Цефалоспорин c; его производные — C12P 35/06 — МПК (original) (raw)

Способ выделения цефалоспорина с

Загрузка...

Номер патента: 282174

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/28 ...

Метки: выделения, цефалоспорина

...с выходом 62% относительно имеющегося в культуральном фильтрате цефалоспорина С.Б. 9,6 г полученного по пункту А сложного45 дибензгидрилэфира растворяют в 260 мл абсолютного метиленхлорида. После охлаждения раствора до - 18 С приливают 5 мл безводного пиридина и после этого прикапываютпри перемешивании в течение 10 мин раствор50 7,8 г фосфорпентахлорида в 100 мл абсолютного метиленхлорида. Перемешивают еще45 мин при температуре от - 12 до - 10 С ипосле этого приливают в течение 5 мин 64 млохлажденного до - 10 С метанола. Раствор55 перемешивают 40 мин при - 10 С и затем1 час при +10 С. После этого приливают приперемешивании 110 мл 2 н. соляной кислоты.Разделяют фазы и экстрагируют водную фазу100 мг метиленхлорида. Объединенные фазы60...

Способ выделения цефалоспорина с

Загрузка...

Номер патента: 350265

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C12P 35/06

Метки: выделения, цефалоспорина

...адсорбции на смолах с последующим элюированием, очисткой и выделением 5 антибиотика. Однако указанные способы не обеспечивают достаточно эффективной адсорбции антибиотика и отделения его от сопутствующих примесей,Цель изобретения - более полная и селек тивная адсорбция целевого продукта, Для этого в качестве адсорбента используют макропористую неионогенную адсорбционную смолу с ароматической основной структурой, размером пор 4 - 20 нлт, например, Лмберлит Икс Ад - 2. 15При мер.Культуральную жидкость, содержащую цефалоспорин С, подкисляют 50%-ной серной кислотой до рН 2,8 - 3,0 и отфильтровывают мицелий. 6 л полученного фильтрата пропу скают через колонку с амберлитом Икс Ад - 2 (диаметр колонки 10 слю, высота слоя адсорбента 76 см) со...

Способ выделения иили очистки цефамицина с

Загрузка...

Номер патента: 420153

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт

МПК: C12P 35/06

Метки: «и—или», выделения, цефамицина

...25 мл воды и затем элюируют 2%-ным водным пиридином до рН 7,0. Анализ вытекающих фракций и элюата показал, что наблюдается 9/о активности вытекающей жидкости и 90% пиридинового элюата. Элюат содержит пиридиниевую соль 7-(Р-амиио- карбоксивалерамидо) - 3- (карбамоилоксиметил) -7-метокси-цефем-карбоповой кислоты, Доводят рН до 8,0 разбавленным раствором гидроокиси натрия,и концентрируют под вакуумом для удаления пиридина. Идентификация продукта показала, что он представляет собой мононатриевую соль 7- (Р-амино- карбоксивалерамидо) - 3 - (карбамоилоксиметил) -7-метокси-цефем-карбоновую кислоту. Молекулярный вес 468 на основе эмпирической формулы СиНгИ 4 ЯО,Ча, Продукт имеет амфотерный характер, кажущаяся изоэлектрическая точка при рН...

Способ получения производных цефалоспорина с

Загрузка...

Номер патента: 423303

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Геральд, Иностранна, Иностранцы, Эли

МПК: C07D 501/04, C07D 501/28, C12P 35/06 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...По окончании добавления конечную смесь удаляют из ледяной бани и перемешивают при 20 С в тече ние 20 мин. Затем рН среды доводят до 3,5 приливанием бн. соляной кислоты с последующим введением 1700 мл этилацетата с целью экстрагирования с одновременным доведением рН среды до 1,9 добавлением допол нительного количества бн. соляной кислоты, Указанную смесь перемешивают 15 мин и разделяют центрифугированием. По данным УФ-анализа этилацетатная фаза (1940 мл) содержит 12,8 г активного вещества.Далее в этилацетатный экстракт вводят 41 мл хинолина в виде двух приблизительно равных порций, а затем в смесь вносят кристаллы. После выдержки в спокойном состоянии в холодильнике в течение двух днеп смесь фильтруют. При добавлении рН среды поддерживают...

Способ получения производных цефалоспорина с

Загрузка...

Номер патента: 499812

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гвидо, Джузеппе, Карло

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/28 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...при 0 С иперемешивают 1 ч. Смесь экстрагиртчот двумяпорциями по 50 мл эфира и водную фазт высушивают при температуре ниже 0 С. Полученные 543 мг продукта обладают теми жесвойствами, что и продукт примера 1.Пример 3. Получение 7-АСА из натрий-Мацетоацетилцефалоспорина С.6,3 г натрийл-М-ацетоацетилпефалоспорина С,полученного в примере 1, и 8 мл хинолина в72 мл безволного хлороформа подвергают взаимодействию с 5,4 мл дцметилдихлорсиланапри комнатной температуре 45 мин с перемешивянием,Зятем смесь охля:клают,чо - 22 С и добавляют 4,5 г пяттлхлористого фосфора в течение2 ь Затем смесь охлаждают до - 32 С и покаплям добавляют 25 мл пропаноля, при этомтемпература поднимается ло - 22 С тл поддерживается тла этом тровне 2 ч, Затем смесь...