Additionsprodukte von Aldehyden mit dem Dinatriumsalz des Nitro-hydroxylamins und mit der Benzolsulfhydroxamsäure; über die Nicht-Existenz des Nitrosyls von A. Angeli (original) (raw)

Boronium‐ und Boreniumsalze sowie neutrale Addukte aus (Pentamethylcyclopentadienyl)borhalogeniden und Stickstoffbasen

Chemische Berichte, 1987

Mile End Road. London E14NS Eingegangen am 2. Februar 1987 Aus Dichlor(q'-pentamethylcyc1opentadienyl)boran (1) und Stickstoff-Donoren entstehcn unterschiedlich strukturierte Lewis-Siure/Base-Addukte. Mit den zweizihnigen Molekiilen 2,2'-Bipyridin und t,lO-Phcnanthrolin wcrdcn die Boronium-Salzc 2 und 3 gebildet. Aus den einzahnigen Molekiilen Trimethylamin, Triethylamin, Pyridin, lsochinolin und Chinolin entstehen mit 1 die neutralen Abdukte 6-10, aus Acridin und Phenanthridin dagegen die Borenium-Salze 11 und 12. Das Boronium-Salz 5 entsteht aus Iod(q'-pentamethylcyclopentadienyl)bor(l +)-tetraiodoborat (4) und zwei biquivalenten Pyridin. Die Komplexe 9-12 zcrsetzen sich in Dichlormcthan zu den Bortrichlorid-Amin-Addukten 13-16. Die gelben bis tiefroten Cyclopentadienylbor-Komplexe mit aromatischen Aminen zeigen aufgrund von Exciplcx-oder Excimer-Bildung eine auFillige Lumineszenz. Die Festkorperstrukturen von 8 und 9 wurden durch Riintgenstruktruranalyse untersucht. "B-und 'H-NMR-Daten aller Addukte werden diskutiert.

Chemie von a-Aminonitrilen. Aldomerisierung von Glycolaldehyd-phosphat zu racemischen Hexose-2,4,6-triphosphaten und (in Gegenwart von Formaldehyd) racemischen Pentose-2,4-diphosphaten:rac-Allose-2,4,6-triphosphat undrac-Ribose-2,4-diphosphat sind die Reaktionshauptprodukte

Helvetica Chimica Acta, 1990

Glycolaldehyde phosphate aldomerizes in aqueous NaOH solution to a product mixture containing the racemates of the two diastereoisomeric tetrose 2,4-diphosphates and eight hexose 2,4,6-triphosphates. At room temperature in the absence of air and after 7 days, a solution 0 . 0 8~ in glycolaldehyde phosphate (= formylmethyl dihydrogenphosphate) and 2M in NaOH gives products, in up to 80% yield, with a tetrose/hexose derivative ratio of ca. 1 : 10 and with rue-allose 2,4,6-triphosphate comprising up to 50% of the mixture of sugar phosphates. When the reaction is run under the same conditions but in the presence of 0.5 mol-equiv. of formaldehyde, sugar phosphates are formed in up to 45% yield, with pentose 2,4-diphosphates now predominating over hexose triphosphates by a ratio of 3:1. rue-Ribose 2,4-diphosphate is found to be the major component, the ratios among ribose, arabinose, lyxose, and xylose 2,4-diphosphates being 52:14: 23: 11 in a representative experiment. The pentose diphosphates are constitutionally stable under the reaction conditions (observed for 23 weeks), but the diastereoisomeric ratios slowly change with time (to 22:34:30:14 after 23 weeks), showing that ribose 2,4-diphosphate is not the thermodynamically favored diastereoisomer. The observed product distributions in both the pentose and the hexose series (after 1 week) reveal an aldolization mode that is preferentially erythro in the product-determining step (the reaction of glycolaldehyde phosphate as its enolate with glycerinaldehyde 2-phosphate and tetrose 2,4-diphosphdte, respectively). An attempt is made to rationalize both this fact and the kinetic predominance of ribose 2,4-diphosphate in the pentose series and allose 2,4,6-triphosphate in the hexose series. Their configuration along the C-chain can be interpreted as corresponding to a minimum number of 1-5 repulsions in the packing of phosphate and OH substituents and minimal steric interaction between substituents at the reaction centers in the transition state of the product-determining step. The aldomerization of glycolaldehyde phosphate in the presence of formaldehyde is a variant of the formose reaction. It avoids the formation of complex formose product mixtures, largely as a consequence of the fact that aldoses which are phosphorylated at the C(2) 4. Mitteilung uber die Chemie von a -Aminonitrilen. 3. Mitteilung: [I].

