Нафталинсульфокислоты — C07C 309/35 — МПК (original) (raw)
Способ очистки сульфурационной массы, получаемой сульфированием серной кислоты при 160-180deg;
Номер патента: 44551
Опубликовано: 31.10.1935
МПК: C07C 303/44, C07C 309/35
Метки: 160-180deg, кислоты, массы, получаемой, серной, сульфированием, сульфурационной
...массе, подвергаются гидро- лизу, образуя серную кислоту и нафталин, который удаляется из сульфурационной массы вместе с уходящим водяным паром, Сульфурационная масса обогащается более устойчивыми по отношению к такому гидролизу дисульфокислотами 2,7 и 2,6; так, сульфурационная масса, содержавшая до гидролиза (в пересчете на безводную) 40,07 о свободной серной кислоты и 54,65% 2,6-и 2,7- дисульфокислот нафталина, после гидро- лиза при температуре 150 - 165 имеет состав: свободной серной кислоты 42,29%, 2,6 - и 2,7 . дисульфокислот нафталина 57,07%. Относительные количества 2,б.и 2,7-нафталиндисульфокислот в смеси дисульфокислот возрастают с 91,16% до 99 12%.Разделение 2,6-и 2,7-нафталиндисульфокислот после указанной выше...
Способ получения 1, 3, 6-нафталинтрисульфокислоты
Номер патента: 50689
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Уфимцев
МПК: C07C 303/06, C07C 309/35
Метки: 6-нафталинтрисульфокислоты
...известны лишь два применимых на практике способа получения 1, 3, 6-нафталинтрисульфокислоты.1. Нафталин сульфируется моноги. дратом на Р-сульфокислоту. Сульфомасса охлаждается до 30 - 50, причем во время охлаждения к ней добавляется для разбавления массы моногидрат, В охлажденную сульфомассу ЯОаН ЯОзНЛг- ).Г г(г ,НО.,Я ЮяНислота - 3 1, 3, 6 трисульфокислота. ислота -3 1,6 -дисульфо м, -нафталин сульфокислоту. Прилива.в ние олеума производится при темпее- ратуре 125 - 140, Реакция идет по адругой схеме; ОаН БО,Н ГГ 1Ноями БОЗН3, 6 трисульфокислот,;." кислота2,7 дисульф слота,ЯОаНР-+Г-" ЛНО,Б 2. Второй способ отличается т что моногидрат загружается сразу соответственно увеличенном коли стве уже при сульфировании загружается олеум в...
Способ нитрования альфа -сульфокислоты нафталина
Номер патента: 55967
Опубликовано: 01.01.1939
Авторы: Володарский, Калинина
МПК: C07B 43/02, C07C 303/22, C07C 309/35 ...
Метки: альфа, нафталина, нитрования, сульфокислоты
...ая обра ведется нитра отой, взятой в ории, считая на н.ботка, как обычно Предмет етения. льфоки- сульфочто ни" ии медния вы поп.1, го ку,0 в/о от уется массе веса Изобретение касается способа нитрования и-сульфокислоты нафталина на мононитросульфокислоту.В отличие от обычных способов, согласно настоящему изобретению, предлагается нитрование и-сульфокислоты нафталина проводить в присутствии солей меди, что дает повышение выхода 1,8-нитросульфокислоты на 10/о сравнительно с выходом, получаемым при работе по обычному методу.Количество 1,8-изомера определяется, как обычно, восстановлением, диазотированием и-переводом в сульфон 1,8-нитрос ульф о кислоты.П р и м е р. Нафталин сульфир на а-сульфокисло Фу, К сульфо добавляется 1 - 2 а/ю от ее...
