Присоединением тиолов к ненасыщенным соединениям — C07C 319/18 — МПК (original) (raw)
Способ получения 1, 4-дисульфидов и 1, 4-эфиросульфидов бутадиена-1, 3
Номер патента: 117495
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Богданова, Плотникова, Шостаковский
МПК: C07C 319/18, C07C 321/18, C07C 323/14 ...
Метки: 4-дисульфидов, 4-эфиросульфидов, бутадиена-1
...- 70 и заканчивается в течение 30 миц,).При разгоцке смеси выделяют с выОдом 95% теоре гн еского 1,4-дитнофенилэтиловый эфир бутад 11 еца,3. 1". кип. 165 прц 2,5,илс.о .о рт. ст. и 1 - 1,669 Я, 1 г - 1,0990. Если вместо тиофецола взят 1, зтилмеркаптац, то реакцию можно проводить без инициатора при нагревании смеси до 80 в течение 6 час. 11 олучают 1,-.-:г 1 ггиодиэтилбутадиен,3 с вы 1(одом 99/о теоретического. Т. кцп. 1 "0 при 5 мгс рт, ст;О и г, - 1,6062, д - 1,0134, 1,4-дитиодифенилбутадиенполучен с выходом 94,1% теоретического. Т. к 1 ш. 201 - 205 при .5 .11,1 с рт, ст. 1. пл, 40 - 40,5.П р и м.е р 2. Смешиваюг эквимолекулярцые кол Гчествя;- тицил- ВинилОВОГО эфира этилмерг(аптаца и 0,5% 1 к эФий) цитрила азоизо масляной кислоты или...
Способ получения альфа-хлор-бета-алкилмеркаптоэтиловых эфиров алифатических одноосновных кислот
Номер патента: 149425
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Гололобов, Соборовский
МПК: C07C 319/18, C07C 323/12
Метки: алифатических, альфа-хлор-бета-алкилмеркаптоэтиловых, кислот, одноосновных, эфиров
...зо е Способ получения а-хлор-р-ал тических одноосновных кислот, о т эфиры алифатических одноосновнь действия с алкилсульфенилхлорид тоэтиловых эфиров алифащ и й с я тем, что виниловые вводят в реакци 1 о взаимокилмерк ли чаю х кисло а-Хлор-р-алкилмеркаптоэтиловые эфиры алифатнческих одноосновных кислот представляют интерес для различных синтезов.Предлагаемый способ получения этих соединенийтем, что виниловые эфиры алифатических одноосновныхреакцию взаимодействия с алкилсульфенилхлоридами.П р и м е р, Берут 44 г (0,36 моля) диэтилдисульфидпускают 25,6 г (0,36 моля) хлора. К полученному этилду (без выделения последнего в чистом виде) прибавпри перемешивании 62 г винилацетата (0,72 моля). Пртуру реакционной массы поддерживают около 30....
154262
Номер патента: 154262
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 319/18, C07C 323/52
Метки: 154262
...заклочается в том, что малеиновую кислоту (или ее ангцд 1 тгд) вводт в эеакццэ с .з-захеценных 1 п)зоизволнысг тиомочевины вприсутствии едкого патра,11 р и м е р. В трехгоргуо колбу, снабженную мешалкой, обратньмхолодильником и капельной воронкой, помецаот О, моля 5-бензигстиомочевицы, 0,12 моля малеинового ангичриаа или малеиновой кислотыц 75.и, волы. Смесь нагревают на водяновой бане и прибавляют по каплям в течение 30 1 ин. раствор 24 г (0,6 моля) едкого натра в 100 1.волы,Нагревание на кипящей водяной бане и перемешивание продолжаютЯ - 10 час, По охлаждении реакционную смесь фильтруют, подкисляютконцентрированной соляной кислотой, выделившиеся кристаллы отсасы.Ъо 154262 вают, промывают водой и перекристаллизовывают из ледяной...
188950
Номер патента: 188950
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 319/18, C07C 323/22
Метки: 188950
...а-хлоракролеин (0,168 мо,гь), Перегонкой выделяют а-этилмеркапто-ц,р-дихлорпропионовый альдегнд. Выход 63%, т. кпп. 55 - 56 С (0,5 мм рт. ст.), д 4 1,3115; по 1,5130; МКо . найдено 42,08, вычислено 43,10.Найдено в О/О. С 138,54, 38,06.С;,Н 80 С 1 зЯ.Вычислено в %: С 1 38,0. Способ получения а-алкилмОхлор альдегидов, отл ичаюигийсхлоракролеин подвеогают взаиалкнлсульфенилхлоридом в сского растворителя, напримертемпературе минус 40 - минус ркапто-а,р-дня тем, что амодействию с реде органичетолуола при 60 С. Данное изополучения агидов.Предлагаемый способ получения а-алкилмеркапто-а,р-дихлоральдегидов состоит в том, что а-хлоракролеин подвергают взаимодействию с алкилсульфенил хлоридом в среде органического растворителя, например...
