывают водой и высушивают. Вьтсушенное твердое вещество перекристаллизовывают из этилацетата.Получают целевой продукт - 5-амино- циано-метил - 3-(5-нитро - 2- фурил)пиразол, имеющий т. пл. 250 С с разложением.Аналогичным образом получают следующие соединения,5-Аминоьциано-.изопропил - 3-(5-нитро- фурил) пиразол.5-Амино 4.- циано- (н-пентил) -3- (5-нитро- фурил)пиразол.5-Амино-циано 1-(2-оксиэтил)-3-(5-нитро-фурил)пиразол, т. пл. 216 С,5-Амино-циано-...
Способ получения замещенных пиридинов
Номер патента: 331550
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 409/04 ...
Метки: замещенных, пиридинов
...и/е=256, 1578 (С 1 оНгоМгОимеет и/е - 256, 1576).В аналогичных условиях из а-пиколина получают 4- (2.пиридил) тетрагидропиран (масс- спектр т/е 163, Н 1 оН 1 зЫО имеет т/е=163),При этой реакции получают также винил- (3-пиридил) -прап-иловый эфир с т. кип, 85 С/0,5 мм. б 50 55 П р и м е р 1, К 1 л жидкого аммиака добавляют при перемешивании 0,1 г нитрата железа (3) и 20 г металлического калия ку сачками весом 1 г в течение 30 мин. Б полученный раствор вводят за 3 мик 46,6 г у-пиколина и выдерживают до образования темно-желтой окраски.Этот раствор приливают, перемешивая, к раствору 72 г 2,2-ди(хлорэтилового) эфира в 1 л жидкого аммиака в течение 20 мин с такой скороггБЙ; чтобы соанялась желтая окраска, и пйф 49 Р 5 Мвор А.-:Ф.";...
Способ получения 2-(пиридил)-тетрагидропиранов или 2 (пиридил)-тетрагидротиопиранов
Номер патента: 342345
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 405/04, C07D 409/04
Метки: 2-(пиридил)-тетрагидропиранов, пиридил)-тетрагидротиопиранов
...Составитель П. Терентьев Техред Л. КуклинаКорректор Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Заказ 2032/10 Изд,884 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3атмосфере азота при - 40 С. Получают раствор А,Через раствор 28 г 2.дигидропирана в 100 мл безводного эфира, охлажденный до - 10 С, пропускают 12,2 г сухого хлора с такой скоростью, что температура не превышает - 10 С. Затем раствор охлаждают до - 40 С и в атмосфере азота при перемешивании медленно вводят в раствор А, охлажденный до - 40 С. Перемешивают 1 час при - 40 С, оставляют нагреваться до комнатной температуры и добавляют 200 мл 2 н. соляной кислоты. Кислотную...
342860
Номер патента: 342860
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 309/16, C07D 309/20, C07D 401/04 ...
Метки: 342860
...а также новыхмономеров.Известны способы получения 2-замещенных,4-дигидропиранов взаимодействием алкилвиниловых эфиров с акролеином,Использование известного способанением в качестве виниловых эфирдилметилвиниловых эфиров приводитчению новых ценных соединений.Предлагаемый способ заключается в нагревании пиридилметилвиниловых эфиров с акролеином в автоклаве при температуре 120 -150 С с последующим выделением целевогопродукта известными способами,В качестве пиридилметилвинмогут быть использованы соежащие винилоксиметильную гженин 2, 3 и 4 пиридинового ккроме того, может содержатьные группы.Выходы целевых продуктов составляют55 - 75%. акролеина и выдерживают смесь пратуре 125 в 1 С в течение 10 чженный из автоклава вязкий проднан и...
