Витомир — Автор (original) (raw)

Витомир

Способ получения производных 4(5)-меркаптометилимидазолов

Номер патента: 950188

Опубликовано: 07.08.1982

Авторы: Витомир, Франйо

МПК: A61K 31/417, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: 4(5)-меркаптометилимидазолов, производных

...4(5)-метил(4)-меркаптометилимиданола (6,5 г; 0,05 моль)в тетрагидрофуране (80 мл) и прибавляют раствор из й -циано-М-этил-й6 1-этиленгуанидина ( 8, 28 г, 0,06 моль)в тетрагидрофуране (40 мл), Затемприбавляют по каплям раствор диэтило.вого эфира бортрифторида (0,05 моль)при 10-15 С и реакционную смесь перемешивают 4 ч. Обработку осуществляют согласно уримеру 1. Выход 80-85.Т.пл.117-119 С.Ф /П р и м е р 4. й -циано-й -метил-й-(5-метилимидазолил-метилмеркаптоэтил -гуанидин.Растворяют 13,8 г (84 ммоль) 4(5)-тиометил-(4)-метилимидазолгидрохлорида в 200 мл абсолютного метанолаи прибавляют по каплям в атмосфереазота при ООС в течение 15 мин 3,17 мл28,5-ного раствора метилата...

Способ получения производных 5-нитроимидазола

Номер патента: 671727

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Весна, Витомир, Франье

МПК: C07D 233/92

Метки: 5-нитроимидазола, производных

...5 и температуру реакционной смеси поддерживают при 35 - 40 С. Пропускают два эквивалента постоянного тока, (200 мА), причем напряжение на концах от 8 до 10 В. По окончании реакции смесь раство рителей упаривают в вакууме и оставшееся масло экстрагируют 4 раза по 100 мл этилацетата, Органическую фазу соединяют и промывают водой, высушивают сульфатом натрия и концентрируют в маслянистый ос таток, Очищают путем перекристаллизации из бензола или путем хроматографии на силикагеле с этилацетатом в качестве элюента. При этом получают продукт, который после перекристаллизации из 96%-ного эта иола показывает т. пл. 124 - 126 С.Анализ:СзН 1 зМзО 4Мол. вес 247,3.Рассчитано, %: С 38,86; Н 5,30; К 16,99; 25 8 12,97.Найдено, %: С 38,69; Н 5,42; И...

Способ получения производных 5-нитроимидазола

Номер патента: 659091

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Весна, Витомир, Франье

МПК: C07D 233/92

Метки: 5-нитроимидазола, производных

...С), которь 1 е частичнорастворяются. Реакционную смесь нагревают до 60-65 С, причем исходныйпродукт растворяется полностью. В течение 12 ч смесь продолжают перемешивать. При этой температуре затем до 15бавляют еще 1,26 г ЮаЯОЗ. Через, 2 чисходного материала больше нет. Реакционную смесь упаривают досуха. Сильно гигроскопический остаток представляет собой смесь неорганических солей 20и соли натрия данного продукта. Этунатриевую соль высушивают путем двукратного выпаривания с 30 мл ацетонитрила и тотчас же используют дальше.Определение гигроскопической кислотыпроводят при помощи ее соли бария,которая выпадает из воды вместе сВа(ОН) . Выделяется серо-белое веществ0во, которое при нагревании до 250 Сразлагается, 30Найдено,Ъ; Ва...

Способ получения производных 5-нитроимидазола

Номер патента: 637083

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Весна, Витомир, Франье

МПК: C07D 233/94

Метки: 5-нитроимидазола, производных

...пыли в 5 мл волы и 5 г льда, поддерживая температуру 5 С. Через 3 ч реакция заканчивается. Реакционную смесь прикапывают в течение 1 ч в нагретый ло 85 С раствор 3,5 г карбоната натрия в 15 мл воды. Горячий раствор фильтруют и остаток на фильтре хорошо промывают теплой водой. Прозрачный фильтрат упаривают досуха в вакууме, создаваемом волоструйным насосом. К твердому остатку прибавляют 20 мл ДМСО и 7 мл этилбромила, нагревают до 120 С (масляная баня) в течение Л ч с обратным холодильником, Растворитель выпаривают досуха, остаток суспендцруют в небольшом количестве воды и фильтруют. Остаток перекристаллизовывают из этанола и получают 1,72 г целевого соелиненич, т. пл. 1 Р 4 - 126 С,Аналогичным образом проводят реакцию при использовании...

