С атомами кислорода, непосредственно связанными с атомами углерода кольца — C07D 241/08 — МПК (original) (raw)
Способ получения незамещенных ci-пиперлзнно-кетонов
Номер патента: 193523
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 241/08
Метки: ci-пиперлзнно-кетонов, незамещенных
...г (0,001 ло,гь) гидрогецхлорц а фе ацнлпцпсразица обливают уксусным ангидридом, добавляют 1 л.г хлористого ацетцла и кипятят 1 час ца водяноц бане. По ох,аждсцци 10 к раствору добавляют аосолютцый эрцр, насыщенный сухим хлористым водородом. 1-,а другоц день отделяют выпавгнц осадок и крцсталгцзуот цз спирта. Полу.ают 0,25 г (76,с) бесцветных кристаллов с т. пл. 225 - 15 226-С (с разложением). Вещество содеркцтодну золекулу кристал;цзаццоццого спирт.Наидецо, оО. Дт 8,74; С 1 11,06.С,НК О НС 1 С,Н;,ОН.Вычислено, %: К 8,52; С 1 1078.20 П ример 2. Гидр огенхлорцд 2-пцп ер а з и и о-ф е н и л и н д а и д и о н а,3,3,01 г (0,01 о.гь) 2-бром-феццлццдацдцона,3 растворяют в метаноле, добавляют 2,81 г (0,02 о гь) гидрата гидрогецхлорцда 25...
Способ получения 1, 4-пиперазинона-2
Номер патента: 245789
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Лихошерстов, Назарова, Сколдинов, Химиотерапии
МПК: C07D 241/08
Метки: 4-пиперазинона-2
...Н 4,33.П р и м е р 5. 1,4-Д и а з а б и ц и к л о,4,0 декааон,Раствор 15,1 г этилового эфира а, од-дибромкапроновой кислоты и 8,2 г моногидра- ЗОта этилендиамина в 60 мл абсолютного спирта,кипятят в течение 15 час. Выделение продукта проводят способом, описанным ранеедля 1,4-диазабицикло, 3, 0-нонанона, Получают б,б г (70/о) хроматографически чистого белого кристаллического вещества с т,пл, 133 - 134 С (из сухого ацетона).С 8 Нд 4 МО,Найдено, /,: С 62,26; Н 9, 34; М 18,28.Вычислено, %: С 62,31; Н 9,15; М 18,17. 40Хлоргидрат получают смешением спиртового раствора основания,и эфирного раствора хлористого водорода, т, пл. 271 - 272 С(с разл.).С,нд 5 к,с 1 О, 45Найдено, /о: С 1 18,76.Вычислено, %: С 1 18,59.Пример б, 1,4-Диазабицикло,...
Способ получения 2, 2-диметил-1, 4-диарил-3-кето
Номер патента: 296770
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бурмистров, Дзержинского, Днепропетровский, Макаревич
МПК: C07D 241/08
Метки: 2-диметил-1, 4-диарил-3-кето
...г моль (5,34 ил) свежеперегнанного метилметакрилата и 5 мл концентрированной соляной кислоты нагревают в колбе с обратным холодильником в 50 мл уксусной кислоты в течение 8 час. После этого реакционную массу охлаждают, отфильтровывают труднорастворимый днхлоргидрат 1,2-дифенилэтилендиамина, ко торый используется в следующей операциисинтеза), а из фильтрата выделяют целевой продукт или разбавлением водой, илй отгонкой уксусной кислоты и обработкой водой с нетрализацией аммиаком.15Получают 2,2-диметил,4-дифенил-З-кетопиперазин, выход 7,1 г (507 о от стехпометрического, считая на загруженный 1,2-дифенилэтилендиамин), т. пл. 115 - 116 С,20Полученный продукт кристаллизуют изспирта или из смеси изооктан-толуол. В следующей таблице приведены...
Способ получения 1, 4-диарил-2-карбоксиметил3 оксопиперазинов
Номер патента: 368258
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бурмистров, Макаревич
МПК: C07D 241/08
Метки: 4-диарил-2-карбоксиметил3, оксопиперазинов
...вероятно, происходит за счет присоединения 1,2-бис(ариламино)-этана к малеиновому ангидриду по двойной связи с последующим замыканием пиперазинового цикла: АГМН- СНСИг-МНАг + 1 НС Г 03Эквивалент Анализ, % Выход,найдено вычислено Т,плС Брутто-формула Аг вычислено найдено 0 С Н Н СсаНиКОа СйО йа 11 Оз СОНмХаОа СНиХдОз 87 76 77 94 309 337 338 337 310338,4338,4338,4 69,3 70,3 70,6 70,4 155 в 1 201,5 в 2,5 126 в 1 167 в 1,55,87 6,95 6,40 6,50 8,89 8,10 8,21 8,31 5,84 6,55 6,55 6,55 69,7 71,0 71,0 71,0 Фенпло-Тол илм-Толили-Толил 9,03 8,28 8,28 8,28 Предмет изобретения Составитель А, Нестеренко Редактор Т. Шарганова Техред Л. Грачева Корректоры: Е. Михеева и Н, СтельмахЗаказ 739/13 Изд,178 Тираж 523 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам...