Nitrilotriessigsäure und ihre Natriumsalze. MAK-Begründung, Nachtrag

2020

The German Commission for the Investigation of Health Hazards of Chemical Compounds in the Work Area has re-evaluated the Carcinogen Category, the maximum concentration at the workplace (MAK value) and the Pregnancy Risk Group of nitrilotriacetic acid [139-13-9] and its sodium salts [

Nitrosierung von 2-Aryl-3,5-dimethyl-1,1-dioxo-1,2-thiazinen - eine ungew�hnliche Ringtransformation zu mesoionischen Pyridaziniumsalzen

Journal f�r Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung, 1995

The thiazines lb-e, g, h react with isoamyl ni-triteMClg by nitrosation of the 3-methyl group to the 3cyano-thiazines 3b+, g, h. As by-products the mesoionic pyridazinium salts 4b, e are formed. The compounds 4b-i and 4-le-i became main products by the nitrosation of lb-i with sodium nitrite/HCl. In this case as by-products the oximes 2b-d were isolated, which can be transferred with sodium nitrite into 4b-d. The regioselectivity of the nitrosation reaction of 1 is influenced by the substituents of the aryl group.

N-[o-Nitro-benzoyl]-anthranilsäure als Umwandlungsprodukt vono-Nitro-benzaldehyd

European Journal of Inorganic Chemistry, 1960

o-Nitro-benzaldehyd kann sich unter dem Einfluß von Polyphosphorsäure und in Gegenwart von aromatischen Kohlenwasserstoffen zu N-[o-Nitro-benzoyl]-anthranilsäure (I) autokondensieren. Die Ausbeute an I ist von dem verwendeten aromatischen Kohlenwasserstoff abhängig; sie ist am höchsten mit Anthracen, das dabei zum Teil zu Anthrachinon oxydiert wird.

135. Chemie von a-Aminonitrilen') Aldomerisierung von Glycolaldehyd-phosphat zu racemischen Hexose-2,4,6-triphosphaten und (in Gegenwart von Formaldehyd) racemischen Pentose-2,4-diphosphaten: YUC -Allose-2,4,6-triphosphat und rac-Ribose-2,4-diphosphat sind die Reaktionshauptprodukte

Helv Chim Acta, 1990

Glycolaldehyde phosphate aldomerizes in aqueous NaOH solution to a product mixture containing the racemates of the two diastereoisomeric tetrose 2,4-diphosphates and eight hexose 2,4,6-triphosphates. At room temperature in the absence of air and after 7 days, a solution 0 . 0 8~ in glycolaldehyde phosphate (= formylmethyl dihydrogenphosphate) and 2M in NaOH gives products, in up to 80% yield, with a tetrose/hexose derivative ratio of ca. 1 : 10 and with rue-allose 2,4,6-triphosphate comprising up to 50% of the mixture of sugar phosphates. When the reaction is run under the same conditions but in the presence of 0.5 mol-equiv. of formaldehyde, sugar phosphates are formed in up to 45% yield, with pentose 2,4-diphosphates now predominating over hexose triphosphates by a ratio of 3:1. rue-Ribose 2,4-diphosphate is found to be the major component, the ratios among ribose, arabinose, lyxose, and xylose 2,4-diphosphates being 52:14: 23: 11 in a representative experiment. The pentose diphosphates are constitutionally stable under the reaction conditions (observed for 23 weeks), but the diastereoisomeric ratios slowly change with time (to 22:34:30:14 after 23 weeks), showing that ribose 2,4-diphosphate is not the thermodynamically favored diastereoisomer. The observed product distributions in both the pentose and the hexose series (after 1 week) reveal an aldolization mode that is preferentially erythro in the product-determining step (the reaction of glycolaldehyde phosphate as its enolate with glycerinaldehyde 2-phosphate and tetrose 2,4-diphosphdte, respectively). An attempt is made to rationalize both this fact and the kinetic predominance of ribose 2,4-diphosphate in the pentose series and allose 2,4,6-triphosphate in the hexose series. Their configuration along the C-chain can be interpreted as corresponding to a minimum number of 1-5 repulsions in the packing of phosphate and OH substituents and minimal steric interaction between substituents at the reaction centers in the transition state of the product-determining step. The aldomerization of glycolaldehyde phosphate in the presence of formaldehyde is a variant of the formose reaction. It avoids the formation of complex formose product mixtures, largely as a consequence of the fact that aldoses which are phosphorylated at the C(2) 4. Mitteilung uber die Chemie von a -Aminonitrilen. 3. Mitteilung: [I].