Способ получения1-(3-
Номер патента: 353419
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: "пьер, Иностранцы, Ишель, Сосьете, Франци, Юньон
МПК: C07D 207/50, C07D 405/04
Метки: получения1-(3
...ИДИ НА- ;Д -ч.амин-3-(2-фу р;л) От ЗЯ)(зОден Г 111)Н ИЗОИЛ:;,ЧОРИДО:1 И Н 1 Обычными приема.и ОЕ.ЕЕЕ(ЕЕОЕЕЕЕЕЕЕ.)пирро.)идин с 3-с)льямоил 30 дсляют це.(евой СМ )ТО н)двсрга 4-.;лорб прод кт 3 а явлено 10.111.1971 ( риоритет О9;О, .511 Опубликовано 29 Х.197. зобрсте 5)ис относится и способу иоус(ни 5 нового сосдинсг)и 51 - (3-сульфамои 1-4-.(лорбснзамидо) -3- (2-фурил) -пирролидина фор мулы облада 101 ЦОГО Цен 1 ь)ми фармако.ОГичсси:(и СНО 5 СГНс)М И.Способ Основан на извсстш)й в ОргаиичсСОМ С 1 НТЕЗС рес 1 КЦИИ 1)ЗЯИМОДСЙСТВИ 51 .5 ЛОра 1- гидридов с аминами и заклОна гся и )о:1, что )(-Я(оино-(2-фу рил)-)тирро(1 идин поди:рают взаимодейстго)о с 3-сульфамоил.;л(рбензоил;лори,ос и выделяют целевой ироду;т обычными приемами.с;Одиый...
Способ получения дигидро-3-
Номер патента: 383289
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 211/40, C07D 307/33, C07D 405/04 ...
Метки: дигидро-3
...медленно кристаллизующийся остаток избензола - петролейного эфира. Т, пл.92 - 94 С.Аналогично примеру 6 можно получать также следующие соединения формулы (1):3-(1-м-хлорфенэтил-гидрокси-пиперидил)дигидро(ЗН)-фуранон с т. пл. 76 - 78 С; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3- (1-и-аминофенэтил - 4 - гидрокси-пиперидил) - дигидро - 2(ЗН) - фуранон с т, пл.145 в 1 С.П р и м е р 9. Дигидро- (4-гидрокси-о-метоксифенэтил-пиперидил) -2 (ЗН) -фуранон.К суспензии 16,5 г дигидро-(4-гидроксипиперидил) -2(ЗН) -фуранона и 14,8 г карбоната калия в 165 мл диметилформамида прибавляют по каплям раствор 19,1 г о-метоксифенэтилбромида в 50 мл диметилформамида, перемешивая при 60 С. Дают реакционной смеси реагировать еще в течение 3 час при 60 Си...
Способ получения а, а-диметил-у-
Номер патента: 387998
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Страков, Стракоза
МПК: C07D 231/10, C07D 405/04
Метки: а-диметил-у
...водном растворе бикарбоната натрия.Найдено, %: М 9,59,10 С 16 НзХОз.Вычислено, %: 1 ч 9,78.ИК-спектр, т см - ; 1728 СООН; 1657(С=О); 1598, 1549, 1506 (С=С ароматика);3230 - 3070 (ОН) .15 а,а-Диметил-у-(1-фенил - 3 - метилпиразолил) -Л " -бутенолид (111) .4 г (0,014 моль) а,а-дпметил-у-кето-у- (1 феиил-метилпиразолил) -масляной кислоты в растворе 60 мл уксусного ангидрида ки 20 пятят 2 час, Охлаждают до комнатной температуры и выливают в 150 лил воды. Переме.шивают 30 мин и отфильтровывают бесцветный продукт, Перекристаллизовывают нз разбавленного этанола (1; 0,5) и получают 3,0 г25 (80,2% ) бесцветных кристаллов а,а-диметил 7-(1-феннл - 3- метилпиразолил - 4) -Л-бутенолида (111); т. пл. 109 - 110 С.Найдено, %: С 71,49; Н 5,90; К...
Способ получения производных бутирофенона
Номер патента: 404242
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранна, Лтд
МПК: C07D 211/14, C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 413/04 ...
Метки: бутирофенона, производных
...как в примере 11, получают соединения формулы/ ВХ 11С- СНг- СНг-Сн -хЪгВоприведенные в табл. 2.П р и м е р 17. 1 г трехокиси хрома добавляют при перемешивании к 40 мл пиридина, охлажденного до 0 С. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 часа и затем вновь охлаждают до 0 С. В смесь добавляют 1,1 г 1- (и-фторфенил) -4-окси- (и - метилфенил) - пиперидино - 1 - бутанола и смесь перемешивают в течение 1 часа при охлаждении льдом. Реакционную смесь переливают в 300 мл холодной воды для отделения маслянистого вещества.Его экстр агир уют этилацетатом и этилацетатный слой промывают 4 раза, каждый раз 60 мл воды, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют досуха под пониженным давлением. Осадок...