Способ получения 1, 3, 5-трисульфокислоты нафталина
Номер патента: 61849
Опубликовано: 01.01.1942
МПК: C07C 303/06, C07C 309/35
Метки: 5-трисульфокислоты, нафталина
...ы ассе, полученной на 2-смльфо не менее тре.; лина, и смесь пнафТЯГ в резул ис лот олскул остепенн и, отл итяте обычрибавляот серного ан нагреваюг Извесныс мстоль получен;я 1, 3, 5-тр 1 сульфокислоты цяф 1 Основаны преимущественно на прслваритсгп,цо образованиисульфокислоты и последуОнем рсвраиспиСс рп обрабогкс в процентным олсумом в трисульфокислоту.Описываемый способ основан НЯ прлиарТСГьцой обработкс иафалина при низкой температуре, олагоприятной прсвршисиию его в Й-сульфокис, оу и последуои 1 ей Обабокс су,ьфоассы высоко 1 ро. цснтным олеумом ло температуры в прслсгяк 50 - 160. Эт)т способ значительно проще известного и обсспсчивасг ИОГуение близкик количественным выколов продукта.П р и 1 ер. К 270 Я мопсГлрата ссрной кис,оты,...
Способ получения 2, 7-нафталиндисульфо-кислоты
Номер патента: 76628
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Масанов
МПК: C07C 303/06, C07C 309/35
Метки: 7-нафталиндисульфо-кислоты
...течение 1 часа 30 мпя. при температуре 145 С, Сульфом ассу охлаждают до температуры 80 оС, приливают моногидрат (1,3 кг), охлаждают до температуры 60 С, приливают 2,65 кг 100%-ного серно. го ангидрида, постепенно поднимая температуру до 85 С,Ж 76628 142 По окончании загрузки сульфомассу нагревают до температуры 155 С и размешивают при этой температуре в продолжение двух часов. Затем охлаждают до температуры 85 С, быстро пр,ил,нвают при температуре 85 - 95 С еще 63;ный олеум (0,8 кг), нагревают до температуры 15 УС, размешивают в течение одного часа, охлаждают до температуры 110 С и приливают воду (0,4 кг). Готовую сульфомассу вводят в смесь воды и серной кислоты (3 кг 100%-,ной серной кислоты и 50 кг воды) при температуре 80 С,Далее...
Сносов получения натровой соли бета-нафталинсульфокислоты
Номер патента: 78370
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Каюков, Корсунский, Кукин, Масанов
МПК: C07C 303/32, C07C 309/35
Метки: бета-нафталинсульфокислоты, натровой, сносов, соли
...результате повышаются качество и выход бетанафтола.Отличием от известного является то, что из сульфомассы, полученной сульфированием нафталина, основную массу сульфокислоты выделяют в виде достаточно концентрированнойчистой пасты бета-нафталинсульфоъкислого натрия при выливании сульфомассы в раствор сульфата до проведения гидролиза альфа-нафталинсульфокислоты. Поопедующую окон. чательную нейтрализацию сульфо ОПИСЬЪВЗВМОГО СПОСООЗмассы и выделение бета-соли осуществляют известным способом. Получающаяся по новому способу крупнокрэисталлихческая бета-соль хорошо фильтруется и дает возможность производить отмывку альфа изомера и минеральных солей.Способ получения натриевой соли бета-на-фталинсульфокислоты, о тл ич а ю щ и й с я тем, что из...
Способ получения 1, 4-бензолдисульфокислоты или 2, 6 нафталиндисульфокислотызаявлено 22 октября 1957 г. за № 58491823 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров ссср
Номер патента: 116975
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Александер, Действительные, Инофирма, Роберт
МПК: C07C 303/22, C07C 309/28, C07C 309/35 ...
Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 58491823, делам, изобретений», комитет, министров, нафталиндисульфокислотызаявлено, октября, открытий, совете, ссср
...конечных продуктов. П р и м е р 1 282 вес. ч. без. водной динатриевой соли 1,3-бензолдисульфокислоты смешивают 43 вес. ч. окиси ртути и полученную смесь нагревают 6 час прн 426 в атмосфере углекислоты под давлением 4 ат,1 ь Реакционную массу экстрагируют водой, полученный экстракт фильтруют и фильтрат пропускают через колонку с активированной катиопообменной смолой для выделения свободной дисульфокислоты Выход тсхписеского продукта до 230 вес, ч,; выход 1,4-изомера - 52",11 теоретического.П р и м е р 2, При нагревании 800 гес. ч динатриепой соли 1,3-оснзолдисульфокислоты в течение 12 час. при 425 в атмосфере углекислоты получают 720 вес, ч. продукта, содержащего 70 - 75% динатриевой соли 1,4-бензолдисульфокислоты, около 5%...
Способ получения 1, 4-бензолдисульфокислоты, 2, 6 нафталиндисульфокислоты или 4, 41-дифенилдисульфокислоты
Номер патента: 122151
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Действительные, Иностранна, Роберт
МПК: C07C 303/02, C07C 303/22, C07C 309/28 ...
Метки: 4-бензолдисульфокислоты, 41-дифенилдисульфокислоты, нафталиндисульфокислоты
...в кислоту,Аликвотную часть раствора нейтрализуют и обрабатывают хлористым 5-бензилтиуронием; полученная ди- (5-бензилтиурониевая) соль п-бензолдисульфокислоты плавится при 247, Выход и-бензолдисульфокислоты 9% от теоретического.П р и м е р 10. 492 ч. килневой соли нафталин-сульфокислоты тщательно перемешивают с 22 ч. порошка кадмия, Смесь нагревают при 425 под давлением углекислого газа 4 ат в течение 6 час. Обработкой катионообменной смолой аналогично примеру 9 и последующей реакцией с хлористым 5-бензилтиуронием получают ди-(5-бензилтиурониевую) соль нафталин,6-дисульфокислоты с выходом 48(о от теоретического (300 ч.), т. пл. 274.П р и м е р 11. Смесь 460 ч. натриевой соли нафталин-: ульфокислоты и 22 ч. порошка кадмия...
Способ изготовления диспергатора
Номер патента: 141139
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Бурштейн, Селезнева, Шомштейн
МПК: C07C 309/35
Метки: диспергатора
...гвания ры дис- центрачемнологи а зна Предмет изобретен и отовления диспергатора ней сульфокислоты нафталина с то, с целью предотвращения енных физико-химических св изующего вещества применяю еи продукта конном, отлича одкого натра и поспергатора, в каализа цформал схода "1 ств дг аммиа Способ из денсации бета щийся тем, ч лучения улучш честве нейтралИзвестен способ изготовления диспергатора нейтрадукта конденсации бета-сульфокислоты нафталина с фствором едкого натра,Предлагаемый способ изготовления диспергатора позволяетчить применение едкого натра и улучшить физико-химические свдиспергатора. Это достигается тем, что для нейтрализации прконденсации применяют аммиак вместо едкого натра, Получтаким образом диспергатор имеет более низкую...
154261
Номер патента: 154261
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 303/44, C07C 309/35
Метки: 154261
...светло-желтые кристаллы ле 1 ко филы рующисся и промывающиеся.П р и м е р. 300 г (234 моля) нафталина сульфируют обычным способом 700 г 98-процентной серной кислоты и затем 1120 г 65-процентного олеума при темп 1температуре не выше 30 С. После окончания сульфирования65" массу нитруют, прибавляя 470 г нитруюшей смеси 35% НХОз и 65 го Н.804 при температуре 20 - 25 С.Полученную реакционную массу выливают в 3250 хг воды, приливают при температуре не выше 65 С 1000 л.г Н 4 ОН (содержащего 5% ХН ) тем чтобы общая кислотность (считая на серную кислоту) со М 154261ставила 270 в 3 г НвЯОя в 1 л и количество цитропродуктов соответствовало 1922 г цитрцта в .1,г,После этого раствор окгакдаот при цеи мешивании до 30 С и оставляют ца 6 час для...