Сср ejffnt• v. л l
Номер патента: 188964
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Асланов, Джафаров, Институт, Кулиев, Мамедов
МПК: C07C 319/18, C07C 323/14
...смазочным маслам.Предложен способ получения оксивинило вых эфиров тиофенолов, заключающийся в том, что тиофенолы подвергают взаимодействию с первичными, вторичными или третичными ацетиленовыми спиртами при температуре, соответствующей температуре кипения приме няемого ацетиленового спирта.П р и м ер, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и газо. отводной трубкой, загружают смесь эквимо лекулярпых количеств тиофенола и ацетиленового спирта. К этой смеси добавляют 0,5 г сухого порошка едкого кали, Содержимое колбы прн постоянном пропускании сухого азота нагревают в течение 2 - 3 час при тем пер атуре, соответствующей температуре кипения применяемого ацетиленового спирта, Продукт...
193532
Номер патента: 193532
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гринберг, Гурвич, Шелкова
МПК: C07C 319/18, C07C 321/28
Метки: 193532
...катализатора,Процесс идет при нагревании до 130 - 145-С.П р и м е р. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником,ц капельцой воронкой помещают 21,8 г (0,1 г моль) 4,4-тиобисфецола, 3 г щавелевой кислоты (в виде дигидрата) и нагревают до 130 С. При этой температуре и сильном размешивании начинают прибавлять из капельцой воронки стирол. Прибавление 41,6 г стирола (0,4 г моль) ведут в течение 2 час при температуре 130 в 1-С, а затем перемешивают реакционную массу в течение 2 час при 140 в 1 С. Реакционную массу переносят затем в колбу для разгонки и при остаточном давлении 100 мм рт, вт. отгоняют пе вошедший в реакцию стирол (6 - 10 г),Остаток в колбе (50 - 55 г) представляетсобой продукт алкплирования...
Способ получения ароматических тиоэфиров
Номер патента: 197576
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Габдрахманов, Зависимое, Катаев, Ому, Опубликовано
МПК: C07C 319/18, C07C 321/28
Метки: ароматических, тиоэфиров
...и катализатор. При энергичном перемешивании содержимое реактора (тиофенол и катализатор) нагревают до необходимой температуры. Вводят олефины (газообразные олефины в слой тиофенола через барботер, жидкие через капельную воронку), поддерживая нужную температуру в реакторе. Охлаждают реакционную массу, отде.ляют катализатор фильтрованием или центрифугированием. Далее смесь ректифицируют.5 П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для подачи газа, помещают 11 г тиофенола (0,1 лголь) и 4 г катионита КУв Н-форме. При температуре 10 140 - 145 С в течение 4 час пропускают пропилеп. Реакциоггную смесь охлаждают, отделяют от катализатора и разгонкой в вакууме, получагот 5,5 г...
Способ получения винилсульфидов и 1, 2-бис-(алктио) пропенов-1
Номер патента: 202941
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева
МПК: C07C 319/18, C07C 321/18
Метки: 2-бис-(алктио, винилсульфидов, пропенов-1
...отлиО тем, что 1,2,2-трис(алктио)пропан по идов и юи 1 ийся вергакт Данное изобретение относится к области получения ненасыщенных сульфидов, обладающих высокой реакционной способностью, которые находят применение в качестве добавок к жидкому топливу.Предложен способ одновременного получения винилсульфидов и 1,2-бис- (алктио) -пропенов, состоящий в том, что 1,2,2-трис(алктио) -пропаны подвергают взаимодействию с 4 - 5-кратным избытком ацетилена при 140 - 160 С в присутствии щелочного агента в среде диоксана. Выход продуктов составляет 60 - 70%,П р и м е р 1. В 1-литровый автоклав загрукают 61,8 г 1,2,2-трис- (бутилтио) -пропана, 3 г трет-бутилата калия и 100 мл диоксана. После вытеснения из автоклава воздуха азотом, а затем...
