Содержащие тиогруппы и атомы кислорода с двойными связями, присоединенные к одному и тому же углеродному скелету — C07C 323/22 — МПК (original) (raw)
Способ получения алкилмеркаптоацетальдегидов
Номер патента: 150502
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Гололобов, Соборовский
МПК: C07C 319/20, C07C 323/22
Метки: алкилмеркаптоацетальдегидов
...чтоосновныхрьевую б ичается ких од ширить схлор-р-этилмеркаптоэтиловый эфир руют эфиром.лор-р-этилмеркаптоэтилового эфира мл воды и смесь при перемешиваия смесь экстрагируют эфиром, выерегонкой.ида после двух перегонок 17,5 г ия 47 (18 мм), АР), МК - 28,75 (вычислено),- 7,39 и 7,52; 5 - 29,60С - 46,2, Н - 7,7; Я - 30,75. творим в обычных орган 1,040 ва: температура кипения 14, МК (вычислено) - 2 Предмет изобретенияСпособ получения алкилмеркаптоацетальдеги с я тем, что а-хлор+алкилмеркаптоэтиловые э одноосновных кислот подвергают гидролизч. ющий- ических отлич алиф Известен способ по получен только один пр каптоацетальдегид,Предлагаемый способ отл тоэтиловые эфиры алифатичес гидролизу. Это позволяет рас росодержащих альдегидов. При...
188950
Номер патента: 188950
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 319/18, C07C 323/22
Метки: 188950
...а-хлоракролеин (0,168 мо,гь), Перегонкой выделяют а-этилмеркапто-ц,р-дихлорпропионовый альдегнд. Выход 63%, т. кпп. 55 - 56 С (0,5 мм рт. ст.), д 4 1,3115; по 1,5130; МКо . найдено 42,08, вычислено 43,10.Найдено в О/О. С 138,54, 38,06.С;,Н 80 С 1 зЯ.Вычислено в %: С 1 38,0. Способ получения а-алкилмОхлор альдегидов, отл ичаюигийсхлоракролеин подвеогают взаиалкнлсульфенилхлоридом в сского растворителя, напримертемпературе минус 40 - минус ркапто-а,р-дня тем, что амодействию с реде органичетолуола при 60 С. Данное изополучения агидов.Предлагаемый способ получения а-алкилмеркапто-а,р-дихлоральдегидов состоит в том, что а-хлоракролеин подвергают взаимодействию с алкилсульфенил хлоридом в среде органического растворителя, например...
Способ получения а-кетосульфидов
Номер патента: 180190
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 319/14, C07C 323/22
Метки: а-кетосульфидов
...С (13 ьи), 53,31, вычислен 1,55 Известен способ получения г-кетосульфидов, ОСПОВяЫй Нс ВэтИМОДЕЙСТВИИ О-ГаЛОИдКЕТО- нов с тиосппртами. Однако при этом способе приходится работать со слезоточпвыми а-галоидкстоиами.С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что эпоксикетон подвергают взаимодействшо с тиоспиртами в присутствии концентрированной серной кислоты при охлаждении до 20- - 23 С или меркаптидд натрия при пагрсвягни с последующим разложением образующихся продуктов нагреванием до 150 - 160 С, Выход а-кетосульфидовдостгает 90(;. ПРиеР 1 3-фенилеркаптобнона.13 г З-метил,4-эпоксипентапона тиофепола, в котором предварительноряют 0,02 г металлического натрия, ндгв запаянной ампуле 70 чае при 130 С.лу охлякдяог, и...
Способ получения р-арилтиоэтилмеркаптанов
Номер патента: 191543
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07C 319/14, C07C 321/10, C07C 321/28 ...