Способ получения “с-уридин-б-трифосфата
Номер патента: 362835
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...
Метки: с-уридин-б-трифосфата
...использу ют в качестве ферментной фракции Е. со 11.Синтез 4 С-уридцц-трифосфата. Реакционную смесь, содержащую (в иклтоль/.ял): т 4 С-урацила - 1,8; Р-рибозы - 9,0; аденозиц 5 т-трифосфата - 1,5; фосфоенолпирувата - 25 10; трис-НС 1 - 100; МдС 12 - 25; пируваткицазы - 30 лткг; бесклеточцого экстракта - 0,14 лтл ца 1 лтл реакционной смеси (рН 7,8), инкубируют 4 час при 37 С (в водном термостате). По истечении 3,5 час инкубации до полнительно вносят (на 1 лтл смеси):"62835 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Корректоры: Л. Царькова и Л. Н о в ожил ова Заказ 88810 Изд,1 Х: 06 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К-З 5, Раушская...
Способ получения замещенных пиридинов
Номер патента: 366611
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 409/04 ...
Метки: замещенных, пиридинов
...термопары и кольцами Рашига над 60 слоем катализатора, Кольца Рашига полностью не заполняют трубку. Последнюю помещают в вертикальную печь, в которой поддерживают требуемую температуру. Замещенный пиридин растворяют в воде нли метаноле 65 3ридил) -тетрагидропирана (конверсия 42%, в пересчете на исходный гамма-пиколин).Г 1 рим ер 2, К 300 мл жидкого аммиака добавляют при перемешивании 150 лсг нитрата железа (3) и 1,2 г металлического натрия, Смесь выдерживают в течение 30 мин и добавляют 4,7 г гамма-пиколина. Через 2 час смесь приобретает темно-желтую окраску. После добавления охлажденной окиси этилена (2,2) смесь перемешивают 4 час и получают так называемый раствор А. К 200 ссл жидкого аммиака добавляют при перемешиваии 50 лсг нитрата...
Ан ссср
Номер патента: 380652
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ан, Вител, Воронов, Скворцова
МПК: C07D 233/54, C07D 235/04, C07D 307/68 ...
Метки: ссср
...этилового эфира фуран-карбоновой кислоты.а) В трехгорлой круглодонной колбе,снабженной механической мешалкой, термометром и холодильником, к раствору 1,7 г(0,25 моль) имидазола в 2,5 зил воды при бавляют 3,45 г (0,25 моль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты и реакционную смесь выдерживают при перемешивании 5 лтин при 60 С. После охлаждения масса затвердевает, ее промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из гептана. Получают 2,09 г (82,3% ) а- (1-имидазолил) -этилового эфира фуран-карбоновой кислоты, т. пл. 80 - 81 С.Найдено, %: С 58,30; Н 4,98; М 13,73.Со Н 1 о 1 г Оз.Вычислено, %; С 58,24; Н 4,89; Х 3,58.б) 6,8 г (0,1 люль) имидазола и 13,8 г (0,1 люль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты перемешивают...
Способ получения n, -tetpaгидpoпиpahилили ni тетрагидрофуранил-з-оксипиридазонов-б
Номер патента: 382629
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авота, Гиллер, Латвийской
МПК: C07D 237/06, C07D 307/14, C07D 309/14 ...
Метки: tetpaгидpoпиpahилили, тетрагидрофуранил-з-оксипиридазонов-б
...1 или 3-оксипиридазонвию с триметилхло тилдисилазана и п метилсилилпиридаз и 1 иися тт взаимв среде ге3,6-бисем, что одейст- ксаме- О-три 6 ЩН соединением где п имеет в дующим соль рагидропиран 3-О-триметил ем целевых мами. ышеуказанное знач волизом образовав ил- или ч 1-тетраг силилпиридазоновсоединений извес ние, сшихся дрофу и выными после- Х-тет- ранил- делени- приеоставитель Ф. МихайлицынТекред Л. Грачева Корректор Л. Чуркина Редакто Ве Тираж 523открытий при Советекая наб., д. 4/5 Подписное пиетров СССРипография, пр. Сапунова, 2 3рофураном (формула , п=1) обычно осуществляют в интервале температур от - 20 до - 10 С в течение 4 - 8 час.Пример 1. 4,5 г 3-оксипиридазона - 6 (0,04 моль), 20 мл гексаметил-дисилазана и 5 2 мл...
