Четвертичные фосфониевые соединения — C07F 9/54 — МПК (original) (raw)
Способ получения тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида
Номер патента: 143395
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Брукер, Равер, Соборовский
МПК: C07F 9/54
Метки: тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида
...из которого, как известно, получают огнестойкие пластические массы.Предлагаемый способ получения тетра-(оксиметил)-фосфонийгидроксида отличается тем, что фосфин подвергают взаимодействию с форалином при 40 80 и избыточном давлении 150 300 мм рт. ст, без применения катализатора. Преимуществом этого способа является исключение применения катализаторов, что позволит получать продукты без малейших примесей, отрицательно сказывающихся на огнестойкости получаемых материалов.П р и м е р, В три последовательно соединенные колонны высотой 400 млг и диаметром 25 лг,и, снабженные пористой пластинкой, помещают по 126 г 38%-ного водного раствора формальдегида в каждую ону. При 40 80 в раствор формальдегида барботируют фосфин со ростью 2 .г/час....
Способ получения иизкомолекулярных четвертичных фосфониевых соединений
Номер патента: 166339
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/54, C25B 3/00
Метки: иизкомолекулярных, соединений, фосфониевых, четвертичных
...с цеоргаш) ческими солями или гидроокцсями щелочных 1 металлов в трехкамерцом электролизсре с катиоцообмеццой и аниоцообмеццыми мембранами,Б ацодиое пространство залцвается раствор исходной четвертцчцой фосфоциецоц соли, в 1 катодпое - раствор цеоргацического соедицеиия, ациоп которого желательно иметь в коцешом фосфоциевом сое,цц)еции, в срс- июю камеру - дистиллировапцая вода. Чегвертичные фосфоииевые катиоцы свободцо 2 проходят через катиоиообмеццую мембрану в среднюю камеру, где удерживаются апиоцообменной мембраной. Ациоцы через аиио ообменную мембрану проходят в среднюю камеру из катодцого пространства и дают цеоб ходимое четвертичное фосфоциевое соедиценце. ния когорои в ацолит поддерживают раствор цасыщеццым до конца...
Способ получения тиои дитиофосфатов р-замещенного фосфонияер1соос;: ая jlt; г: ., т: ; ткзг: ;: ч: г: ля i b: . ja: ; v, f; a
Номер патента: 172774
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Мельников, Тутурина, Хаскин
МПК: C07F 9/54
Метки: дитиофосфатов, р-замещенного, тиои, ткзг, фосфонияер1соос
...тцо- и подвергают взаимод О сфицами, писная группа ЛАКЛО Предложен способ получения тио- и дитиофосфатов Р-замещенного фосфония взаимодействием эфиров тио- и дитиофосфорной кислоты с третичными фосфицами,П р и м е р. К раствору 0,01 лоль три-н-бутилфосфица в 10 - 15 лл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 иоль триметилтиофосфата. Полученную омесь,помещают в цилиндр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота 14 дней при комцат 1 цой температуре.В течение этого времени, образующееся в результате реакции фосфониевое соединение, це растворимое в петролейном эфире, выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла.По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 5 лл абс. бензола и...
183749
Номер патента: 183749
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/54
Метки: 183749
...но и амины, содержащие в углеводородном радикале различные функциональные группы.Предлагается способ получения четвертичных солей фосфорных кислот взаимодействием триалкилтиофосфатов с р-диалкиламино этиловым эфиром м-хлор (и-хлор) карбаминоьой кислоты,П р и м е р, К раствору 0,01 моль Р-дигексиламиноэтилового эфира м-хлорфенилкарбаминовой кислоты в 5 мл петролейного эфира добавляют 0,01 моль триметилтиофосфата и полученную смесь выдерживают при комнатной температуре несколько дней или нагревают при температуре 40 - 80 С в течение б - 10 час, От реакционной смеси отгоняют раствори- тель, оставшееся масло много раз промывают горячим петролейным эфиром и выдержИ вают при 45 - 95 С (0,1 - 0,5 мм рт, ст.). Выход б 5/; п 1,531; с 1 ф"...
