Галогена — C07H 5/02 — МПК (original) (raw)
Способ получения кристаллической безводной 4,1, 6-трихлор-4, 1, 6-тридеоксигалактосахарозы
Номер патента: 1205773
Опубликовано: 15.01.1986
МПК: C07H 5/02
Метки: 6-тридеоксигалактосахарозы, 6-трихлор-4, безводной, кристаллической
...из двух эагрузок. Его растворяют в воде (до концентрации 10% и обрабатывают примерно 100 г смеси смол Амберлит .1,ЯА 35 ( слабоосновная анионообменная смола) и 1 ЙС 72 ( слабокислая катионообменная смола ) в течение 1 ч при одновременном перемешивании, Раствор фильтруют и упаривают, в результате получают 33 г ТГС. Эту смолу затем элюируют метанолом (4 х 500 мл) и метанол выпаривают, в результате чего получают 55 г несладкого продукта, который подвергают выкристаллизовыванию. Небольшую пробу этого материала далее вводят как затравку в насьшенный водный раствор ТГС при 30 С, Раствор охлаждают и отфильтровывают кристаллический ТГС (выход 33%) . Полученные кристаллы представляют собой пентагидрат ТГС с т.пл.36,5 С. Эти кристаллы...
Способ получения производных сахарозы
Номер патента: 1241996
Опубликовано: 30.06.1986
МПК: C07H 3/04, C07H 5/02
Метки: производных, сахарозы
...чего тонкослойная хроматография показала наличие однородного продукта. К охлажденной реакционной смеси добавляютметанол, который затем выпаривают,Остаток обрабатывают, как описанов примере 1. 4-бром,6 -дихлор/ /-4,1 ,6 -тридеоксигалактосахарозапентаацетат получен посредством кристаллизации из этанола, перекристаллизация дала 5,2 г (717).(3) Де-ацетилирование,Раствор пента-ацетата (5,2 г) в,метаноле (50 мл) обрабатывают 1 Мраствором этилата натрия в метаноледо рН и при комнатной температурев течение 3 ч. Раствор нейтрализуютсмолой "Ашдег 1 пзд 15" (Н ), фильтруют и выпаривают, что дает 3,3 г (953)4-бром.,6 -дихлор,1 ,6 -тридеок-.(100 г приблизительно 757-ной чистоты) в пиридине (400 мл) нагреваютпри 80 в течение 8 ч. Реакционнуюйсмесь...
1, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, 3-дидезокси -d-рибофураноза в качестве промежуточного продукта в стереоспецифическом синтезе 3 -фтор-2, 3 -дидезокситимидина
Номер патента: 1643553
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец
МПК: C07H 5/02
Метки: 3-дидезокси, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, d-рибофураноза, дидезокситимидина, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, стереоспецифическом, фтор-2
...сульфатом натрия и упаривают, Остаток хроматографируют на силикагеле Л /1004(50 см ). Колонку элюируют смесью раотворителей гексан:этилацетат с посте-.35пенным увеличением содержания последнего от 1 О до 75% (объемных). Фракции,содержащие исходное соединение (1) инуклеозид (111), собирают и упаривают. Цуклеозид (111) кристаллизуют из смеси эфир:гексан = 1 0:1 . Получают 35 мг.и выдерживают 20 ч при 20 С, Реакциононую смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле Л /100 И(30 см ), Колонку злюируют смесью раЭстворителей хлороформ: метанол с постепенным увеличением концентрации метанола до 10(объемных). Фракции, содержащие нуклеозид, собирают и упаривают остаток кристаллизут из смесиэтилацетат-гексан. Получают 12...