Метки: р-арилтиоэтилмеркаптанов
...этиламина,где х - алкил,личающийся тевзаимодействиствии каталити5 аминов, напритепри 50 - 100 С.2. Способ попроцесс ведут втел ей. алкокс м, что ю с эти ческих гер тр п. 1, отличающиися тем, чтосреде органических раствори Предлагается способ получения не описанных в литературе р-арилтиоэтилмеркаптанов общей формулы где х - алкил, алкоксил, галоид, п - 0 - 5взаимодействием тиофенолов с этиленсульфидом в присутствии кэталитических количеств(0,1 - 5 мол. %) третичных аминов, напримертриэтиламина, пиридина, в среде органических растворителей или без них при 50 -100 С,П р и м е р, р-фенилтиоэтилмеркаптан.а) Смесь 11 г (0,1 гмоль) тиофенола7,8 г (0,13 г моль) этиленсульфида, 0,08 гпиридина и 30 мл сухого бензола кипятят приперемешивании...
Способ получения дикетонов, содержащих в молекуле гетероатом
Номер патента: 210130
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Виноградова, Генкина, Институт, Коршак, Лебедева
МПК: C07C 319/14, C07C 323/22, C07C 49/12 ...
Метки: гетероатом, дикетонов, молекуле, содержащих
...80% оттеории, т.135 С,С,Нз,Я. ОВычислено, %: С 73,97; Н 4,87; Ь 14,11.Найдено, с/с: С 73,86; Н 4,85; Я 14,16.При,проведении синтеза с нагреваниемреакционной смеси при 50 - 60 С выход дикетосульфида возрастает до ж 90%. Синтез дикетосульфида может быть осуществлен такжев пиридине и этиловом спирте в присутствииедкого патра.П,р и м ер 2. В колбу с мешалкой и обрат 5 ным холодильником помещают 1,425 г(диана), 2,245 г (0,01 доль) фенацилбромида,1,382 г безводного углекислого калия и 10 ллацетона или диоксана. Реакцию проводят,при10 температуре кипения растворителя в течение7 - 9 час, после чего реакционную смесь выливают в ледяную воду. Выпавший продуктотфильтровывают и перекристаллизовываютиз этанола с активированным углем. Дифе 15...
Способ получения сероводородных ланолинов
Номер патента: 276035
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Горбань, Кулибеков, Кулибекова
МПК: C07C 313/20, C07C 319/04, C07C 323/22 ...
Метки: ланолинов, сероводородных
...ланолин в количестве 400 г в расплавленном виде при температуре 60 С загружают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, ртутным за твором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром. Сухой сероводород пропускают в течение 4 час в расплавленный ланолин при перемешивании и нагревании. При этом цвет реакционной смеси изменяется от коричневого до светло-коричневого,Конец реакции определяют по бурному выделению сероводорода.Реакционную смесь переносят в делительную воронку и встряхиванием тщательно промывают горячую воду при температуре 70 - 80 С дистиллированной водой для освобождения от непрореагировавшего сероводорода, исчезновение которого устанавливают по отсутствию осадка сернистого пинка (Хп...
Способ получения алкилтиолметакрилатов, содержащих две аминогруппы
Номер патента: 276066
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Коршунов, Кузовлев, Плтиггно, Хохлова
МПК: C07C 323/22
Метки: алкилтиолметакрилатов, аминогруппы, две, содержащих
...соединениях одновременно двух амипогрупп и атома серы позволяст получать полимеры с улучшенными свойствами по саввеию с олинсайшцм логом. пи алкой, оворонкой ,25 г мол атным термо- хлопП р и м е р 1. Бис-(диэтиламинтиолметакрилат.В колбу, снабженную мешхолодильником, капельпойметром помещают 19,9 г (О ангидрида метакриловой кислоты, 0,1 г фентиазина и 25 мл бензола. К раствору приперемешпванпи прибавляют смесь 43,6 г(0,2 г люль) бцс- (дпэтиламино) -изопропантиола и 35 лл (0,25 г,1 юль) трцэтиламина; температура реакционной смеси при этом повышается от комнатной до 40 С, Реакционнуюсмесь фильтруют, фильтрат промывают водойи сушат сульфатом магния. Перегонкой подпониженным давлением получают 39,4 г (69%от теоретического) бис- Гдиэтцламцно)...