Способ получения тиофосфатов диалкиламинотриалкилфосфония
Номер патента: 187011
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Мельников, Петрученко, Хаскин
МПК: C07F 9/54
Метки: диалкиламинотриалкилфосфония, тиофосфатов
...промывают дважды теплым серным эфиром и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст, при 50 С. Для полного удаления растворителя масло выдерживают в высоком вакууме 0,15 мм рт. ст, при 40 - 50 С.Получаюг О, 5 - диметилтиофосфат диэтил; мидо - Р - диэтил - Р - метилфосфония, выход 40%; по 1,5009; с 14 1,1245,Подобным образом получают новые тиофосфаты диалкиламинотриалкилфосфония, константы которых приведены в таблице. тмль 10 зобре едм е Способ помицотриалкичто, с цельюиьх соед гнфины подветиофосфори лученлфосфполуеиий,ргаютой ки илатем, стивос- ми с присоединением заявкиИзобретение относится к способу ния не описанных ранее тиофосфато киламинотр пал килфосфония общей где К, К, К" - низший алкил,Кф - алкил, арил или сложноэфирная 15 группировка,...
Способ получения тиофосфатов гексаалкилтриамидоалкилфосфония
Номер патента: 179313
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Мельников, Хаскин
МПК: C07F 9/54
Метки: гексаалкилтриамидоалкилфосфония, тиофосфатов
...взаимодействием гексаалкилтриамидофосфинов с эфирами тиофосфорной кислоты.15П р и м е р: К раствору 0,01 моль о-метило-этил,4,5-трихлорфенилтиофосфата в 10 мл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 моль гекса-и-пропилтриахтидофосфина. Полученную смесь помещают в ци линдр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота при комнатной температуре в течение трех дней.За это время в результате реакции образуется амидофосфониевое соединение, нераст воримое в петролейном эфире, которое выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла. Затем соединение собирают, растворяют в 2 - 3 мл абс. бензола и высаживают петролейным эфиром. 3 Операцию повторяют дважды. Раствори- тель отделяют, переосажденное масло...
192810
Номер патента: 192810
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/54
Метки: 192810
...гигроскопичные кристаллыбелого цвета, которые отфильтровывают и сушат над пятиокисью фосфора,Получеддный Х,гхоз-диметддлахдидо-метилтнофосформетилтриэтиламмоний перекристаллизовывают из этанола, т. пл. 85 - 90 С, Выход 2,3 г (7% от теоретического количества),П р и м е р 2. К раствору 2 г (0,0153 лголь) 1 х 1-хдетддламида 0-метил-О-этилтнофосфорной кислоты в 20 лг,г сухого бензола добавляют 1,54 г (0,0153 моль) трнэтиламина и полученную реакционную смесь выдерживают прн температуре 60 - 65 С в течение 1 О час, Из раствора выделяется масляный слой, который отделяют, промывают четыре раза горячюд сухим бензолом, Промытое масло выдерживаю на кипящей водяной бане в высоком вакууме в течение 0,5 час.Полученный...
Способ получения фосфатов р-замещенногофосфония
Номер патента: 201401
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Мельников, Тутурина, Хаскин
МПК: C07F 9/54
Метки: р-замещенногофосфония, фосфатов
...алкил ют различные гал окиси алкиленов в родных кислот. При введении в форной кислоты и нее соединения общП р и м е р 1. Смесь 0,01 моль триэтилфосфина, 0,01 моль триметилфосфата в 10 мл, абс. метанола выдерживают в атмосфере азота в течение 30 дней при 20 С, растворитель отгоняют в вакууме 15 мм рт. ст.,при температуре 50 - 60 С в токе азота, остаток кипятят дважды с 10 мл эфира, Продукт реакции растворяют в смеси метанол-бензол и осаждают петролейным эфиром. Остаток промывают дважды эфиром, эфир отгоняют в вакууме, а остаток выдерживают в глубоком вакууме при 100 С/0,2 мм рт. ст. Получают О, О-диметилфосфат Р-жетил-Р- иэтилфосфония, выход 54%, т. пл. 89 - 90 С. П р и м е р 2. Смесь 0,01 мо гь диэтилфенилфосфина, 0,01 моль...