Способ получения натриевой соли а-нафталин-
Номер патента: 162855
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/32, C07C 309/35
Метки: а-нафталин, натриевой, соли
...128 г нафталина в 350 лг.г с) хо: О 1 пхлорэтапа. Выделяющийся в процессе рсггкппп хлористып Водород ОтВОдят В т 51 Г) илп 1 О 1.гоп 101 ОТ ВОДОЙ. После ПриоаВлеп 1151 дпг.;и рэтапового растьора п 11 ггалина реакцпопвуго массу перемешивают прп той же темггсра:г,ре до прекращения выделения хлори. стого Водорода (2,5 - 3 час), затем выливают в энергично перемешпзаемый 10%-ны 11 водный раствор едкого патра (1,2 г) и переносят В делптельную воронку.Дихлорэтановый слой отделяют, осветляют активированным углем, высушивают и регенерируют растворитель обычной отгонкой; в кубе остается 25 - 26 г нафталина, который используют в следующем опыте. Водно-щелочпой слой встряхивают в делительной воронке с равным объемом изобутилового или н. амилового...
Способ получения 1, 5-нафталиндисульфокислоты
Номер патента: 169521
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Березниковский, Громова, Красителей, Покровска, Чалых, Щекина
МПК: C07C 303/06, C07C 309/35
Метки: 5-нафталиндисульфокислоты
...55 С, а затем олеумом при 25 - 30 С, Выход целевого продукта составляет 65%, считая на нафталин, продолжительность процесса около 20 час.С целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, предложено в качестве сульфирующего агента применять газообразный серный ангидрид в среде 20%-ного олеума.П р и м е р. В реактор загружают 3,98 моль 20%-ного олеума, в расчете на 100%-ную серную кислоту; на олеум одновременно начинают подавать нафталин и газообразный серный ангидрид; 1 моль нафталина загружают равномерно в течение 30 мин, а серный ангидрид в количестве 1,3 моль (в расчете на свободный газ) - в течение 50 мин. Во время заполнения компонентов температуру в сульфураторе поддерживают в интервале между 25 - 35 С. После...
Способ получения na-соли а-нафталинсульфо-кислоты
Номер патента: 186499
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 303/32, C07C 309/35
Метки: na-соли, а-нафталинсульфо-кислоты
...слой отделяют и промывают. Количество промывной воды не должно превышать ЗО 30 мл, Промывную воду присоединяют к основному водному слою и из раствора отбирают пробу на анализ. Спектрофотометрически определяют количество сульфокислот в растворе и их изомерный состав. Затем кислый раствор нейтрализуют содой. По данным анализа и количеству соды, ушедшей на нейтрализацию, рассчитывают содержание ИаС 1 и 1 ча 2304. К раствору при температуре 40 - 50 С добавляют такое количество поваренной соли и воды, чтобы концентрация натриевой соли сульфокислоты составила 10,6 - 11,5 г, а концентрация суммы 1 чаС 1 и Ха 2304 10,7 - 12,6 г на 100 г раствора. Образовавшуюся суспензию выдерживают при температуре 20 С в течение 12 час, выпавший осадок...
Способ подготовки нафталина для процессов а-сульфирования
Номер патента: 305900
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 309/35
Метки: а-сульфирования, нафталина, подготовки, процессов
...пе- Р.ый нафталин чрсзь, особенно при неКроме того, оое схемы ские недостатки. Во-первь тельного пыленпя при раз 0 одной стороны, делает про опасным, а, с другой сторо степени ухудшает условия загрузка мелко размолотого фуратор осложняется склон 5 к слеживаншо и комкован лин обычно размалывают н ред загрузкой в сульфурато Однако и свежеразмолот вычайно сложно дозироват 0 прерывном а-сульфированиЗаказ 2157/3 Изд. Мв 884 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4,5 1 ипография, пр, Сапунова, 2 С целью устранения недостатков существующих технологических схем нри подготовке нафталина для процессов сульфирования предлагается новый способ подготовки нафталина...