Способ получения 4-л1еркапто-2-бутанона
Номер патента: 319591
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Беленька, Костюковский, Славачевска
МПК: C07C 319/04, C07C 323/22
Метки: 4-л1еркапто-2-бутанона
...я 4-меркапто- том, что метилимодействию с среде. Процесс ХаВ СНз С СН= СНа - - нгоО Н,ССН,СН,)СН,С Выход1,15; 31,2 Предмет изобретения Способ полоснове метил 20 что, с цельюцесса и чистнилкетон под водородом в минус 15 С. Изобретение относится к синтезу 4-меркапто-бутанона, который представляет интерес в качестве полупродукта в органическом синтезе,Известный способ характеризуется плохой воспроизводимостью синтеза и низким качеством целевого продукта, обусловленным примесью сульфида.С целью повышения селективности процесса и чистоты целевого продукта, предлагается метилвинилкетон подвергать взаимодействию с сероводородом в среде метанола при минус 12 - минус 15 С.П р и м е р. К 75 лл метанола, насыщенного сероводородом, при минус 12 -...
Способ получения серусодержащих производных ряда антрахинона
Номер патента: 335942
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Казахский
МПК: C07C 323/22
Метки: антрахинона, производных, ряда, серусодержащих
...г (0,0003 моль) бромида хризофаноларастворяют в 20 мл дпоксаца, добавляют0,03 г (0,0003 моль) трет-бутилмеркаптана,10 лсг Ад,О. Смесь нагревают в течение 2 часпри температуре кипения растворителя. Реакционную смесь отфильтровывают, фцльтратконцентрируют в вакууме, Суой остаток крпсталлизуют из органического растворителя.Выо97 08%; т. пл. 218 - 220 С.1-1 айдецо, %: С 66,00, 66,17; 1-1 5,Я 8,90, 9,05,С 191 1180 дЯ.Вычислено, %: С 66,66; Н 5,26; 5 9,35.Получают пять тиопроизводцы.П р и м е р 3. Реакция бромида ризофацола с н-гептилмеркаптаном.Выход 78,3%; т. пл, 223 - 225 С.11 айдецо, %: С 68,33, 68,47; 5 8,00, 8,17.С,:1-1045.Вычислено, %: С 68,75; 5 8,33,П р ц м с р 4. Реакция с втор-октцлмеркаптаном.335942 Предмет изобретения...
345677
Номер патента: 345677
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Дитмар, Живодан, Иностранна, Петер, Федеративна
МПК: C07C 319/04, C07C 323/22
Метки: 345677
...гона или изопулегона, Сероводород можно применять также в избытке.П р и м е р 1. 114,0 а техиического пулегоиа с содсржаиием пулегоиа примерно 93% растворяют в 150 )гг технически абсолютного этаиола, затем добавля 10 т 1 заствор 75 Я гидрооки. си калия в 50 лг,г этанола. В охлаждсииый до - 75 С раствор вводят сероводород до тех пор, пока увеличсие объема ие достигнет 40 лл. Холодный раствор сразу же переводят в подходяпий, зараиее охлажденный сосуд высокого давления. Раствору дают стоять345677 СН 2 О 25 Составитель 3. КомоваТехред 3. Тараненко Редактор О, Филиппова Корректор С. Сатагулова зэаказ 3334/14 Изд.1325 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпская наб., д....
Всесоюзная
Номер патента: 372213
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Зимов, Кулиев, Мамедов, Сардарова
МПК: C07C 319/14, C07C 323/22
Метки: всесоюзная
...нагревании до 140 - 145 С в отсутствии растворителя. Выход 60 - 62%,Недостатком известного способа является образование значительного количества побочных продуктов, затрудняющих выделение и очистку целевого продукта,С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагается использовать хлоргидрат 1-диметиламино- фенилпропан-она и вести процесс в водном растворе при нагревании до 85 С.Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р. Смесь хлоргидрата 1-диметиламино-фенилпропан-она (0,12 г-моль) и тиоацетамида (0,05 г-моль) растворяют в воде (50 мл), нагревают 3 час при 80+5 С, отфильтровывают твердую массу, промывают водой и перекрилового спирта.гептан,7-дион,70% (на исходи5 Найдено, %:мол. вес. 361.Вычислено, %мол....