Способ получения бис(фосфатов, тиофосфатов и диtиoфocфatob) n, nl-диaлkиj-4, 4l-дипиpидилия
Номер патента: 209458
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин
МПК: C07F 9/54
Метки: 4l-дипиpидилия, nl-диaлkиj-4, бис(фосфатов, диtиoфocфatob, тиофосфатов
...ладающих гербицид осфорной, тиофосфо й кислот подверга -дипиридилом. Составитель Э. Рамзова Редактор Л. А. Ильина Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: А, П. Татаринцева и Н, В. БосняцкаяЗаказ 2104/3 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 растворяют в 20 мл воды, нерастворимую в воде часть эистрагируют трижды по 20 мл эфира, а водный раствор упаривают в вакууме. В остатке получают брис(0-метил-этилтиофосфат) г 4,1 Ф-диметил,41-дипиридилия с выходом 60% и т. пл. 78 С (с разл.).С 18 Н 301 Ц 200 Р 232Найдено, О/О: М 5,82; 5,53.Вычислено, /О. Х 5,66,П р и м е,р 3, Смесь 0,2 моль 0,0-диметил- этилдитиофосфата и 0,05 моль...
213852
Номер патента: 213852
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/54
Метки: 213852
...пиранилфосфониевых солей,Предложен способ получения солей пиранилфосфония, заключающийся в том, что трифенилфосфин подвергают взаимодействию с солями пирилия в среде инертного растворителя, Реакцию целесообразно проводить при нагревании эквимолекулярных количеств реагентов.Строение синтезированных проду азывается данными элементарного и ИК-спектрами.П р и м е р 1. Смесь 3,2 г (0,01 моль) 2,6-дифенилпирилийфторбората и 2,9 г (0,011 моль) трифенилфосфина в 10 мл сухого нитрометана осторожно при псремешивании нагревают до полного растворения компонентов, затем кипятят около 1 мин н к горячей смеси прили 2кают 30 - 40 мл сухого этилацетата. Через 2 - 3 час выпавший желтоватый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают эфиром...
Способ получения четвертичных солей фосфорнб1х кислот
Номер патента: 220259
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Бугрина, Всесоюзный, Матюк, Мельников, Швецова
МПК: C07F 9/54
Метки: кислот, солей, фосфорнб1х, четвертичных
...С 7 Я фзф зНо игексиламмония. Выхзо 1,0586.5; 4,11; 5 7,60; 7,46. взаимодеиствием триалкилтиофосфатов с соответствующими р-моно- или диалкиламиноэтиловыми спиртами, Соединения являются биологически активными веществами,м е р. К раствору 0тилового спирта в добавляют 0,03 мол еакционную смесьпературе кипения итель, оставшееся мывают горячим п ексилтного 1 офосоединения,с няют лькоэ фи аминоэ бензола фата. Р при те раствор раз про 03 моль диг 0 мл абсолю ь триметилти нагревают 4 бензола, отг масло неск ейтрол ейным ром и выдерживают при 40 - 95"С в вакууме 0,1 - 0,5 мм рт. ст. Остаток представляет собой О,О-диметилтиофосфорил И - р - оксиэтилИ-хтетил - М, Гч - дЗоУс п 14823 ДНайдено, %. И 3,8С 1 тН 40 ИОР Я.Вычислено, %; Х 3,63; 8...
