Содержащие галогенангидридные группы кислот фосфора — C07F 9/26 — МПК (original) (raw)
158880
Номер патента: 158880
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07F 9/26
Метки: 158880
...1(омите упликов поо в Трихлорфосфазо-Х-арилсульфонплиминохлорформилы 1 фосфорилированные формамидины) - новые фосфорорганические соединения.Фосфорилироваые фор намдины - реак 11 понно способ 11 ые соединения, которые энерг 111 о реагируют с фенолами, спиртами, амиами и являются исходными веществами для синтеза новых производнь 1 х фосфорной кислОты и физиолог 1 чески активных препаратов.Исходные продукты получают взаимодействием пятихлористогофосфора с арилсульфонилмочевной по схеме Аг 50 МНСОХНв - ,Лов 158880Предмет изобретенияСпособ получения фосфорсодержащих формамидинов, о тл и ч а ющ и й с я тем, что арилсульфонилмочевину обрабатывают пятихлористым фосфором в инертном растворителе.Составитель К. Билевич1 едактор Л. Герасимова...
Способ получения диалкиламидов алкил(арил) дифтормоногидридов фосфорлртгг”-” • и.; — s. io: i; •-1о глт;: ; т; о •-ц. ••: .
Номер патента: 172795
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/26
Метки: алкил(арил, глт, диалкиламидов, дифтормоногидридов, фосфорлртгг, ц•"•, •-1о
...и 19,79; М 9,24 и 9,25; Г 23,72 и 23,90.Вычислено, %: С 38,21; Н 8,91; Р 19,74;М 8,91; Г 24,21.ИК-спектр. Прибор Н 1 дег Н, призмаХаС 1, слой 0.01 лм; характернал полоса по глощснпл для связи Р - 1.1 в области2500 сл с.П р и м е р 2. Получение диэтиламидаэтплдифтормоноп дрпда фосфора. Получен аналогично примеру 1 пз 12 г (0,0918 лоло) 20 этилдихлорсросфсша, 14,28 г (0,1836 моль)бпфторпда калия и 13 г (0,1836 лопь) диэтилампна.Выделено диэтиламида этилдифтормоссогидрида фосфора 2,8 г (17,85% теоретического 25 количества). Т. кип. 57 С (50 лл рт. ст.);С 10 0,9489; по 1,4340,Найдено % М 815 и 821 Г 206 Р с 2965З 0 Вычислено, ",: Х 8,18; Г 22,20.172795 Предмет изобретения Составитель М. Ь;ожиискаиРедактор Н. Джарагетти Текред Т. П. Курилко...
Способ получения алкиламидов о-алкилхлортиофосфорной кислоты
Номер патента: 183753
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Защиты
МПК: C07F 9/26
Метки: алкиламидов, кислоты, о-алкилхлортиофосфорной
...кислоты обработкой алкилдихлортиофосфатов алкил аминами при температуре от - 5 до - 10 С в среде органического растворителя.Описываемый способ заключается в том,с целью упрощения процесса, последнийут в присутствии водного раствора щео/оК слампд о-этилОо/о, этиламид ом 85% и друще. получают мет та с выходом 8 фосфата с выход иведенные в табл что ведло дмет изобретения моноэтилдихлортиоприбавляют по капремешивании 1,3 люль 20%-ного едкого нат С. Затем продукты т при температуре Смесь промывают во. магния. Выход техниляет 90%,олученияфорнойртиофосф и перчто, сведут вчи. чи,Пример. Кмоль фосфата одновременно лям при интенсивном пе сс-бутил а м и н а и 1 лсол ь ра при температуре - реакции перемешиваю - 5 С в течение 2 час, дой и...