Способ получения производных 1, 4-бензодиазепин-2-онов

Номер патента: 614749

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Витомир, Томислав, Франье

МПК: C07D 243/16

Метки: 4-бензодиазепин-2-онов, производных

...С 63,68; Н 5,59; И 6,77,ным ТСХ (бенэол-афир, 3 4 по объему З С Н СИ 0 (414,881).НГ -510, УФ-лучи) раствор содержит Найдейо,%: С 63,93; Н 5,87; Й 6,68.девой продукт 1 075 сдеды темазепа П Р и м е р 4 7 Хдор 1 3 дигидрома, и -0,40, и следы гидрохдорида цеде- -ркси-(2, 3 -иэопропилендиокси)-пропил- (вого соединения в начале, Раствор выпари -5-фенидН,4-бензодиазепин-он.вают и гм 700 мг остающегося вязкого 40Исходя из 3,4 г 3,7-дихлор,3-дигидромасла очищают на колонке (фф 30 г 10, 5-фенидН,4-бенэодиазепин-она, анадиаметр частиц 0,05-0,2 мм, колонна логично примеру 3 получают 3,1 г (82%)о70 х 0,9 см), алюнруя смесью афир - бен- целевого вещества, т. пл. 194-196 Сэол, фракции 3-11 содержат хроматограП р и м е р 5, 7-Хлор-метилфически чистый...

Способ получения оптически активных производных 1, 4 бензодиазепин2-она

Номер патента: 528872

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Витомир, Франио

МПК: C07D 243/28

Метки: активных, бензодиазепин2-она, оптически, производных

...раствор в течение 24 час размешивают в отсутствии влажности при комнатной температуре, Затем добавляют 80 мл воды, рН двухфазной системы, интенсивно размешивая, доводят до 9. Органический слой отделяют и взбалтывают дважды с 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 4хлори:тым мстиснох (по 50 мл), органсские экстракты соединяют, всушиваот хлористым кальцием, концентрируют до 50 мл, после чего 2 час нагревают с обратным холодильшком. После охлаждения промывают трижды хлористым водородом (по 50 мл) и трижды водой (по 50 мл), соединяют все водные экстракты, рН доводят с помощью щелочи до 8, затем взбалтывают трижды с простым эфиром (по 100 мл). Эфирная фаза содержит 3- (з) -бензил- хлор- фенил,2-дигидроН,4-бензодпазепин-он,...

453842

Номер патента: 453842

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Витомир, Иностранна, Иностранцы, Никола

МПК: C07D 243/28

Метки: 453842

...(плечо), 1678, 1648, 1575, 1520, 1490, 1285, 1250, 1160, 955 см .Вычислено, %: С 62,61; Н 5,75; Х 6,95.СгНгзг 04 С 1. 66 Найдено, %: С 62,48; Н 5,11; М 6,72. 885 мг соединения Ч растворяют при перемешивании в 4 мл ледяной уксусной кислоты. К раствору добавляют при интенсивном пере мешивании 5 мл концентрированной НС 1 и продолжают перемешивать в течение 10 мин, чтобы удалить пузырьки из раствора. Реакционную смесь прибавляют по каплям к 100 мл 10%-ного водного раствора КагСО, и нагре где К - К, и А имеют указанные значения.Путем отщепления защитной группы А от соединений Ъ получается свободная аминогруппа, реагирующая затем с карбоннлгруппой, причем образуются соединения общей формулы 1, Согласно изобретению реакцию соединений 11 и...