Гидрат метил 5-о-бензил-3-дезокси-3-фтор -d рибопентафуранозид-2-улозы в качестве промежуточного продукта в синтезе метил 5-0-бензил-2-0-бензоил-3-дезокси-3 фтор -d-рибопентафуранозида
Номер патента: 1675302
Опубликовано: 07.09.1991
Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец
МПК: C07H 5/02
Метки: 5-0-бензил-2-0-бензоил-3-дезокси-3, 5-о-бензил-3-дезокси-3-фтор, d-рибопентафуранозида, гидрат, качестве, метил, продукта, промежуточного, рибопентафуранозид-2-улозы, синтезе, фтор
...-дезокси-ф 1 оррибонуклеозидов, до 63,6% против 31;2 и 30,5%по известному способу. г (7,41 ммоль) 3-фтор- а-О- езводного дил уксусного 8 ч при 20 С.т при перемевода и экстра(Зх 150 мл). т, промывают раствором бизводным сульь упаривают.250 см силиводы, элюэнт П риме р 1, Раствор 1,9 метил-О-бенэил-дезоксиарабинофураноэида в 25 мл б метилсульфоксида и 16 м ангидрида перемешивают 1 Реакционную смесь выливаю шивании в 50 мл смеси лед - гируют хлороформом Органический слой отделяю водой (Зх 50 мл), насыщенным карбоната натрия, сушат бе фатом натрия, растяорител Остаток очищают на колонке кагеля, содержащего 20%1675302 г о н,о в качестве промежуточного продукта в синтезе метил 5-0-бензил-0-бензоил-деэокси-фтор-а- О -рибопентафураноэида....
Способ получения хлорированных производных сахара
Номер патента: 1836375
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Грэхам, Джордж, Нигел, Филип
МПК: C07H 5/02
Метки: производных, сахара, хлорированных
...стадию в производстве сукралозы. Следующие примеры иллюстрируют более конкретно настоящее изобретение. В примерах все температуры выражены в градусах Цельсия (С).Источником сахарозо,3,6,3,4-пентаацетата (6-РАЦ), используемого в примерах,является вещество, поставляемое Линсон Лимитед, Суордз, Дублин, содержащее 87,5 мас.% 6-РАЦ и 3,74 мас.% 4-РАЦ (сахарозо,3,4,3,4,-пентаацетат). Все отсылки на б-РАЦ в примерах относятся к используемому количеству б-РАЦ и 4-РАЦ (общий РАЦ), позволяя всем нежелательным добавкам, присутствующим в сыром веществе, и 20 25 молярным эквивалентам основываться наобщем РАЦ,Сукралозопентаацетат (ТОЯРА) анализируют высокоэффективной жидкостнойхроматографией (ВЭЖХ) с использова киемжидкостного хроматографа с...
Способ получения сахаролозы
Номер патента: 1836376
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Джордж, Николас, Риаз, Филип
МПК: C07H 5/02
Метки: сахаролозы
...анализируют с помощью жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД), Компоненты образца разделяют на обращеннофаэовой, октадецилсилановой ЖХВД-колонке, с испольэованием смеси ацетонитрил/вода 12;88 в качестве подвижной фазы, с нарастанием градиента потока от 0,6 до 1,8 мл/мин,Детектор - дифференциальный рефрактометр. Образец анализируют против известного сахаролозного стандарта и стандартов5 примесей для определения состава вмас.%.П р и м е р 8, Хлорировэние б-бензоатасахарозы тионилхлоридом и 3-пиколином в1,1,2-трихлорэтане,Раствор 6-бензоата сахарозы (10,0 г,1,00 МЭ) в 3-пиколине (17,6 мл, 8,0 МЭ) покаплям прибавляют к перемешиваемому охлажденному раствору тионилхлорида (12,3мл, 7,50 МЭ) в 1,1,2-трихлорэтане (40 мл) соскоростью,...
Способ получения 6-бензоата или 6-ацетата 6, 4, 1 трихлорсахарозы
Номер патента: 1836377
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Джунь, Николас, Роберт
МПК: C07H 13/08, C07H 5/02
Метки: 6-ацетата, 6-бензоата, трихлорсахарозы
...подвергаются перегруппировке с образованием хлорида 4 (при нейтрализации реакционной смеси интермедиат 3 разлагается с регенерацией исходной гидроксильной группы, если она не подвергалась перегруппировке с образованием 4).Кроме сахароза-бензоата, в этом изобретении могут применяться другие 6-сложные эфиры сахарозы, включая например, сахароза-алканоаты, такие, как сахароза-ацетат и т.п. Цель 6-сложноэфирной группы просто состоит в том, что просто экранирует гидроксильную группу в положении 6 молекулы сахарозы от реакции хло- рирования, в соответствии с этим любая сложноэфирная группа, которая стабильна в условиях реакции хлорирования и которая может быть удалена посредством гидролиза в условиях, которые не воздействуют на оставшуюся...