Джетро — Автор (original) (raw)

Джетро

Способ получения (4-амино-2, 6-диметилфенилсульфонил) нитрометана

Номер патента: 1817776

Опубликовано: 23.05.1993

Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Дэвид, Линда, Стивен, Энтони

Метки: 4-амино-2, 6-диметилфенилсульфонил, нитрометана

...раствор сульфита натрия, частично обеспечивающий реакционную смесь, которая затем выливается в воду (примерно 1 л) и подкисляется 2 М соляной кислотой, Водная смесь экстрагируется эти лэцетатом, Обьединенные экстракты промываются водой, затем солевым раствором и сушатся (сульфатом магния). Растворитель удаляется выпариванием, и остаток очищается с помощью жидкостной хроматографии 40 среднего давления (МР 1 С) на двуокисикремния, при элюировании смесью этилацетатгексан (1; 10, обьем) при постепенном увеличении до 1: 5 (обьем), давая (4-ацетамидо,б-диметилфенилсульфонил)нитрометан в виде твердого вещества, т. пл. 179 - 180 С, очищенный с помощью растирания метанолом, с выходом 21 ЯМР (об-ДМСО, 200 МГц): 2,08 (ЗН, с.), 2,54(6 Н,...

Способ получения производных нитрометана или их щелочных солей

Номер патента: 1804456

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Стивен, Энтони

МПК: C07C 317/14

Метки: нитрометана, производных, солей, щелочных

...2 М соляной кислоты. Твердый осадок собирают фильтрованием, промывают водой и разводят в этилацетате, Раствор отмывают водой, затем солевым раствором и высушивают (М 9 ЯО), а растворитель упаривают. Полученное таким образом твердое вещество бледно-желтого цвета очищают с помощью ЖХУД, используя для элюции смесь этилацетата с гексаном (1:10), постепенно повышая это соотношение до 1:5 для получения (4-фтор,5-диметилфенилсулфонил) нитрометана посредством перекристаллизации из смеси этилацетата с гексаном в виде бесцветного твердого вещества с температурой плавления 131 - 132 С(0,6 г), Содержание в нем С поданным микроанализа составляет 43,7, содержание Н 4,1, а содержание М 5,6 при требуемом содержании в СэН 1 оЕМОЯ соответственно П...

Способ получения производных нитрометана или их солей щелочных металлов

Номер патента: 1773262

Опубликовано: 30.10.1992

Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Стивен, Энтони

МПК: C07C 317/14

Метки: металлов, нитрометана, производных, солей, щелочных

...посредством Требуемое содержание в СвН 1 ойв 04 Я соотЖХУД с использованием смеси этилацетата ветственно 41,7, 4,35 и 12,1%. В ыход твер.с гексаном в соотношении 1:10, дого продукта 27%, 0,43 г,П р и м е р 11, 2-хлор-метилфенил П р и м е р 14. Борогидрид натриясульфонил)нитрометан в виде твердого ве,76 г, 20 ммоль) отдельными порциями дощества с температурой плавления 95-97 С, бавпяют к раствору /4-аминофенилсульфоочищенногопосредствомЖХУДсиспользо- нил/нитрометана /1,08 г, 5 ммоль/ ввэнием смеси этилацетата с гексано 9 уксуснойкислоте/20 мм/.Послепрекраще/1;10/, Результаты микроанализа: С 38; Н 15 ния интенсивного вскипания смеси ее на-3;2; К 5,1%, Требуемое содержание в греваютдо 60 Сиоставляютна 16 ч. ЗатемСвН 8 СЗМО 41/4 Н 20...