Техническая 1тологиибиблиотека
Номер патента: 256768
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Протасова
МПК: C07F 9/54
Метки: 1тологиибиблиотека, техническая
...валентными колебаниями связи С - Я, колебаниями группы - СНвР( (ножничные СН ), присутствием - С=С - связей в ароматическом кольце+,г- ,Р - В, Хг1 Кс 30 группой ИСК (валентные С=И), валентнымиколебаниями метиленовой группы и связейС - Н в бензольном радикале.П р и м е р 2. Тетра-(4-хлорбензил)-фосфонийроданид. Получают в условиях примера 1из 0,01 г моль тетра- (4-хлорбензил) -фосфонийхлорида и 0,05 г моль роданистого аммония. Выход 89,5%; т, пл, 147 - 150 С (из этанола),Найдено, %: С 1 23,20; М 2,12; Р 5,41; 55,01.Сг 9 Н 94 С 14 М РЯ.Вычислено, %: С 23,97; М 2,87; Р 5,24;5 5,42,П р и м е р 3, Гексабензил,4-фенилеидифосфонийдироданид. Получают в условияхпримера 1 из 0,005 г моль тексабензил,4-фенилендифосфонийдихлорида и 0,05 г лсоль...
Способ получения четвертичных фосфонийхло1-втт-«иу tcxfgrciag j8. 5ллоте(л
Номер патента: 250134
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова
МПК: C07F 9/54
Метки: 5ллоте(л, tcxfgrciag, фосфонийхло1-втт-«иу, четвертичных
...1,5 час. Выход 96,5% (после промывки ацетоном); т. пл, 235 в 2 С.Найдено, %: С 1 31,49; Р 5,29.С 26 Н 24 С 1,.-РВычислено, %: С 31,18; Р 5,45.П р и м е р 3. Получение тетра-(2,4-дихлорбензил) -фосфонийхлорида. Получают в усло,виях примера 1,А из 0,03 г моль 2,4-дихлорбензилдихлорфосфина, 0,135 г моль 2,4-дихлорбензилхлорида и 0,04 гатом белого фосфора. Реакция завершается за 1 - 1,5 час. Выход 58,0% (после промывки ацетоном); т,пл.140 в 1 С.Найдено, %: С 1 44,40; Р 4,98.С 2,Н 20 С 19 РВычислено, %: С 1 45,15; Р 4,38. П р и м е р 4. Получение тетра- (2-хлорбензил) -фосфонийхлорида. Смесь 0,03 г моль 2-хлорбензилдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,135 г моль 2-хлорбензилхлорида нагревают при перемешивании в атмосфере инертного...
Способ получения 1, 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов
Номер патента: 268418
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Вэршавский, Кваша, Протасова
МПК: C07F 9/54
Метки: 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов
...с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция завершается за 2,5 - 8 час, Избыток бепзилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100%, После кристаллизации из смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т, пл. 304 - 305 С. Выход перекристаллизованного продукта 33 3%Найдено, %: С 1 9,00; Р 8,13,С,еНи,С 1,Рз.П р и м е р 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г.лтоль 1,4-фени лен-бисдихлорфосфина, 0,08 г атом белогофосфора и 0,207 гмоль 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл....
Способ получения тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида
Номер патента: 273202
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борисов, Иностранцы, Кабачник, Народна, Цветков
МПК: C07F 9/54
Метки: тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида
...фосфора в реакции с тетраметилолфосфонийхлоридом в качестве хлорирующего средства используется треххлористый фосфор и хлор, что позволяет упростить процесс и расширить 15 сырьевую базу.Пример 1. К 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида в 300 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании, охлаждении и не прерывном пропускании тока хлора 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора в 200 мл четыреххлористого углерода при температуре 5 - 40 С (в реакционной смеси поддерживают избыток хлора). По окончании прибавления 25 треххлористого фосфора подачу хлора прекращают. Смесь, кипятят 6 час, Осадок сразу отделяют (фильтруют в горячем состоянии), промывают четыреххлористым углеродом и высушивают....
Способ получения о, о-диалкилдитиофосфатовфосфония
Номер патента: 287934
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07F 9/165, C07F 9/54
Метки: о-диалкилдитиофосфатовфосфония
...К раствору 0,01 г моль трипропилфосфина в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям бензольный раствор О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты. Реакция экзотер мична, Затем приливают петролейный эфир, выделившееся масло несколько раз промывают петролейным эфиром при 20 С, затем растворяют в бензоле и переосаждают петролейным эфиром. После выдерживания в высоком 30 вакууме, где масло крцсталлизуетс многократно обрабатывают кцпящ ловым эфиром, цз которого при о сухим льдом выпадают кристаллы. соединение С 1 зНзгР Яг, выход 84%, 41 С. П р и м е р 2, Получение О,О-диэтилдцтиофосфата дцэтцлфенцлфосфонця. К раствору 0,01 г моль дцэтилфенцлфосфпиа в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям 0,01 г...