222269
Номер патента: 222269
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Инос, Иностранцы, Йернер
МПК: C07C 319/18, C07C 323/52
Метки: 222269
...60 - 80-( ). В качестые исходного соединения можно использовать нитрил,эфир или соль (5-меркаптопропионовой кислоты. В этом случае для выделения целевогопродукта нитрил, эфир или соль 7-ачпнотиаэнантовой кислоты обрабатывают кислотой.П р и м е р 1. В реакционном сокостью 0,5 л смешивают 28,5 г (аллиламина с раствором 54,5 гпропионовой кислоты (0,52 мо,гь)воды,После добавления 0,5 г азо-бис-изобугпронитрила в течение 30 лия поддерживают всмеси температуру 70 - 75 С. Полученный 3 р 3, В реакционном сосуде емг смешивают 21,9 г (0,26 мо.гь) пропионитрила с раствором 23,4 гЗаказ 3999/21 Тираж 530 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2...
Чёния ароматических тиоэфиров
Номер патента: 245086
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Габдрахманов
МПК: C07C 319/18, C07C 321/28
Метки: ароматических, тиоэфиров, чёния
...т. кип.101 - 102 С (1 мм рт. ст), по 15682,сР 1,0372,Найдено, %: С 75,02; Н 8,69; 8 16,73СН.Вычислено, %: С 74,94; Н 8,39; Я 16,67.Пр имер 3, Реакцию с трет-бутиловымспиртом проводят в отсутствие бензола. К11 г (0,1 моль) тиофенола,в присутствии ф4,4 г катионита,КУпри 138 - 140 С медленно прибавляют 15 г (0,2 моль) трет-бутилового спирта. Описанным выше методом выделяют 13,0 г (78,4%) трет-бутилфенил сульфида с т, кип. 84 - 85 С (10 ммрт. ст.),по 1,5332, д 4 во 0,9615.Найдено, %: С 72,44; Н 8,83; Я 19,36.С 1 оНя 8.Вычислено, %: С 72,23; Н 8,49; с 1 19,28. Предмет изобретенияСпособ получения ароматических тиоэфиров на основе тиофенолов нагреванием до 15 150 С в присутствии катионообменной смолытипа сульфированного полимера в Н-форме,...
Способ получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи
Номер патента: 245089
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 319/02, C07C 319/18, C07C 321/04 ...
Метки: меркаптанов, связи, содержащих, сульфидные
...39,95; Н 8,13; 5 52,67.С 4 Н то 2Вычислено, %: С 39,34; Н 8,19; 3 52,46, Литературные данные: т. кип. 70 - 69 С20при 13 ллт.рт.ст., пв 1,528; кроме того, выделяют 4,5 г этилтиоэтилтиоэтилмеркаптана (25%, считая на загруженный этиленсульфид) с т. кип. 113 - 114 С при 4 мярт. ст., по 1,5622, с 14 1,1072. Мйо . найдено 53,46, вычислено 53,72.Найдено, %: С 39,45; Н 7,76; Я 52,50.СоН 148 зВычислено, %: С 39,56; Н 7,89; Я 52,75. Литературные данные: т. кип. 103 - 105 С при 0,6 лл. рт. ст.П р и м е р 2. Получение бутилтиоэтил- и 25 бутилтиоэтилтиоэтилмеркаптановС 4 НОЯСН 2 СН 2 ЯН и С 4 Н 95 СН 2 СН 2 ЯСНзСН 25 НАналогично описанному в примере 1 из0,6 моль бутилмеркаптана и 0,3 моль этиленсульфида получают 22,63 г (50,2%, считая на зо з а...
Способ получения ацетиленовых эфиров монотиогликолей
Номер патента: 296755
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Балезина, Иркутский, Колбина, Шостаковский
МПК: C07C 319/18, C07C 323/12
Метки: ацетиленовых, монотиогликолей, эфиров
...благородных металлов.Полученные соединения как и способ получения в литературе не описаны.Предлагаемый способ заключается в том,что меркаптаны обрабатывают вппилпропаргиловым эфиром при нагревании до 60 С вприсутствии динитрила азоизомасляной кислоты в качестве катализатора. Процесс желательно вести с использованием двукратногоизбытка винилпропаргилового эфира и катализатор брать в количестве 1 % от веса исходного эфира. Целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1. Синтез 1-этилтио- (2-оксипропинил)этана.25Смесь 7,7 г винилпропаргилового эфира,2,9 г этилмеркаптана и 0,08 г динитрила азоизомасляной кислоты нагревают в запаяннойампуле 15 час при 60 С, По окончании реакции содержимое ампулы фракционируют в вакууме в...