Способ получения 3-оксисульфоланил4-сульфонатов
Номер патента: 374312
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 303/32, C07C 309/19, C07C 309/30 ...
Метки: 3-оксисульфоланил4-сульфонатов
...способ получения 3-окоисульфоланил-сульфонатов в смеси с 3,4-дисульфонатами этерификацией 3,4-диоксисульфолана хлорангидридами сульфокислот, Целевой продукт выделяют известным способом. Однако эту реакцию практически невозможно остановить на стадии образованиия оксисульфонатов, кроме того, выход целевого продукта относительно низок,С целью увеличения выхода и повышчистоты целевого продукта, предлагаетсясоб получения 3-оксисульфоланил-сульфтов на основе 3,4-производных сульфоланключающийся в том, что 3,4-эпоксисульфподвергают действию сульфокислот при150 С.Реакцию предпочтительно вести с эквикулярными количествами исходных реагеПродукты реакции выделяют кристаллизаиз воды или спирта с выходом 60 - 85%,бабааотюе е 1:,даиев в...
Способ получения ангидридов 3или4-сульфохлорид-1, 8 нафталиндикарбоновой кислоты
Номер патента: 825514
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Исак, Несмашная, Плакидин, Шевчук
МПК: A61K 31/194, C07C 303/08, C07C 309/35, C07C 309/86 ...
Метки: 3или4-сульфохлорид-1, ангидридов, кислоты, нафталиндикарбоновой
...-сульфо,8- -нафталиндикарбоновой кислоты ихлорсульфоновая кислота 60 3,0 192-193 (ледяная-уксусная кислота) 86,3 сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислотй 84,8-92,63, ангидрида4-сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислоты - 79,3-87%,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с механической мешалкой, термометром и обратным холодильником сгазоотводной трубкой для улавливания выделяющегося хлористого водорода загружают 45 мл хлорбензола,9,5 г (0,045 моль) пятихлористогофосфора и 10,5 г (0,035 моль) хорошо измельченной натриевой соли ангидрида З-сульфо,8-нафталиндикарбоновой кислоты. Содержимое колбынагревают на масляной бане прио. 135 С в течение 3 ч (до прекращения выделения хлористого водорода),Молярное соотношениереагентов:хлор- сульфоновая...
1, 1-бинафтил-4, 4, 5, 5-тетракарбокси-8, 8-дисульфокислота или ее диангидрид в качестве промежуточного продукта для синтеза красителей типа кубогенов
Номер патента: 1685927
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Архипова, Баранова, Белкин, Ворожцов, Масанова, Фельдблюм, Хан
МПК: C07C 309/35, C07D 311/92
Метки: 1-бинафтил-4, 5-тетракарбокси-8, 8-дисульфокислота, диангидрид, качестве, красителей, кубогенов, продукта, промежуточного, синтеза, типа
...90 - 120 мин, К полученномураствору прибавляют 40-ный раствор едкого натра до Величины рН 12,5-13,0, послечего нагревают до 100 С и выдерживаютв течение 40 мин, Затем реакционную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, отжимают. Фильтрат подкисляют солянойкислотой до рН 1 и экстрагируют н-бутанолом (3 порции по 100 мл). Бутанол отгоняют5 и получают 22,7 г (82%) диангидрида 1,1-бинафтил,4 ,5,5 -тетра ка рбокси,8 -дисул ьфокислоты,ИК-спектр,м, см1025, 1050, 1175, 1230, СгН 100 иЯг .Вычислено, : С 51,99; Н 1,82; Я 11,56.П р и м е р 2. Диаэотирование проводят15 аналогично примеру 1. Полученную пастусоли диазония суспендируют в 150 мл водыи суспензию порциями вносят при 10-15 Св медноаммиачный комплекс, полученныйрастворением 13,2...