Способ получения трихлорвинилгексаалкилтриамидофосфони йхлоридов
Номер патента: 309934
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Галкина, Нифантьев, Патен, Рабовска
МПК: C07F 9/54
Метки: йхлоридов, трихлорвинилгексаалкилтриамидофосфони
...раствор упаривают, а остаток перегоняют в вакууме.После этого перегнанный гексаэтилтриамид фосфор истой кислоты промывают один-два раза 30%-ным раствором 1 чаОН и три-четыЗаказ 2629,2 Изд, Иа 1109 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 ре раза водой, затем смешивают с бензолом (1:1), Отгоняют при слабом вакууме бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 18,4 г (22%), т. кип. 96 - 98 С (6 мм рт. ст.); и 5 1,4710. Л ит, данные: т. кип. 120 - 122 С 5 (10 мм рт, ст.); пз 1,4712,Б. Трихлорвинилгексаэтилтриамидофосфонийхлорид. К 10,1 г тетрахлорэтилена в 25 млабсолютного эфира при перемешивании и токе инертного газа...
Способ получения окисей третичных фосфинов
Номер патента: 345687
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Зигурд, Иностранна, Ностранцы, Фарбверке, Федеративна
МПК: C07F 9/54
Метки: окисей, третичных, фосфинов
...олефин добавлять к диалкилфосфиноксиду по каплям. Желательно, чтобы при прикапывании олефина, имеющего низкую температуру кипения, отводящая трубка капельной воронки была расположена ниже поверхности диалкилфосфиноксида,В качестве растворителя в реактор можно подавать окись третичного фосфипа, полученню первоначально, н одновременно добавлять по каплям компоненты реакции.Г 1 оскольку в предлагаемом способе катализатор не используется, целевые продукты отличаются высокой степенью чистоты,Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно сократить время реакции, использовать эквимолярные количества реагентов и значительно повысить чистоту продукта, выход которого 75 - 85%,При проведении процесса в атмосфере...
Способ получения смешанных аммоний-фосфониевых солей
Номер патента: 404830
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ордена, Физической
МПК: C07F 9/54
Метки: аммоний-фосфониевых, смешанных, солей
...90%. Строение полученных продуктов подтверждено дапнымц элемецтарного яцяла 1 зя, ИК- и ЯМР-Рм-спектроскопии. В ИК-спектрах имеются полосы поглощения в области 2600 - 2700 сл(валецтныв колебания МН), 3300 - 3400 сл 1(Х - Н), атякже дл 51 продуктя взяимодеЙствия с трифеццлфосфином в области 1438 сл 1(Р - Р 1 т)и полосы поглощения, характерные для феццльцых колец бз 1= - 38 и, д.).10П р ц м е р 1. Получение гидрохлорцд хлористого трифецил- (а-феняламино) -бецзцлфОСфонн 51.К 1,5 г трифецилфосфцца, растворенногов абсолютном эфире, прибавляют 1 г бензял 1. -ыилцця:1 пропускя 1 от ток сухого хлористогово;1 ородя. Выцяв 1 ций продукт Отделяют, промывают эфиром и для очистки растворяют ыабсолютном метаноле, добавляют жшютцыйуголь, встряхцва 1 от...
Способ получения высших тетраалкилфосфонийгидроксидов
Номер патента: 361177
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ерохина, Паршина, Петров, Петрова
МПК: C07F 9/54
Метки: высших, тетраалкилфосфонийгидроксидов
...качестно использра.Объемнофаз составлПроцесс20 С.Целевыеприемами.361177 П редмет изобретения Составитель Л, КарунинРедактор 3. Горбунова Техред А. Каыыгвникова Корректор Л. Бадыламз Заказ 74/8 Изд.37 Тираж 403 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССЛ РМосква, Ж, Рауьпская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: Р 5,80; 5,84,СздНвдОР.Вычислено, %: Р 6,20.Исходный тетраоктилфосфонийбромид получают следующим образом.К реактиву Гриньяра, приготовленному из 20 г Мд и 142 мл бромистого октила в 200 мл абсолютного эфира, прибавляют 17 мл трех- хлористого фосфора в 100 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь перемешивают при 50 С 2 час в атмосфере азота, смесь выливают на лед и...