379087
Номер патента: 379087
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ииостраицы, Петер, Швейцари
МПК: C07C 319/04, C07C 319/18, C07C 323/22 ...
Метки: 379087
...ревень, и годится для оттенка ликера из черной смородины и ежевики.П р и м е р 2. К 15 г карвона прибавляют раствор 1 г калийного щелока в 100 мл абсолютного этанола. Пропускают сероводород в охлажденный до - 75 С раствор, пока не сконденсировано примерно 20 мл Н,Я. При комнатной температуре выдерживают смесь одну ночь в автоклаве и после этого нагревают в течение 2 час до 50 С (давление при этом повышается до 8,5 ат), охлаждают и поглощают ее в простом эфире, Эфирный раствор промывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушат и спущаот его. Дробно перегоняют остаток (14,3 г) в вакууме. Дистил,чят (6,3 г) с точкой кипения 77 - 78 С и аро -- 1,5248 - 1,5229 содержит, кроме примерно 100 непревращенного исходного материала, смесь...
Способ получения «-меркаптоацетофенона
Номер патента: 380647
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Костюковский, Павлова
МПК: C07C 319/02, C07C 323/22
Метки: «-меркаптоацетофенона
...20 - 27/,. Недостатками такого способа являются не- И обходимость защиты аппаратуры от коррозии и относительно невысокий выход целевого продукта.С целью упрощения процесса,и повышения выхода целевого продукта по предлагае мому способу фенацилхлорид подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом в среде водного диметилформамида с последующим разложением полученной 3-(а-фенацил)- монотиофоофорной кислоты при рН 2 - 3. 20Выход целевого продукта 50 - 57%.При мер, К раствору 39,6 г (0,1 люль) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 300 мл воды медленно при интенсивном перемешивании прибавляют раствор 15,4 г фена цилхлорида в 50 мл диметилформамида, после чего перемешивание продолжают еще в течение 15 мин. Слегка мутный раствор...
Способ получения р-кетосульфидов
Номер патента: 420622
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Абашев, Лапкин, Сайткулова
МПК: C07C 319/20, C07C 323/22
Метки: р-кетосульфидов
...цинка в органическом растворителе, например в этилацетате,ИК-спектры полученных р-кетосульфидов показывают интенсивное поглощение карбонильной группы в области 1705 - 1725 см -и слабое поглощение С - 5 - связи прц 600 - 700 см - .Предлагаемый способлцеццюи позволяет получать це. с вы ходом 60 - 82%.П р и м е р 1. Синтез 1-(бутилтио) -2-этцлгекса нон а.В трехгорлую колбу вносят 0,15 г-атомацинка и покрывают этилацетатом, При пере мешивации прпкапываюг смесь, состоящую цзсс-бромдипропилкетона (0,1 г-м) и хлорметилбутилсульфида (0,1 г-м), По окончании реакции смесь нагревают 10 мин, охлаждают, а затем разлагают 10% соляной кислотой, орга нический слой промывают 10% растворомХаНСОз, водой и сушат прокаленным,ха 2504, После отгоцки...
Способ получения дихлорбензилтиоэтиламинов
Номер патента: 426362
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Жак, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 319/18, C07C 323/22
Метки: дихлорбензилтиоэтиламинов
...в свободной форме или в виде соли. Соединения общей формулы 1 могут быть переведены в соль обычным способом, например при помощи обработки органического растворителя или в смеси воды и одного или нескольких органических растворителей,П р и м е р 1. Получение р- (3,4-дихлорбензилтно) -этилампна (А).В охлажденную до 0 С смесь 30 г 3,4-дихлорбензплмеркаптана и 133 сдд абсолютного этанола, вводят, в течение около 15 мин, 9 г бидистиллята этиленимина. Затем температуру реакционной среды доводят до 20 С и перемешивают в течение 3 час. Спирт пере426362 Предмет изобретения 10 С 1СН 2 ВСН:СНМНС 1 1 С 1СН "пНС 1 Н 20 Составитель Т. Титова Корректор В. Гутман Редактор Л. Герасимова Техред Г. Дворина Заказ 66/387 Изд.1607 Тирамс 506...