Способ получения производных имидазола

Номер патента: 385445

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Витомир, Иностранцы, Тать

МПК: C07D 233/92

Метки: имидазола, производных

...до полного растворения. В течение 1 час при 40 С к полученному раствору добавляют по каплям раствор 13 г КОН в 40 мл метилового спирта, перемешивают 1 час, охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до р 1-1 5. Осадок отфильтровывают, филь- трат упаривают досуха и полученный желтый маслянистый остаток кристаллизуют из 3 мл смеси эфира и воды (3: 1) и получают чистый лродукт, т. пл. 218 - 220 С,Для синтеза исходного 1-карбоксипропил- метил-нитроимидазола в смеси 30 мл метанола и 40 мл диметилформамида растворяют 3,08 г (0,055 моль) гидрата окиси калия, охлаждают до 0 С и прибавляют 5,01 г (0,08 моль) 4-броммасляной кислоты и 3,15 г (0,025 моль) 2-метил-(5) -нитроимидазола. Из смеси отгоняют метиловый спирт,до тех...

239874

Номер патента: 239874

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Милан, Тать, Франджо

МПК: C07D 233/92

Метки: 239874

...другую органическую или неорганическую кислоту. омещают 15 г 2-метил г 2,2-дихлорэтилоодной муравьиной кисперемешивании до кипри этой температуре смесь охлаждают вопод вакуумом выде (5) -нитроимидазол и тщательно высушенную ния под вакуумом. Зат в реакционную колбу 2,2-дихлордиэтилового 25 ом до получения проденсата. Примерно в ержится в виде нижне,2-дихл ордиэтилового П р и м е р. В колбу п4(5) -нитроимидазола, 1вого эфира и 22 г безвлоты и нагревают припения и выдерживаютв течение 25 час.Затем реакционнуюдой, отфильтровываютлившийся 2-метил фильтрат собирают всклянку для фильтроватем фильтрат помещаюи перегоняют избытокэфира с водяным парзрачного водного кон400 мл конденсата содго слоя около 86 мл эфира, которып отделяют и используют...

Способ получения производных галоидзамещенных5-

Номер патента: 238446

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Иностранна, Социалистическа, Франджо

МПК: C07D 233/93

Метки: галоидзамещенных5, производных

...17,1 г 1-(2-оксиэтил) -2-метил-нитроимидазола в 60 мл ацео тонитрила. Смесь нагревают на водяной банедо полного растворения содержимого колбы, затем поддерживают температуру около 50 - 60 С. В течение 10 - 15 лтин из капельной воронки прибавляют по каплям 4,25 мл трибромида фосфора так, чтобы температура не превышала 60 С, а затем реакционную смесь смешивают с 8 лг,г ацетонитрила. К концу прикапывания продукт быстро осаждается в виде желтоватой желеподобной массы. Со держимое колбы нагревают до температурыкипения (81 86 С) и кипятят 1,5 час с обратным холодильником.Затем отгоняют ацетонитрил, а остаток ввиде желто-красного масла перекристаллизо вывают из 130 - 150 мл воды в присутствии1 - 1,5 г актгевированного угля. Фильтрат,...

Способ получения 1-

Номер патента: 257378

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Милан, Тать, Франджо

МПК: C07D 233/93

...ио 1,530 - 1,532. Выход 63% от теоретического. Остаток бромистоводородной кислоты подвергают перегонке в вакууме, созданном водоструйным насосом, при температуре 50 - 55 С и таким путем регенерируют 92 - 95% 46% -ной бромистоводородной кислоты.К остатку после перегонки бромистоводородной кислоты добавляют холодную воду в количестве, достаточном для растворения бромистоводородного соединения, а затем 30%- ного раствора гидроокпси натрия до рН 6 - 7. Выпавшее в осадок основание отфильтровывают, растворяют в горячей воде, добавляют 0,3 - 0,5 г активированного угля и перекристаллизовывают. Получают 6,25 г 1-(2-бромэтил)-2-метил-нитроимидазола в виде белых кристаллов с т. пл. 77 - 8 С. После перекристаллизации из воды т. пл. 79 - 80 С,...