Способ получения алкил-(арил)-тиодиэфиров янтарных кислот
Номер патента: 327188
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Зейналова, Зимова, Кулиев
МПК: C07C 319/18, C07C 323/52
Метки: алкил-(арил)-тиодиэфиров, кислот, янтарных
...Ь 12,90. днмет одом 9 ) пс 30, на 53,22; оа состоит ров малеилом в приш. Выходы ого сносоповых эфи ли арилтио нагреван 37; Я 12,8 С 53,06; 5% Аналогичным образом полу гают н алкнл 5 (арил) -тнодиэфиры янтарной кислоты) харак. тернстш;а которых приведена в предлагаемой таблице.П р и мер, К смеси 0,1 г лтольо эфира малеиновой кислоты имилмеркаптана добавляют трн -щетнлово.,15 г доль етыре капИзобретение относится алкил-(арил) -тиодпэфир Используя известную мым способом можно п пения, применяющиеся к моторным маслам и и высокую термостойкость розионные свойства,Сущность предложенн во взаимодействии алки новой кислоты с алкил- и сутствии нинеридина пр целевых продуктов 90 - 9получения х кислот.редлагаевые соедне присадок последним и...
Всесоюзная i
Номер патента: 327676
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жан, Иностранцы, Христиан
МПК: C07C 319/18, C07C 321/12
Метки: всесоюзная
...шалкой, обратным холодильником и термо.метром, скгсшивают 191 г (2,5 лголь) хлористого аллила и 80 г (1 лголь) метацдитиола. Нагревают до 60 С в присутствии 2,2-азо-бисбутиронитрила в качестве катализатора, в 20 течение 4 час, удаляют избыточные хлористыйаллил и мстандитиол. Перегоняют при 125 С и 0,1 лл рт, ст, 125 г дихлор,9-дитио,6-ноцац. Помещают 86 г (0,4 лголь) этого двухлористого соединения в автоклав. Проводят 25 рсакцшо при сильном перемсшивании с 2 люльгидросульфида калия в спиртовом растворе и 100 лл жидкого сероводорода. Реакционную смесь поддерживают при 90 С в течение 6 час. Экстрагируют бензолом 70 г мсркапта. З 0 новой жидкости, состоящей главным об.Редактор Л, Новожилова Корректор Н, Шевченко Заказ 546/12 Изд.163...
379087
Номер патента: 379087
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ииостраицы, Петер, Швейцари
МПК: C07C 319/04, C07C 319/18, C07C 323/22 ...
Метки: 379087
...ревень, и годится для оттенка ликера из черной смородины и ежевики.П р и м е р 2. К 15 г карвона прибавляют раствор 1 г калийного щелока в 100 мл абсолютного этанола. Пропускают сероводород в охлажденный до - 75 С раствор, пока не сконденсировано примерно 20 мл Н,Я. При комнатной температуре выдерживают смесь одну ночь в автоклаве и после этого нагревают в течение 2 час до 50 С (давление при этом повышается до 8,5 ат), охлаждают и поглощают ее в простом эфире, Эфирный раствор промывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушат и спущаот его. Дробно перегоняют остаток (14,3 г) в вакууме. Дистил,чят (6,3 г) с точкой кипения 77 - 78 С и аро -- 1,5248 - 1,5229 содержит, кроме примерно 100 непревращенного исходного материала, смесь...
Способ получения карбалкоксиметилциклоалкилсульфидов
Номер патента: 420623
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Гусейнов, Кулиев, Мамедов, Мирзоева
МПК: C07C 319/18, C07C 323/52
Метки: карбалкоксиметилциклоалкилсульфидов
...при нагревании предпочтительно при 80 - 90 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 75 -П р и м е р 1. Получение кар лциклогексилсульфида.К 9 г (0,11 г моль) циклогексена при комнатной температуре по каплям прибавляют 14,8 г (0,1 г моль) н, бутилового эфира тиогликолевой кислоты. Реакция сопровождается выделением тепла. Смесь нагревают при пере мешивании до 80 - 90 С в течение 3 час, затем перегоняют. Выход целевого продукта 19,6 г (85% от теоретического), Т. кпп. 115 - 116 С/О 6 мм рт. ст.; с 14 о - 1,0130 п - 1 4843. МКв. найдено 65,09; вычислено 65,07.Найдено, %: С 62 33; Н 9 80; 5 14 09,СЧ СО сР 3 3 СС СЧ м СЧ СО чф м С;4 м 3 3 о СЧ 3 О О о 3 Г) СС ц м 03 О О 3 О ь м м гь 3 м С...