411686
Номер патента: 411686
Опубликовано: 15.01.1974
МПК: C07D 231/40, C07D 405/04
Метки: 411686
...- кар боциклическом у, содержащую до лкенильную группу и К 4 означает низ - 3 атомами угле411686 Предмет изобретения где К им вергают в эфиром К шеуказаннделениемсобами. ше значения, подо сложным орто, К 4 имеют выпоследующим выизвестными споет указанные выаимодействию с- С(ОК 4)з, где Кзначения, севого продукта 1 Е ел Составитель Т. АрхиповаРедактор Л. Тюрина Техред Е. Борисова Корректор Л, Куклин Тираж 506 Подписноеовета Министров СССРоткрытийаб., д. 45 каз 1202/14 Изд.167ЦНИИПИ Государственного комитетапо делам изобретений иМосква, Ж-З 5, Раушская пография, пр. Сапунова, 2 Соединения общей формулы 1 можно получать, если соединение общей формулы 11 подвергают взаимодеиствию со сложным ортоэфиром К - С(ОК 4)з, где К 2, К 4 имеют...
421192
Номер патента: 421192
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Иностранна, Исаму, Кикуо, Лтд, Масару, Сигенари, Хисао
МПК: C07D 211/14, C07D 211/44, C07D 401/04 ...
Метки: 421192
...на льду, постепенно добавляют 20 мл воды и осадок отфильтровывают. Фильтрат концентрируют до 1/3 первоначального объема и экстрагируют 100 мл эфира. Эфирный раствор промывают водой и сушат над безводным карбонатом калия, затем в него вводят газообразный хлористый водород. Образовавшийся белый осадок собирают фильтрованием, промывают эфиром и перекристаллизовывают из этанола/эфира. Получают 4,1 г 1-(и-фторфенил) -4-пиперидино- бутаол-хлоргидрата в виде белого кристаллического порошка, плавящегося при 158 - 159 С,П р и м е р 2. К смеси 2,0 г литийалюминийгидрида и 50 мл тетрагидрофурана постепенно добавля 1 от раствор 5,0 г 1-р-(-фторбензоил)пропионил 1 - 4-(гг-хлорфенил)-4-оксипиперидина в 40 мл тетрагидрофурана, Смесь перемешивают в...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 422145
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин
МПК: C07D 211/14, C07D 405/04
Метки: гетероциклических, соединений
...тетрахлорметан. С целью ускорения реакции можно нагревать реакционную смесь до 30 - 100 С и процесс вести при перемешивании.П р и м е р 1. 3- (1-и-аминофенэтил-окси- пиперидил) -дигидро(ЗН) -фуранон.Раствор 39,6 г дигидро- (4-окси-п-нитрофенэтил-пиперидил) -2 (ЗН) -фуранона в 700 мл этанола гидрируют в присутствии 1,3 г окиси платины при комнатной температуре и422145 Нз 15- СН - СН в огдо К - водородичающиймулы и низший ал тем, что соед ил,нение 0Н- СН 30гд ю н Р, имеет указвосстановлениюм целевого прод. Способ по п.восстановлениерированием. нное значени с последую укта известньотличаю проводят ка подвергащим выделем способом, щийся тем, алитическим 35 чт гиоставитель Г. Моси йсбейн Техред Т. Курилко акто ректор В. Кочкарева Заказ...
Способ получения 8-
Номер патента: 422734
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Андри, Иркутский, Скворцова, Степанова
МПК: C07D 215/227, C07D 309/18, C07D 405/04 ...
...например при 150 - 190 С.Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 50 - 75%.Прим ер 1. Получение 8-(3,4-дигидро)-пиранил-оксихинолина.В стальной пробирочный автоклав загружают 8,2 г акролеина, 25 г 8-винилоксихинолина и выдерживают 10 час при 150 - 155 С. После разгонки в вакууме выделяют 25,2 г (76%) аддукта, т. кип, 170 С/2,5 мм; т, пл.56 С (водный этанол); д 4 о 1,1891; п 1,6112.Найдено, %; С 73,8; Н 5,7; 1 Ч 6,2; МКр 66,59, С 14 Н 1 зМО 2.Вычислено, %: С 740; Н 58; Х 62; МКр 66,71. П р и м е р 2. Получение 8-(4-метил,4-дигидро)-пиранил-оксихинолина.При нагревании смеси 10 г кротонового альдегида и 25 г 8-винилоксихинолина при165 - 170 С в течение 10 час получают 18,1 г(52% ) вязкого аддукта, т. кип. 175 -177 С/2 мм с/2...