Способ получения 2, 2 -дициклогексанонилсульфида
Номер патента: 638592
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Караулов, Тиличенко, Усольцев
МПК: A61P 39/06, C07C 323/22
Метки: дициклогексанонилсульфида
...йри 20-30 оС и эквимольном со 1 отношении реагентов, а выделение целевого продукта - при 2-5 С. Процесс осществляют при мольном соотношении 2-хлорциклогексанона и сульфида натрия2;1 в среде водного этанола; полученную реакционную смесь выдерживают в тчение суток при 2-5 С, что позволяетболее полно отделить кристаллы целевого продукта от примесей. Выход 2,2-дициклогексанонилсульФида 50, т5 83-84 оС.Способ позволяет получать с большим выходом и более чистый целевойпродукт, который можно долго хранитьна холоду.П р и м е р. К 100 мл р(116 г, 0,876 моля) 2-хлорцисанона в 260 мл этанола доба риперемешивании раствор 106, 2 г(0,438 моля) на б 9 Н О в 540 мл смеси этанол:вода (3:2) при 20-30 С. Полученную смесь выдерживают в течениесуток при 2-5...
Способ лечения отравлений фосфорорганическими соединениями
Номер патента: 683744
Опубликовано: 05.09.1979
Авторы: Каган, Кокшарева, Кривенчук
МПК: A61K 31/14, A61K 31/15, A61P 39/02 ...
Метки: лечения, отравлений, соединениями, фосфорорганическими
...тсрапевтп ческой эффективности (ИТЭ) до 8, в то время кас каждый из реактпваторов В О- йдельностн дает соответственно индексы 1,6 и 4,1, что в с 1 мме составляет 5,7. Превып 1 с ние этой суммы на 2,3 (8 - 5,7) свидетельствует о наличии эффекта потенцирования.2. При совместном применении дпэтпкс 11 ма с диппроксимом и атропином ИТЗ достигает 15. При двойном сочетании диэтиксим + атроппн 11 дипироксим+ атропин 1 ПЗ составляет 1,8 и 7,0, что в сумме рав. О но 8,8. Разность между 15 и 8,8 равна 6,2,что и определяет наличие потенцировапия.3. Уменьшение дозы дипироксима враза с 3 до 1,5 мг/кг при добавлении дпэтиксима в дозе 5 чгкг не только пе снп.5 жает ИТЭ, а повышает его с 3,9 до 5,5, чтосвидетельствует о наличии эффекта...
Способ получения 2-фенацилтиоциклогексанона
Номер патента: 717042
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев
МПК: C07C 319/14, C07C 323/22
Метки: 2-фенацилтиоциклогексанона
...низшегоспирта и проведение процесса путемсмешения реагентов при 10-15 С сопоследующим охлаждением реакционнойсмеси до 2-5 С. П р и м е р 1. К фильтрованномураствору 13 г (0,05 моль) 4 а, 8 адиоксипергидротиантрена и 4 г(0,1 моль) ЕаОН в 60 Мл воды добавляют по каплям при перемешййайяираствор 19,9 г (0,1 моль) фенацилбромида в 11 0 мл этанола при 10-15 С.после добавленияфенацилбромица"смесь выдерживаютпри 2-5 С в .течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают последовательноводой, водным этанолом" ,сушат и перекристаллизовывают из этанола. Получают 16-17,5 г (65-70) хроматогра"фически однородного 2-фенацилтиоциклогексанона, т.пл.69-70 С.Найдено, %: С 67,39, Н 6,58;Я 13,01,С,4, Н ОЯВычислено, Ъ: С 67,71; Н 6,63,Я 12,91,717042...