Способ получения четвертичных солей тенилфосфония
Номер патента: 368753
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 333/04, C07F 9/54
Метки: солей, тенилфосфония, четвертичных
...обменной реакции четвертичных тенилфосфонийгалогенидов с солями щелочных металлов с другими анпонами.25 Пример 1. В раствор 249 г (1,5 г-моль)5-хлор-тенилхлорида в 1000 мл свободного от воды диэтплового эфира за 1 час при комнатной температуре добавляют при сильном размешивании 303 г (1,5 г-моль) три-и-бутил фосфпна. Через 20 лшн начинает образовы21 74 - 76 ф Показатель преломления определен при 20 С. ваться белый осадок. Выдерживают смесь 5 дней, отделяют и промывают безводным эфиром осадок, высушивают на воздухе и получают 386,5 г (707 е) 5-хлор-тенил-три-ибутилфосфонийхлорида, т. пл. 157 в 1 С.Соединения, полученные в примерах 2 - 13, перечислены в табл. 1. П р и м е р 14, 18,5 г (0,05 г-моль) хлорида...
Способ получения a-okch-a(y)карбоксиалкилфосфониевых солей
Номер патента: 431174
Опубликовано: 05.06.1974
Авторы: Коновалова, Лапин, Пудовик, Романов, Физической
МПК: C07F 9/54
Метки: a-okch-a(y)карбоксиалкилфосфониевых, солей
...2,25 г (0,008 моль) трифенилфосфина вабсолютном эфире добавляют 1 г (0,011 моль)пировнноградной кислоты, пропускают ток су 30 кого хлористого водорода, отделяют кристал431174 ОН1Р - С (СН)СООН У1В где К - алкил или арК - алкил;Х - анион талоннической кис й или оргаодороты; оставитель М. МакароТехред 3, Тараненко Корректор А. Васильева актор Т. Ш анова Тираж 506итета Совета Министрений и открытийшская наб д. 4/5 ПодписиСССР Типография, пр. Сапунова,лы, тщательно промывают их эфиром и получают 3,2 г (96,4%) целевого, продукта, т, пл.132 С; 6 Рз= - 32 м.д. (раствор в этилацетате).Найдено,: С 64,76; Н 5,04; Р 7,83; С 1 9,17. 5С 2, Н 25 С 103 Р.Вычислено, %. С,65,23; Н 4,91; Р 8,01;С 1 9,17.П р и м е р 2. Получение хлористого...
Способ получения фосфониевых солей производных 2 метилхинолина
Номер патента: 448181
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Пилюгин, Ушенко, Чернюк, Шелест
МПК: C07F 9/54
Метки: метилхинолина, производных, солей, фосфониевых
...в том, чтое азотистые осноСоставитель Я,КОрстЕЕВРедактор . Техред Я СЕНИНа. Корректор Р КИСМ 44 ДЙ.спиридонова Заказ 8 Изд. М оз Тираж .7 М Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб 4 в Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3К раствор но г. 1 о,ооз ноль) грифе о а в 5 йл овевеперегненного хннельлнна добавляют при постоянном перемешивании 0,76 г 0,003 моль) мелко растертого йода. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения йода, а затем нагревают на водяной бане в течение 3 час. Желтый мелкокристаллический осадок промывают последовательно эфиром и водой. После перекристаллизации из водного этанола с активированным углем...