Nitromethan-Kondensation mit Dialdehyden, XVI1)S-Benzyl-substituierte Nitrodithiole durch cyclisierende Bismercaptoalkylierung von Nitromethan

Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1969

Umsetzung von 2-Nitro-cyclohexandiol-(l.3) (11) mit Benzylmercaptan fiihrt zu 2-Nitro-cyclohexan-dithiolen mit trans-, chiro-und cis-Konfiguration (5 -7). deren Mengenverhaltnis von den Reaktionsbedingungen abhangt. -Aus 1.4-Dinitro-1.4-didesoxy-neo-inosit (13) erhalt man analog ein 1.4-Dinitro-cyclohexantetrathiol (15), aus dem Dinitrotetraacetat I6 dagegen, infolge Aromatisierung und nucleophiler Verdrangung einer Nitro-durch eine Mercapto-Gruppe, 2-Nitro-5-benzylmercapto-phenol (17). -Konfiguration und Konformation der Nitrodithiole sowie der durch Oxydation erhaltenen Sulfone 8-10 ergeben sich aus den NMR-Spektren.

Synthese geschützterN-Nitroso-Zuckeraminosäuren.N-(1,3,4,6-Tetra-O-acetyl-2-desoxy-β-D-glucopyranos-2-yl)-aminosäure-methylester und -β-D-galactopyranos-2-yl)aminosäure-methylester sowie derenN-Nitroso-Derivate

Liebigs Annalen der Chemie, 1982

Durch Umsetzung ~0 1 1 1,3,4,6-Tetra-O-acetyl-(3-~-glucosamin-hydr~chl~rid (1) oder 1,3,4,6-Tetra-0-acetyl-P-D-galactosamin-hydrochlorid (10) mil Bromcarbonsaure-met hylestern in siedendem Aceton in Gegenwart von Natriumhydrogencarbonat als Base werden die N-(l,3,4,6-Tetra-O-acetyl-2-desoxy-(3-o-glucopyranos-2-yl)amin~~saure-met hylester 2 -5 und -(3-o-galactopyranos-2-yl)aminoslure-methylester 11 -12 erhalten. Nitrosierung der Zuckeraminosaure-Derivate mit Dislickstofftrioxid in Chloroform bei 0°C fiihrt zu den N-Nitroso-7.uckeraminosaure-Derivaten 6 -9 und 13-14.

Nitromethan-Kondensation mit Dialdehyden, XIII. Zum sterischen Verlauf der Cyclisierung aliphatischer 1.5-Dialdehyde mit Nitromethylen-Verbindungen

Chemische Berichte, 1968

Der sterische Verlauf der Cyclisierung von Glutardialdehyd und P-Phenyl-glutardialdehyd mit Nitromethan, Nitroiithan, I-Nitro-propan und Phenylnitrornethan wird durch die GroRe des Restes R der Nitromethylen-Komponente RCHzNO2 bestimmt. Bei R = H oder CH3 entstehen bevorzugt Produkte mit aquatorialer Orientierung der Nitro-bzw. Hydroxyl-Gruppen (all-trans-Konfiguration). Bereits bei R = CzHs, insbesondere jedoch bei R = CsH5 sind Verbindungen mit chiraler Konfigurdtion die Hauptprodukte. ~ Die Nitrodiole 6, 8,22, 24, 29 und 36 lassen sich durch saure Acetylierung in die Di-0-acetate, durch katalytische Hydrierung in die entsprechenden Amindiole, als Hydroacetate, N-Acetate bzw. Triacetate charakterisiert, uberfuhren. --Die Konfiguration und Konformation der dargestellten Nitrodiole bzw. ihrer Folgeprodukte ergab sich aus einer, z. T. durch Spinentkopplung gestutzten, Analyse der Ringprotonen-NMR-Signale bei 100 MHz (Abbild. 1 ~~ 4).