17-дионов — Метка (original) (raw)
12-тиокетали производных 8-аза16-оксагонан-12, 17-дионов в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных производных 8-аза-16-оксагонана и способ их получения
Номер патента: 771114
Опубликовано: 15.10.1980
МПК: A61K 31/585, C07J 33/00, C07J 73/00 ...
Метки: 12-тиокетали, 17-дионов, 8-аза-16-оксагонана, 8-аза16-оксагонан-12, активных, биологически, качестве, полупродуктов, производных, синтезе
...в 10 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют282 мг (3 ммоля) этандитиола и 0,3 млэфирата трехфтористого бора. Реакционную смесь перемешивают в течение12 ч, растворитель упаривают на роторном испарителе, остаток обрабаты Овают 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют хлороформом, Экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, растворительупаривают и остаток хроматографируют 65 на колонке с окисью алюминия (11 активность по Брокману), используясистему хлороформ: гексан;1 (доудаления этандитиола),затем хлороФорм;метанол 95;5. Выделенный продукт дополнительно перекристаллиэовывают из смеси этиловый спирт-эфири получают 290 мг (84 Ъ.) 12-этилентиокеталя-метил-...
Способ получения замещенных андроста-1, 4-диен-3, 17-дионов
Номер патента: 1442077
Опубликовано: 30.11.1988
Авторы: Натале, Паоло, Франко, Энрико
МПК: C07J 1/00
Метки: 17-дионов, 4-диен-3, андроста-1, замещенных
...Элюент выпаривают иостаток кристаллизуют из простогоэфира, в результате чего получают4-метиландрост-ен-З, 17-дионИК (КВг): 1735 (17-оксо), 1660(З-оксо), 1620 см- (дф),В качестве альтернативы смесьандрост-ен-З, 17-диона, тиофенола,40 -ного водного раствора Формальдегида, триэтиламина и этанола нагревают до температуры дифлегмациив течение примерно 48 ч, Охлажденньбраствор сливают в водный растворгидрата окиси натрия, а продукт изолируют при помощи экстрагированияпростым эфиром. Эфирные экстракты5 144промывают водой и сушат над сульфатом магния. Полученный в результате,остаток растирают с гексаном с тем,чтобы удалить любые побочные продукты конденсации, образовавшиеся иэтиофенола и формальдегида. 4-Фенилтиометиландрост-ен,17-дион,...
Способ получения замещенных андроста 1, 4-диен-3, 17-дионов
Номер патента: 1501923
Опубликовано: 15.08.1989
Авторы: Натале, Паоло, Франко, Энрико
МПК: C07J 1/00
Метки: 17-дионов, 4-диен-3, андроста, замещенных
...7,37, Р 6,04.П р и м е р 3. Ь-Иетиленандрост- -4-ен-З, 17-дион (5 г) растворяют в 200 мл метанола и охлаждают до О С. Затем добавляют охлажденную льдом 367. НО ) (17 мл) и 27. ИаОН (9 мл), Смесь перемешивают 1 ч, затем выдерживают при 5 С в течение 20 ч и сливают в 1400 мл ледяной воды при энергичном перемешивании, продукт отделяют Фильтрацией, промывают водой и сушат, в результате чего получают 4,2 г (807.) 4,5-эпокси-б-метилендроста, 17-диона Ы /З-эпоксидной смесите)ЯМР о ) долей на миллион; 0,90 (ЗН, синглет); 0,97 (ЗН, синглет 3,52 (1 Н синглет), 4,92 (1 Н, широкий);5,06 (1 Н, широкий)4)5-Эпокси-б-метиленандроста)17- -дион (3 г) и дихлордицианобензохинон (1,7 г) растворяют в 60 мл безводного диоксана и нагревают до температуры...