Способ получения триарилфосфонийсульфобетаинов
Номер патента: 488826
Опубликовано: 25.10.1975
Авторы: Лапин, Пудовик, Романов, Шакиров
МПК: C07F 9/54
Метки: триарилфосфонийсульфобетаинов
...вне:бензоле в нитр ектр рвстя тл /23 мд,протоны Предлагается способ не известных ранее триарилфосфонийсульфобетаннов обшей форК ГЛОД; где Я, - врил, которые могут быть использованы в качестве важных биологически активных или поверхностно-активных веществ,В настоящее время описано лишь получение фосфобетвинов с внионной сульфогруппой, отделеннг от атома фосфора алкильной группой, нагреванием, например, смеси трьтинного Иосфнна 1 Г - Сттиросулитоном в среде ксилола,Предлагаемый способ получения трнарилфосфонийсульфобетаинов приведенной формулы заключается во взаимодействии триарнлфоофина с концентрированной серной кислотой в среде инертного органического растворителя с последу=шим выделением целевого продукта известны. приемами.В процессе...
2-метилфенилтрифенилфосфонийсульфуранил-5, 5 диметилциклогександион1, 3
Номер патента: 498312
Опубликовано: 05.01.1976
МПК: C07F 9/54
Метки: 2-метилфенилтрифенилфосфонийсульфуранил-5, диметилциклогександион1
...целевого сое из диалкилсульфуранилидендицианом трифенилфосфина удается выделять продукты их разложения.Целевой продукт, в котором трифе фониевая группа связана с тетракоор ванным атомом серы, получают с хоро ходом в практически чистом виде при действии 2 - метилфенилсульфуранил диметилциклогександиона,3 с триф фином при нагревании в среде инерт ганического растворителя. Продукт устойчив при длительном хранении и может найти применение в органическом синтезе для получения метилтрифенилфосфониевых солей, образующихся при взаимодействии целевого соединения с соответствующим кислым реагентов уже при комнатной температуре.Пр имер. Смесь 10 мгиоль 2 - метплфенилсульфуранилиден - 5,5 - диметилциклогександиона,3 и 30 ллоль трифенилфосфина...
Способ получения производных трифенилфосфина
Номер патента: 523642
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Ганс-Юрген, Леонард, Томас
МПК: C07F 9/54
Метки: производных, трифенилфосфина
..., загем смеси 9:1 мегиленхлэрида иметанола, Соль 4-тримегилацегиламинэкарбонилбугил -грифенилфосфонийбромид,получаюг в виде красгаллэв из смеси мегиленхлорида и эгилацегага, вес 0,750 г,т.пл, 133,5-138 С,ИК-спекгр (СНС 1) продукга пэказываег сильное поглощение при 3.734 см, приписываемое карбэнильным группам,ЯМР-спектр (СДС ) показываег синглег при 1,25 У для С(СНз)з, мульгиплегпри 1,57-2,10 0 для -СН -СН -, мульгиплег при 2,63-3,10 и для -СН С, широкиймульгиплег при 3,37-3,97 Р для -СНР,мульгипле г при 7,5 0-7, 98 У для О- Р, исинглег при 9,52 для М -Н, 523642УП р и м ер 5. Смесь 23,5 г (0,25 моль)метансульфонамида и 49,8 г (0,25 моль)хлорангидрида 5-бромвалериановой кислотынагревают при 80-85"С (масляная баня) втечение 45 мин,...
Способ получения триорганил (силатранилметил) фосфонийиодидов
Номер патента: 572466
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Воронков, Дьяков, Кирсанов, Липтуга, Лукина, Самсонова
МПК: C07F 9/54
Метки: силатранилметил, триорганил, фосфонийиодидов
...белые кристаллические вещества, хорошо растворимые в хлороформе и спирте.11 р и м ер 1. Триэтил(силатран-илметил) фосфониййодид (1).Смесь 1,0 г (0,009 моль) триэтилфосфина и2,7 г (0,009 моль) йодметилсилатрана нагревают 19 ч в растворе этилового спирта(13 мл). Затем этанол и выпавший осадок соединения 1 отфильтровывают, промываютэфиром и сушат, вес 3,6 г (98,4%) с т, пл.1 чч 146 С, 11 осле перекристаллизации изсмеси хлороформа и гептана (1: 1) получают3,0 г (81,8%) соединения 1 в виде белого мелкодисперсного кристаллического осадка ст. пл. 1 от - 168"С,Наидено, %: С 35,58; Н 6,58; (Р+51) 12,98;29,63.С 1 вНзвОзЫРБпВычислено, %; С 36,03; Н 6,74; (Р+Ы)13,62; д 29,29,11 р и м ер 2. Трифенил(силатран-илметил) фосфониийодид (2).Ь, 2,6 г (0,01...