Способ получения этилалкилмонотиоацеталей глиоксаля
Номер патента: 721422
Опубликовано: 15.03.1980
Авторы: Прилежаева, Рыбакова, Шехтман
МПК: C07C 319/18, C07C 323/22
Метки: глиоксаля, этилалкилмонотиоацеталей
...а элюентом является смесь растворителей; петролейный - диэтиловый эфиры, 30Жидкостная хроматография позволяет выделить целевой продукт с выходом 98, а также непрореагировавший цис-этокси-алкилтиоэтен с выходом 80, который вновь возвращают 35 в процесс,Способ позволяет получать целевой продукт с общим выходом 38-40, счи,тая на этоксиацетилен.П р и м е р 1, Получение дизтил монотиоацеталя глиоксаля.1, Получение цис-этокси-этилтиоэтена.В реактор, снабженный обратным холодильником с сухим льдом, термо" 45 метром и барботером, загружают 101 г предварительно перегнанного этоксио ацетилена и в токе азота при -8 С приливают 33 г предварительно осушенного этантиола, Реакционную смесь оставляют стоять на ночь при -боС. Отделение...
Способ получения диацетонилсульфида
Номер патента: 910612
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев
МПК: A61K 31/095, C07C 319/14, C07C 323/22 ...
Метки: диацетонилсульфида
...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 6-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Просветная,3воды при 15-20 С в течение 1 ч.По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органический слой, водный экстрагируют2 Х 25 мл серного эфира, объединяютэфирные слои, сушат сульфатом магнияи упаривают на 2/3 первоначальногообъема. Полученный раствор выдерживают при 2-5 ОС в течение 3-4 ч, отфильтровывают кристаллический осадок 10и перекристаллизовывают из эфира.Получают 11 г (754) хроматографически однородного диацетонилсульфида,т.пл. 49 С.П р и м е р 2. К раствору 16,1 мл 1%(18,5 г; О,2 моль) хлорацетона в120 мл эфира добавляют по каплям приперемешивании...
Способ получения бензиловых эфиров бензоилтиопировиноградных кислот
Номер патента: 925950
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Андрейчиков, Крылова
МПК: A61K 31/10, A61K 31/265, C07C 323/22 ...
Метки: бензиловых, бензоилтиопировиноградных, кислот, эфиров
...натрия в среде абсолютного диоксана при температуре кипения используемого растворителя.Процесс протекает по схеме Оу С р вн 5 СН 2С 61 О3 92595Х-СН СОСЯрСОСОЯСНрСБК 0 Способ получения бензиновых эфировбензоилтиопировиноградных кислот общейформулып =Х- С,НСОСН,СОСОСН,С,Нгде Х - водород или хлор,о т л и ч а ю щ и й с я тем,- что соответствующий 5-арилфуран, 3-дион подвергают взаимодействию с бензилмеркаптидам натрия в среде абсолютного диоксана при температуре кипения используемого растворителя,Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРпо заявке % 2789126/23-04,кл. С 07 С 153/07, 05,07.79,где Х- имеет указанные значения,Время процесса 1 5-30 мин, выходцелевого продукта 75-80%.3П р и м е р...
Способ получения производных дифенилсульфида
Номер патента: 1306471
Опубликовано: 23.04.1987
Авторы: Есимото, Казуюки, Казуя, Каору, Сиудзи, Тору
МПК: A61K 31/10, A61P 3/06, C07C 323/22, C07C 323/52 ...