Способ получения o-xлopaлkил-n, n-диaлkилamидoxлopфocфatob
Номер патента: 196827
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнгок, Доцев, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07F 9/26
Метки: n-диaлkилamидoxлopфocфatob, o-xлopaлkил-n
...1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диметилхлорамина с выходом 80%. Т. кип, 95 - 97 С (8 10 е мм); с 1 1,2831; п 1,4676; МКт 47,63; выч.47,71.Найдено, %: С 1 32,04; Х 6,18; Р 13,95,С;НС 1.ЫОеР.Вычислено, %; С 1 32,26; И 6,36; Р 14,10.П р и м е р 3. О-(у-хлорпропил) -К,Х-диэтиламидохлорфосфат получен в условиях примера 1 из 0,05 г моль 1,3-пропиленгликольхлорфосфита и 0,05 г моль диэтилхлорамина с выходом 87%. Т. кип. 124 - 127 С (3 10 з мм); д 4 1,2075; пт 1,4682; МР 57,14; выч. 56,94.Найдено, %; С 1 28,43; И 5,60; Р 12,39,СтнС 1 зяоеР.Вычислено, %, С 1 28,65; Х 5,65; Р 12,51.П р и и е р 4. О- (р,у-дихлорпропил) -М,М-диметиламидохлорфосфат получен в условиях тм);2,33. ВОНИ(0 БЬ 0 Р10 де К - п-замещенный или...
Способ получения диизоцианатогалоидфосфатов
Номер патента: 196828
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Дергач, Слюсареико
МПК: C07F 9/26
Метки: диизоцианатогалоидфосфатов
...подвергают ствгпо с хлором или бромом с п обработкой полученного ири это) натохлор(бром) фосфата трехфтормой,П р и м е р 1. Для получения диизоциапатохлорфосф;па в четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром, трубкой для иропускяния хлора и холодильником с отсчет- чиком пузырьков, помещают раствор 0,15 г моль диизоциаиатометилфосфита в четырех- хлористом углероде. Реакционную смесь охлаждают холодильной смесью и при минус 7 - 10 С пропускают через раствор хлор до прекращения поглощения (30 миьг). Раствори- тель отгоняют в вакууме (для диизоцианатобромфосфата - при нагревании до 25 - 30 С). П о л у ч с н и ы й диизоцианатохлорфосфаг С 2 С 1 Х 20 зР представляет собой прозрачную, почвижную, слегка желтоватую жидкость, Продукты...
Способ получения 4-алкилили 4-арил-1-хлор-2-фенил1, 2 дигидро-1, 5, 2, 3-фосфаоксадиазолов
Номер патента: 202946
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/26
Метки: 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2-фенил1, дигидро-1
...т, кип. 97 Сг 0,2 лтлг,5 выход 60,35 г, 94% теоретич,Найдено, %: Р 14,17; 14,76; С 16,73; 16,78;ч 13,26; 13,36.С,НеС 1 чзОР.Вычислено, %: Р 14,44; С 1 16,52; К 13,06.10 П р и м е р 2. Аналогично из 8,21 г(0,010 лгогь) триэтиламина в 50 лгл хлористого метилена и 6,87 г (0,05 лголь) треххлористого фосфора в 20 мл хлористого метиленаЗаказ 3853/12 Тираж 535 ПодписноеЦГИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3ро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 120 - 123 С/0,2 мм, выход 8,89 г, 73,3% от теоретич.Найдено, /,: Р 12,11; 12,22; Х 11,87; 11,90.Вычислено, %: Р 12,77; К 11,55,П р и м е р 4. Аналогично из 8,91 г (0,05 моль)...
Способ получения дихлорангидридов пиримидил-4 амидофосфорных кислот
Номер патента: 213856
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Всесоюзный, Кропачева, Сазонов
МПК: C07F 9/26
Метки: амидофосфорных, дихлорангидридов, кислот, пиримидил-4
...кислоты в 10 мл эфира.После прибавления кислоты реакционную массу перемешивают еще 2 час при 20 С и оставляют до следующего дня, затем отгоняют бензол, остаток промывают петролейным эфи ром и получают 4,95 г (96,2 о ) дихлорангидрида 2,6-дихлорпиримидил-амидофосфорной кислоты; т. пл. 146 в 1 С (из бензола).Найдено, о : С 150,4СхН.С 1,Х,ОР.30 Вычислено, о: С 1 50Заказ 1019/3 Тираж 530 ПодплспоеЦ ИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Тип огра фия, и р. Сапунова, 2 3Пример 3. Дихлор ангидрид 6- хлорпиримидил - 4 - амидофосфорной ки слоты. Суспензгпо из 1,32 г (0,0116 моль) 4-амино-хлорпиримидина и 2,41 г (0,0116 моль) РС 1; кипятят в 40 мл бен зола в течение 3 час,...