440837
Номер патента: 440837
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Викк, Лангбейн, Мерц, Штоккхаус
МПК: C07D 221/28, C07D 405/04
Метки: 440837
...1 способом, исходя израцемического 3-оксиморфинана и 2-этилхлорметилфурана, получают хлоргидрат указанного соединения с выходом 95/О, т. пл.180 С.Г 1 р и м е р 10. К-(2-Этилфурилметил-(3) )З-оксиморфинан.Описанным в примере 1 способом, исходя израцемического 3-оксиморфинана и 2-этилхлорметилфурана, получают указанное соеди 1:ение в виде основания с выходом 91%, т. пл.160 С.П р и м е р 11. (+) -И-Этилфурилметил(3) ) -З-оксиморфинан,Описанным в примере 1 способом, исходяиз (+) -3-оксиморфинана и 2-этил-хлорметилфурана получают указанное соединение ввиде основания с выходом 74 О/о, т. пл. 158 С.Исходное соединение можно получить, например, следующим образом. Аналогично примеру 1 алкилируют (+)-3-оксиморфинан с 5...
Способ получения производных 1(4-цианофенокси)-2-окси-3-2 (51н-тетразолил)=хромонилоксипропана
Номер патента: 583756
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: C07D 405/04
Метки: 1(4-цианофенокси)-2-окси-3-2, 51н-тетразолил)=хромонилоксипропана, производных
...аммиаком. Осадок фильтруют, промывают небольшим количество этвнолв, сушат иполучают 4,2 г целевого продукта в видекристаллов, т, пл. 275-276 оС,Найдено, %: С 62,48; Н 4,70; М 7,13,Вычислено,%;С 62,43; Н 4,32; Й 7,28,П р и м е р 5, формивт 1-(4-цианофенокси)-2-окси-( 2-цивнохромонип-окси)-пропвна. 40Раствор 4,2 г 1-(4-цивнофенокси)-2-окси-(2-вмидохромонип-окси)-пропвнв и19,0 г еъ-толуолсульфонипхлоридв в смеси40 мл пиридинв и 40 мл диметилформвмидвнагревают до 70 оС при перемешиввнии в те чение 90 мин, Полученную смесь охлаждают, выливают в 1500 мл воды и подкисляют 200 мл 2 н.соляной кислоты, Осадок отфильтровывают, промывают и получают твердое клейкое вещество, Последнее рвстворяют 50в смеси из 40 мл пиридинв и 40 мп...
Способ получения 2-гетерил-2, 4, 4триметил-1, 3-диоксанов
Номер патента: 596586
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Зеликман, Косулина, Кульневич, Тертов
МПК: C07D 405/04
Метки: 2-гетерил-2, 3-диоксанов, 4триметил-1
...(-78) + 0,5т перхлорат 2,4,4-триметания и выдерживают смесьв атмосфере азота. Затет 10-30 мп воды, отделяютвор 2-гетерил,3-диоксего безводным сульфатом цикловх гете- в эФире С добавил,3-ДИ- в течение м прибавт эфирный ана, сунатрия,596586 О фдрмула изобретения НзС НеФ О .СНзгде НервО25 О-ХО Сн,)СгН,Составитель И.ДьяченкоРедактор Т,Шарганова Тех едМ.Левицкая Ко екто .Л.Небола Заказ 1030/27 Тираж 559 Подписное ЦПИИПИ Государственного комитета СоВета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 .Москва ЖРа ская наб. , 4 5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 отгоняют эфир, остаток перегоняют ввакууме или кристаллиэуют в гептане.Выход 50-75,Полученные соединения идентифицированы по элементному анализу,...
