гидрофенантреновым скелетом (original) (raw)

12-тиокетали производных 8-аза16-оксагонан-12, 17-дионов в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных производных 8-аза-16-оксагонана и способ их получения

Номер патента: 771114

Опубликовано: 15.10.1980

МПК: A61K 31/585, C07J 33/00, C07J 73/00 ...

Метки: 12-тиокетали, 17-дионов, 8-аза-16-оксагонана, 8-аза16-оксагонан-12, активных, биологически, качестве, полупродуктов, производных, синтезе

...в 10 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют282 мг (3 ммоля) этандитиола и 0,3 млэфирата трехфтористого бора. Реакционную смесь перемешивают в течение12 ч, растворитель упаривают на роторном испарителе, остаток обрабаты Овают 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют хлороформом, Экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, растворительупаривают и остаток хроматографируют 65 на колонке с окисью алюминия (11 активность по Брокману), используясистему хлороформ: гексан;1 (доудаления этандитиола),затем хлороФорм;метанол 95;5. Выделенный продукт дополнительно перекристаллиэовывают из смеси этиловый спирт-эфири получают 290 мг (84 Ъ.) 12-этилентиокеталя-метил-...

Способ получения стероидов, замещенных спирановым циклом

Номер патента: 1715205

Опубликовано: 23.02.1992

Авторы: Даниель, Люсьен, Мартин, Франсуа

МПК: C07J 21/00, C07J 31/00, C07J 33/00, C07J 41/00 ...

Метки: замещенных, спирановым, стероидов, циклом

...парабромтиоанизола, титр1,1 М/л, После хромагографии на двуокиси кремния (эл юент циклогексан - этиловыйэфир уксусной кислоты 7:3) получают 3,46 г 45целевого продукта,ИК-спектр (СНСз), см: ОН - 3600 (Е)+соединенный 3500 (Е), ароматическое соединение 1592, 1556, 1492,Стадия Д: (Е) 13 ф-Этил 17 ф-гидрокси 17 50а-(3-гид рокси-и р оп ен ил)11 Я 4-)метилтио(фен ил)гона,9-диен-З-она.В инертной атмосфере прибавляют17 см 2 н. соляной кислоты в суспензию 3,4г полученного выше продукта в 68 смз этанола и перемешивают 1,5 ч при комнатнойтемпературе, Выливают на лед, прибавляют5 см гидрата окиси аммония, промываютводой, сушат и концентрируют досуха подуменьшенным давлением. Получают 2,961 г сырого продукта, которые...