Всесоюзная fшшишшядябиблнот: ; 1
Номер патента: 359827
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 9/26
Метки: fшшишшядябиблнот, всесоюзная
...300 мл хлорбензола, охлаждают до - 5 С и к раствору прибавляют 73,1 г (1 моль) ди этиламина в течение 30 мин при - 5 С, Затем перемешивают 30 мин при 0 С и 2 час при 20 С. Образовавшийся осадок затем отфильтровывают, растворитель выпаривают и полу ченный продукт перегоняют, Образовавшийся О-(1 - метоксикарбонил - 1-пропен-ил) -Х,К- диэтилфосфорамидохлорид кипит под давлени ем в 510мм рт. ст. при 69 - 71 С, имеет показатель преломления ио = 1,473, мол. вес 269,7. 4Найдено, о/о: С 40,1; Н 6,7; С 1 12,8; М 4,9;Р 1 1,1.Вычислено, о/,: С 40,1; Н 6,4; С 13,1; М 5,2;Р 11,55.П р и м е р 3. О-(1-Этоксикарбонил-пропен-ил) -Х-н-пропилтиофосфорамидохлоридРаствор 131,5 г (0,5 моль) О-(1-этоксикарбонил-пропен-ил)-тиофосфордихлорида в 500 мл...
Способ получения амидохлорангидридовфосфорной (тиофосфорной) кислоты
Номер патента: 374831
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07F 9/26
Метки: амидохлорангидридовфосфорной, кислоты, тиофосфорной
...- К-Н-пропил - амидохлортиофосфаткипит,под давлением в 5 10- лгл рт, ст. при108 в 1 С. Его показатель преломленияии -- 1,522,30 Найдено, %: С 31,0; Н 4,7; С 1 23,4; К 4,5;Р 104; Я 108.СзН,С.КОзРЗ (мол. в, 306,2).Вычислено, %: 31,4; 4,6; 23,2; 4,6; 10,1; 10,5.Лналогичго получают соединения, указан 35 ные в таблице,выч.найд. Т. кп. С,льп рт. ст1,475 О 269,7 1,473 О 283,7 С .13 С 13 О 241,6 1,474 С,нз СЗН- Н О 1,470 283,7 Снз 108 - 12,4 1 Ю-з 1,486115"./1. 10-з 1,489 120 - 2" /0,01 1,485 96 7/5. 10 - з 1,525 О 30,1 пС Нг С,Н,С 3 нг пСЗНСЗН 3 О 304,1 пСЗНг пСЗН-,Н О 318,1 320,2 УС 1, Р - О - С=ССОО 13в,СН,К, - водород или алкил С 1 - Сз,Способ получения ам идохлор ангидридовфосфорной (тиофосфорной) кислоты общеиформулы.5...
Способ получения дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты
Номер патента: 461104
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Кухарь, Маловик, Семений, Солодущенко
МПК: C07F 9/26
Метки: дихлорангидрида, изоцианатосфорной, кислоты
...растворителя, например, бензола, хлорбензола или хлористого алкила.Достоинством этого способа является его однонаправленность и легкость отделения целевого продукта от других конечных продуктов реакции обычной перегонкой. Дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты получают с выходом 70 - 75%,П р и м е р 1. В трехгорлый реактор емкостью 0,5 л с мешалкой обратным холодильником и капельной воронкой загружают 27,0 г (0,1 г-мол) трихлорфосфазотрихлорметана и 150 мл бензола и при перемешивании в течение часа прибавляют из капельной воронки раствор 6,4 г (0,2 г-мол) метилового спирта в 50 мл бензола,Смесь кипятят 2 час с обратным холодильником, заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют растворитель, Остаток нагревают в течение 2-х час при...