Способ получения производных пиперидина или их солей
Номер патента: 612630
Опубликовано: 25.06.1978
МПК: C07D 405/04
Метки: пиперидина, производных, солей
...(5-ного) при 70-80 С и исходномдавлении 80 бар. За 15 ч 50 поглощается теоретическое количество водорода. Гидрирование прекращают, катализатор отфильтровывают и фильтрат упариаают в вакууме. Остаток раство- .ряют н 500 мл 10-ного водного раство ра метансульфононой кислоты, кислый раствор экстрагируют эфиром. После этого доводят водный раствор до рН. 12 прибавлением 30-ного раствора едкого натра, экстрагируют 1 л хлороформа, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают, Остаток подвергают фракциониронанной перегонке в высоком вакууме. Перегоняющаяся при 120-125 С и 0 1 торр Фракция предстанляет собой В 65 4-(5-метил-бензофуранил)-пиперидин который после перекристаллизации из пентана плавится при 51-53 С. При действии раствора хлористого...
Способ получения производных пиперидина
Номер патента: 646911
Опубликовано: 05.02.1979
МПК: A61K 31/343, A61K 31/4525, C07D 211/16 ...
Метки: пиперидина, производных
...в 1-метин 6911 8-4-(5-хлор-метин-бензофуранип)-пиперидин, т,пн. гидрохнорида 227 С,Гидрохнориды получают, как в примере2, из сырых оснований.Исходные 1-формннпроиэводные синтезируют следующим образом,Смесь 150 м ацетангидрида и 80 мпоавьиной кислоты перемешива 1 от в течение 15 мин при 50 С, добавляют0,1 мользамешенного дня ацинирования4-(2-бензофуранин)-пиперидина, например 21,5 г 4-(5-метин-бензофуранин)-пиперидина, и перемешивают 40 минпри 50 С, охлаждают и растворяют в "ф1800 мл воды.Выделившийся сырой продукт растворяют в ацет ила не тате, раствор сушат сульфатом магния и выпариваютв вакууме. Полученные 1-формилпро изводные можно использовать непосредственно для восстановления.4-(2-Бенэофуранин)-пиперидины...
Способ получения производных -бутенолидов
Номер патента: 649717
Опубликовано: 28.02.1979
Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян
МПК: C07D 405/04
Метки: бутенолидов, производных
...128 в 1 С (из петролейного эфира). Я=0,91 (хлороформ;= (СНг) з).Аналогично из смеси 3 г (0,01 моля) этилового эфира 3- (4-метил,5-пентаметиленЛз-бутенолидил) -1,3-дикетомасляной кислоты, 1,6 г (0,015 моля) фенилгидразина и40 мл ледяной уксусной кислоты после кипячения в течение 9 - 10 ч и обработки200 мл воды получают 2,6 г (68%) целевого пиразола с т. пл. 165 - 166 С (из гептана). Я=0,91 (хлороформ: эфир=1: 1).Найдено, %: С 69,62; Н 6,11; М 7,41.Сггнг 4 Мг 04.Вычислено, /,: С 69,47; Н 6,32; М 7,37.П р и м е р 4. Получение этилового эфира5- (4,5,5-триметил-Л-бутенолидил) -пиразол-карбоновой кислоты (К=Н, К=Кф==К"=СН ),5 10 15 20 25 30 35 40 45 4А. К смеси 30 мл изопропилового спирта, 12 мл ледяной уксусной кислоты и 6 г (0,12 моля)...
Способ получения производных тетрагидропиридина или их солей
Номер патента: 651702
Опубликовано: 05.03.1979
МПК: C07D 405/04
Метки: производных, солей, тетрагидропиридина
...ляют по каплям при перемешивании и ох- флаждении раствор 60 гборгидрида натрияв 150 мл воды, поддерживая темйерату-ру не вьппе 35 С, перемешивают 20 чпри комнатной температуре, упаривают. ввакууме, остаюцуюся водную фазуэкстра- Эгируют 2 х 500 мл хлороформа,:сушат,сульфатом натрия, фильтруют и упаривают.Полученный 1-метил-(5 метил 2-бензофуранил)-1,2,3,6-тетрагидропиридин перекристаллизовывают из диизопропвтового.эФира, г,цл. 102 СПри действии раствора хлористого водорэда в этилацетате по-лучают гидрохлорид, который плавитсяпосле йерекрясталлизации из этялацетатапри 243 С.: .:, 36Выход 57,4 г (61%),Вычислено, %: С 68,30; Н 6,68й 5,32; С 6 13,44.Найдено, %: С 68;20; Н 7,05;М 5,26; СЗ 13,43.Аналогично из 1-метил 4-(6-метил-бензофуранил)...