Метки: дифенилсульфида, производных
...%: С 54,95; Н 4,01,П р и м е р 6, Повторяют методикупримера 1 Б, используя 30 мл этилацетата вместо хлороформа в качестве 45растворителя с перемешиванием при50 С в течение 2 ч, получают 3,18 г(887) 2-ацетилтио-(4-фенилтиобензоил)пропионовой кислоты.50П р и м е р 7. Повторяют методикупримера 1 Б, при этом используют30 мл ацетона вместо хлороформа вкачестве растворителя с перемешиванием при 10 С в течение 7 ч. Получают 3,38 г (943) 2-ацетилтио-(4 фенилтиобензоил)пропионовой кислоты.П р и м е р 8, 2,84 г (10,0 ммоль)3-(4-фенилтиобензоил)акриловой кис 471лоты суспендпруют в 30 мл этанола, добавляют 1,2 мл (16,8 ммоль) тиоуксусной кислоты, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 ч и оставляют на ночь, Этанол выпаривают при...
Способ получения -метилтиопропионового альдегида
Номер патента: 1318153
Опубликовано: 15.06.1987
МПК: A61K 31/095, A61K 31/11, C07C 319/14 ...
Метки: альдегида, метилтиопропионового
...полученного р -метилтиопропионового альдегида отбирают черезтрубопровод 13, другую часть 10 по 18153дают на рециркуляцию в головную частьабсорбционной колонны Д, откуда через трубопровод 14 удаляют остаточные газы.П р и м е р 1. Газообразный эфлюент 1, выходящий после реакции каталитического окисления пропилена воздухом в присутствии воды, имеет следующий состав, моль:10 Инертные газы 547Вода 395Акролеин 49,6Акриловая кислота 6Ацетальдегид и др. 2,415 Эфлюент, который находится притемпературе 350 С, поступает в поглотительную колонну А, питаемую черезтрубопровод 2 трибутилфосфатом прио50 С. Из нижней части колонны по тру 20 бопроводу 3 выходит раствор акриловойкислоты и трибутилфосфата, содержащийследы воды и акролеина,Из верхней...
Способ получения экстрагента палладия или платины из кислых растворов
Номер патента: 1668357
Опубликовано: 07.08.1991
Авторы: Бердников, Грунвальд, Ляпина, Настека, Салихов, Толстиков, Улендеева, Ященко
МПК: C01G 55/00, C07C 323/22
Метки: кислых, палладия, платины, растворов, экстрагента
...приведенные в табл,1П р и м е р 1. В круглодонную колбу,снабженную механической мешалкой, вносят 0,5 г едкого натра и 2,5 г дистилли, рованной воды. Смесь перемешивают дорастворения едкого натра и в колбу приперемешивании подают 100 г газоконденсата состава 1, содержащего 0,4 мас.маркаптановой серы, 2,5 г иэопропиловогоспирта, 0,375 г параформа, 1,1 г ацетона и0,06 г ТЭБАХ. Смесь перемешиваютдо полной конверции меркаптанов, Контроль наполноту реакции меркаптанов проводятметодом потенциометрического титрования аммиакатом азотнокислого серебра, Результаты анализа свидетельствуют о том,что конверсия меркаптанов составляет 9899 мас.в течение 515 мин, Остаточноесодержание меркаптанов в смеси не превышает 0,004-0,008 мас,ф . Затем...
Производные 2-( -хлорэтилтио)-3-хлор-3-(3 хлорэтилтио-4 -хлор-4 -метилциклогексил)-пропановой кислоты, обладающие противоопухолевой активностью
Номер патента: 1007338
Опубликовано: 23.04.1992
Авторы: Валавичене, Видугирене, Растейкене
МПК: A61K 31/095, A61P 35/00, C07C 323/22 ...