Способ получения дихлорбензилтиоэтиламинов
Номер патента: 426362
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Жак, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 319/18, C07C 323/22
Метки: дихлорбензилтиоэтиламинов
...в свободной форме или в виде соли. Соединения общей формулы 1 могут быть переведены в соль обычным способом, например при помощи обработки органического растворителя или в смеси воды и одного или нескольких органических растворителей,П р и м е р 1. Получение р- (3,4-дихлорбензилтно) -этилампна (А).В охлажденную до 0 С смесь 30 г 3,4-дихлорбензплмеркаптана и 133 сдд абсолютного этанола, вводят, в течение около 15 мин, 9 г бидистиллята этиленимина. Затем температуру реакционной среды доводят до 20 С и перемешивают в течение 3 час. Спирт пере426362 Предмет изобретения 10 С 1СН 2 ВСН:СНМНС 1 1 С 1СН "пНС 1 Н 20 Составитель Т. Титова Корректор В. Гутман Редактор Л. Герасимова Техред Г. Дворина Заказ 66/387 Изд.1607 Тирамс 506...
Способ получения меркапталей р-органотиопропионовых албдегидов
Номер патента: 432138
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Атавин, Иркутский, Михалева, Трофимов, Чеботарева
МПК: C07C 319/18, C07C 321/14
Метки: албдегидов, меркапталей, р-органотиопропионовых
...Синтез дибутилмеркапталяр-бутцлтиопропцонового альдегцда.Смесь 5,6 г пропаргцлового спирта, 27,0 гбутцлмеркаптана и 0,1 г г-толуолсульфокислоты, нагревают в запаянной ампуле при температуре 1-10 - 150 в течение 5 - 6 час, Получаемая прц этом реакционная смесь представляет собой два несмешивающихся слоя. Нижний слой - вода, ее отделяют от органического слоя и экстрагцруют эфиром. Органический слой и эфирные вытяжки объединяют,промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После удаления эфира остаток разгоняют в вакууме. Получают 14,0 г дибутилмеркапталя р-бутилтцопропионового альдегида.Т. кцп. 172 - 173(3 лглг); пр" 1,5118; г 12", 0,9708;МК 95,16, вычислено 95,22,Найдено, %: С 58,58, 58,65; Н 10,46; 10,60;20Я 31,01; 30,80.С 15 Н...
Способ получения -дихлорвинилалкилсульфидов
Номер патента: 690013
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Воронков, Завьялов, Ильюченок, Мартынов, Мирскова, Фригидова
МПК: C07C 319/18, C07C 323/05, C07C 323/54 ...
Метки: дихлорвинилалкилсульфидов
...АН СССР и Научно-исследовательский институт медицинскойрадиологии690013 25 формула изобретения Составитель Т. Попова Редактор Т, Шарганов а Техред З,фанта Корректор Г. НазароваТираж 51 3 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 5904/21 филиал ППППатент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4 смеси алкилмеркаптана с 3" кратнымизбытком ТХЭ и облучении ртутно-кварцевой лампой ДРТ. Контроль за ходом реакции осуществляют методом ГЖХ,Целевой продукт чистотой 98-99 выделяют перегонкой, Выход соединенийфоРмУлы 1, где В-изо-С Н 7 или Н-С,Н 9,составляет 73-75.П р и м е р 1. )Э, -Дихлорвинил-трет-бутилсульфид.В кварцевой колбе, снабженной обратным холодильником,...
Способ получения этилалкилмонотиоацеталей глиоксаля
Номер патента: 721422
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Прилежаева, Рыбакова, Шехтман
МПК: C07C 319/18, C07C 323/22
Метки: глиоксаля, этилалкилмонотиоацеталей
...а элюентом является смесь растворителей; петролейный - диэтиловый эфиры, 30Жидкостная хроматография позволяет выделить целевой продукт с выходом 98, а также непрореагировавший цис-этокси-алкилтиоэтен с выходом 80, который вновь возвращают 35 в процесс,Способ позволяет получать целевой продукт с общим выходом 38-40, счи,тая на этоксиацетилен.П р и м е р 1, Получение дизтил монотиоацеталя глиоксаля.1, Получение цис-этокси-этилтиоэтена.В реактор, снабженный обратным холодильником с сухим льдом, термо" 45 метром и барботером, загружают 101 г предварительно перегнанного этоксио ацетилена и в токе азота при -8 С приливают 33 г предварительно осушенного этантиола, Реакционную смесь оставляют стоять на ночь при -боС. Отделение...