Способ получения трис (диалкиламидо) бензоилфосфоний галогенидов
Номер патента: 584010
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: C07F 9/54
Метки: бензоилфосфоний, галогенидов, диалкиламидо, трис
...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 у 5Типография, пр. Сапунова, 2 ля) хлористого бензоила. Образующиесякристаллы отфильтровывают и выделяют1,95 г (65%) трис-(диметиламидо)-бензоилфосфоний хлорида, т. пл, 56 - 58 С,Найдено, /о, С 11,81; Р 9,96; Х 13,60.С 13 23 С 11113 О 1 Р 1Вычислено, %. С 1 11,68; М 13,82; Р 10,20.ИК-спектр: 1645. ( С = 0) см - .ПМР-спектр, бсн,.1 3,02 м.д. Ч 11 р 9 гц (дублет).ЯМРрз 1-спектр: бр - 32 м. д. (синглет).П р и м е р 2. Получение трис- (диэтиламидо) -бензоилфосфоний хлорида.К раствору 3,7 г (0,015 моля) гексаэтилтриамидофосфита в абсолютном эфире при перемешивании и охлаждении до ( - 80) - :( - 60)С прикапывают 2 г (0,015 моля) хлористого...
Способ получения солей транс-1фенилсульфонил-2-трис, диэтиламинофосфонио-этена
Номер патента: 619487
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Бердников, Катаев, Полушина, Танташева
МПК: C07F 9/54
Метки: диэтиламинофосфонио-этена, солей, транс-1фенилсульфонил-2-трис
...16,5 гц.Тетрафтороборвт и тетрафенилборвт10 транс-феннлсульфоннл-трис(Я, М -диэтиламино)-фосфониоэтена (1 Ч ) и ( Ч )получают с использованием водногораствора Ц аВР 4 и спиртового раствораКаВ(Ср 11)4 соответственно с т, пл,95-97 оС для соединения Ч и 153 о155 С для соединения ЧУНайдено,%: С 48,07; Н 7,73;Й 8,69.С гО Н 1 В ЩРО 5Вычислено,%: С 47,88; Н 7,44; 8,38.7,10 и 7,44 мд; фД 16,5 гц.ЧНайдено,%: С 72,30; Н 8,04; й 5,86.С 4 Н 57 ВЙ Р 08.Вычислено,%: С 72,02; Н 7,83; Й 5,73,П р и м е р, Бромид транс-фенилсульфонил-трис-( Я, М -диэтиламино)фосфониоэтена ) 11 .2,72 г (0,01 моль) транс бром-,винилфенилсульфацерастворяют в 15 млабсолютного толуола, продувают очищенным азотом, охлаждают до -40 С и приквонываот нрв перемешивании в...
Способ получения фосфониевых солей
Номер патента: 652186
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов
МПК: C07F 9/54
Метки: солей, фосфониевых
...для увеличения выхода основного продукта вводят 0,15 г (0,002 моля) пиридина и пропускают еще 0,05 А ч электричества. Затем вводят новую порцию пири- дина в количестве 0,075 г (0,001 моля) и через электролит пропускают еще 0,025 А ч (общее количество электричества, пропущенного через электролит, составляет 0,175 А ч) . По окончании электролиза растворйтель и непрореагировавший тиофенудаляют в вакууме. Для удаленияФоновой соли и образовавшегося хлорнокислого пиридиния от продуктов электролиза в полученный осадок добав-,ляют хлористый метилен. После энер"гичного перемешивания Фоновуюсоль и хлорнокислый пиридиний отфильтровывают, большую часть хлористого метилена удаляют в вакууме. Кконцентрату прибавляют диэтиловыйэфир для осаждения...