Метки: активностью, кислоты, метилциклогексил)-пропановой, обладающие, производные, противоопухолевой, хлор-4, хлорэтилтио)-3-хлор-3-(3, хлорэтилтио-4
...из анилида 3(4 -ме"илциклогексен-ил)-акриловой кислоты аналогично примеру 1 ввиде масла, которое при высушивании превращается в порошок. Выход7,2 г (93,5),Найдено,В: С 47,61; Н 5,16;Б 12,43; С 1 27,50.С.,НС 1 ЮБ,Вьчислено: С 47,72; Н 5,40;Б 12,75; С 1 28,17. Спектр ПМР, м.д. 4,53 (СНС 1) 1,73 (СН ), химические сдвиги протонов СНБ перекрываются химическими сдвигами протонов хлорэтилтиогрупп,П р и м е р 3. Метиловый эФир 2-(-хлорэтилтио)-3-хлор-(3 + хлорэтилтио-хлор-метилциклогексил)-пропановой кислоты получают из 3-(4 -метилциклогексен-ил)-ак риловой кислоты аналогично примеру 1 в виде масла. Выход 5,6 г (96,67.)НайС 1 ено,ж; С 43,06; Н 5,21; Б 15,55; С 1 32,49С Н С 140 зБВычислено,1; С 40,74; Н 5,47; Б 14,50; С 1 32,06.Спектр ПМР,...
Способ получения экстрагента палладия из кислых растворов
Номер патента: 1744086
Опубликовано: 30.06.1992
Авторы: Ляпина, Самигуллин, Улендеева, Утябаева
МПК: C01G 55/00, C07C 323/22
Метки: кислых, палладия, растворов, экстрагента
...раза по 50 мл). Хло-роформные вытяжки промывают дистилли"рованной до нейтральной реакции и затем сушат сернокислым магнием Ь 4После отгонки хлороформа получают целевой продукт - кетосульфиды, характеристика которых по сравнению с исходным продуктом приведена втабл.1. Сера сульфидная составляет 2 Ч мас Выход кетосульфидов составляет 62,84. Результат ы эксперимента предста влены в табл, 2.Испытания показали, что кетосульфиды, полученные на основе дисульфидного концентрата, эффективно экстрагируют палладий из солянокислых и азотнокислых растворов (извлечение составляет 99,99), В то же время серебро экстрагируется в значительно меньших количествах, Для экстракции использовали 0,1 М раствор кетосульфидов в хлороформе.П р и м е р 2. К 1 О мл...
Способ получения 2-(2-гидроксиэтил)тио-1, 4-бензохинона
Номер патента: 1796618
Опубликовано: 23.02.1993
Авторы: Боровков, Евстигнеева, Миракова
МПК: C07C 323/22
Метки: 2-(2-гидроксиэтил)тио-1, 4-бензохинона
...20-25 ОС, обработкой реакционной массу Фильтруют через слой окиси алюминия,массы раствором сульфата меди, окислени- э окисление проводят 1,4-бензахиноном вем прамежутачно образующегося гидрахи- этилацетате,Составитель Е,МиракаваРедактор Техред М.Маргентал Корректор Н.Гунько Заказ 629 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета па изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва,.Ж, Раушскэя наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101. ионов меди в растворе реакционную массу пропускают через слой окиси алюминия. Промежточный монозамещенный гидрохинан окисляют раствором 1,4-бензохинона в 1 1.этилацетате, Растворитель удаляют в вакууме; остаток хромэтографируют на колонке с...
Способ получения экстрагента палладия или платины
Номер патента: 1810336
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Латыпова, Ляпина, Самигуллин, Улендеева
МПК: C07C 323/22, C10G 29/24
Метки: палладия, платины, экстрагента
...после отгонки воды и диэтиловый эфир, что позволит проводить получение кетосульфидов в замкнутом цикле. Предложенный способ. также исключает образование неутилизйруемых сернокислотных отходов, что важно в экологическом отношении, Кроме того метод позволяет исключить из процесса этиловый спирт и дорогостоящий катализатор, а также сократить расход гидроокиси натрия в 6 рэз и ацетона в 3,5 раза.П р и м е р 1, В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, вносят экстрагент, приготовленный из 50 мл (56,5 г) ДЭГ, 25 мл (27,3 г) 300 -ного водного раствора формальдегида (7,5 г в пересчете на параформ) и 3 мл (3,2 г) 20% ИаОН (0,6 г - сухое вещество), В смесь вливают 900 мл (672) карэчаганакского газоконденсата, со-....