Способ получения хлорангидридов -алкил дихлорфосфорилкарбаминовых кислот
Номер патента: 464594
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Баталина, Колесова, Стрепихеев, Хохлов
МПК: C07F 9/26
Метки: алкил, дихлорфосфорилкарбаминовых, кислот, хлорангидридов
...подтверждено даннымиИК-спектра (17 О сз 1- и 1780 сл- залентыые колебания кароонцльноц группы карбакОичхзооцОч00 сп- .;Отебаня Гръи- ЗО .пы Р=О) и спектэа ЯМР (о)Ра 1= - 12 м. д.). Изобретение касается способа получения новых хлорангидридов К-алкил-К-ди-хлорфос форилкарбамцновых кислот, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза физиологически активных соединений,Известен способ получения ряда производных 1 ч-ди-хлорфосфорилкарбаминовой кислоты взаимодействием ди-хлорфосфорилизоцианата с гидроксилсодержащими реаген. тами.Однако хлорангидриды Х-алкил-ч-ди-хлорфосфорилкарбаминовой кислоты таким путем получить нельзя, и в литературе они не описаны. Предложенный способ получения хлоранвцдрцдов...
Способ получения оптически активных производных оксазафосфорина
Номер патента: 867314
Опубликовано: 23.09.1981
Автор: Тадао
МПК: A61K 31/665, A61K 31/675, C07F 9/24 ...
Метки: активных, оксазафосфорина, оптически, производных
...10 р,мг/кгВ-(+)-циклофосфамид 5508- (-) -циклофосфамид 330 Рацемическая формациклофосфамида 440 П р и Ю е р. 1, 100 мп эфирного раствора, содержащего 7,8 хлорокиси фосФора, охлаждают льдом и к нему при перемешивании добавляют раствор, полученный путем растворения 8,96 г 8-(-)-М-(3-оксипропил)-Й-феприблизительно 22 г, Мышей убивают через 10-11 сут после трансплантации и подавляющее действие на разрастание опухоли оценивают путем определения ее веса.5По 5, 10, 20, 50, 100 мг ипытуемых соединений растворяют в Физиологическом растворе хлорида натрия ,(концентрация 5 мг/кг) и вводят инт раперитонально (ЭР) или орально (РО).,Длясравнения применяют физиологический раствор хлорида натрия концентрацией 5 мг/кг.1 Полученные результаты...
Способ получения хлорангидридов n дихлортиофосфонилиминокарбоновых кислот
Номер патента: 876648
Опубликовано: 30.10.1981
Авторы: Бондарь, Кухарь, Семений, Солодущенко
МПК: C07F 9/26
Метки: дихлортиофосфонилиминокарбоновых, кислот, хлорангидридов
...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д, 4/5аа ааФилиал ППП фПатентф, г. Ужгород, УЛ. Проектная, 4 ной кислоты. В трехгорлый реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 89 г (0,4 гмоль) пятисернистого фосфора и 284 г (0,8 г-моль) трихлорфосфазоперхлорэтана. При слабом перемешивании реакционную массу постеле, в течение 5 2 ч подогревают до 130 С и затем вы-., держивают при 130-160 С в течение 3 ч. (При интенсивном подъеме температуры или перегреве возможно бурное течение оеакции, выброс). После окончания тем-ф пературной выдержки обратный холодильник заменяют нисходящим и в вакууме вадоструйного насоса отгоняют легко- кипящую Фракцию...
2-хлор-1, 3-дициклогексил-4-хлор-1, 3, 2-диазафосфолен и способ его получения
Номер патента: 1329148
Опубликовано: 30.03.1988
Авторы: Грязнова, Кибардин, Михайлов, Пудовик
МПК: C07F 9/26
Метки: 2-диазафосфолен, 2-хлор-1, 3-дициклогексил-4-хлор-1
...водой) прикалывают 8,25 г(О 06 моль) треххлористого фосфора.Э35Реакционную смесь выдерживают прикомнатной температуре в течение 12 чи отфильтровывают 8,2 (953) солянокислого триэтиламина. Растворительудаляют в вакууме водоструйного насоса, остаток дважды перекристаллиэовывают из бенэола. Выход 10,8 г(0,03 моль) триэтиламина в 100 млбенэола при перемешивании и охлаждении до,+15 ф С (охлаждение ведут водопроводной водой) прикалывают 4,22 г(0,03 моль) треххлористого фосфора,реакционную смесь выдерживают прикомнатной температуре в течение 12 чи отфильтровывают 4 г (977.) солянокислого триэтиламина. Растворительудаляют в вакууме водоструйного насоса, остаток дважды перекристаллизовывают из бензола. Выход 4,5 г(0,05 моль) триэтиламина в 100...