Производные 2-фенацилтетрагидро -3, 4, 5, 6-пиразинона-3, обладающие противовоспалительной активностью
Номер патента: 523091
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Андрейчиков, Богачева, Карпова, Онорин, Пидэмский, Токмакова
МПК: A61K 31/4965, A61P 29/00, C07D 241/08 ...
Метки: 2-фенацилтетрагидро, 6-пиразинона-3, активностью, обладающие, производные, противовоспалительной
...3.К кипящему толуольному раствору 4,12 г 5(0,02 г моль) метилового эфира бензоилпировиноградной кислоты при перемешивании очень медленно прикапывают спиртовой раствор 1,2 г (0,02 г моль) этилендиамина. По окончании прикапывания реакционную смесь нагревают еще 30 мин. После охлаждения в течение ночи в холодильнике закристаллизовавшееся вещество отфильтровывают.Получают 3,5 г (81%) желтых кристаллов с т. пл. 217 С.После перекристаллизации из СзНзОНт. пл. 221 С,Найдено: Х 13,39%.С 1 з Н л Озфз 20Вычислено: Х 12,95%.П р им ер 2. 2 - п - Хлорфенацилтетрагидро - 3,4,5,6 - пиразинон-З,Аналогично из 5 г (0,02 г моль) этилового эфира и-хлорбензоилпировиноградной 25кислоты и 1,2 г этилендиамина получают4,2 г (85%) вещества с т. пл. 244 С.Найдено:...
Способ получения формилпиразина
Номер патента: 598895
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Иовель, Лейтис, Шиманская
МПК: C07D 241/08
Метки: формилпиразина
...анализируют методом газожидкостной хроматографии. Выход фор" 10 милпираэина от теории 40, в расчетена пропущенный метилпиразин - 33,Выход на прореагировавший пираэин 42,5.П р и м е р 2. Катализатор состоит из смеси окислов ванадия и молибдена(мольное отношение Ч и Мо составляет 3:1) с добавкой 1 вес. Май 7 О,г 4Парогазовую смесь (состав тот же, чтов примере 1) пропускают над катализатором.с объемной скоростью 24000 час у опри 420 С.выход Формилпираэина составляет 52,5 от теории и 30 в расчетена пропущенный метилпираэин.П р и м е р 3, Катализатор представляет собой ванадиймолибденокис- И ную систему (мольное соотношение Ч иМ о есть 3:1). Через катализатор при425 С пропускают реакционную смесь,как в примере 1В этих условиях выход...
Способ получения пиразинальдегидов
Номер патента: 777028
Опубликовано: 07.11.1980
МПК: C07D 241/08
Метки: пиразинальдегидов
...Способ получения пиразинальдегидов общей формулы 30сенных на хромосорб ЪЧ - АЮ. Температура колонки 150 С, скорость газа-носителя 60 см/мин,. П р и м е р 1. В проточный трубчатый реактор загружают 13 см катализатора (таблетки 4 Х 6 мм) (22,1 г - 0,14 моль), состоящего из окислов ванадия и молибдена (33,4 мол. % У 205 и 66,7 мол. % МоОз), полученного упариванием смеси солянокислых растворов, ванадата и молибдата с последующей сушкой (при 100 С), прокаливанием (5 ч при 500 С) и прессованием (1200 кг/см) в таблетки. При 360 С в реактор подают 2,5-диметилпиразин (15. мл/ч), воздух (150 л/ч) и гелий (300 л/ч). Время контакта 0,1 с. Малярное соотношение 2,5-диметилпиразин: кислород:гелий 1: 10: 100. Полученную реакционную массу...
Способ получения производных 1-окси-2-оксо-1, 2, 3, 6 тетрагидропиразин-4-окиси
Номер патента: 929635
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Володарский, Тихонов
МПК: C07D 241/08
Метки: 1-окси-2-оксо-1, производных, тетрагидропиразин-4-окиси
...Через 1 ч раствор нейтрафо лизуют 1 н. НС 1, насыщают хлористымнатрием. Выпавший осадок целевогопродукта отфильтровывают. Получают0,33 г (443). Экстракцией водного.раствора хлороформом дополнительно45 получают 0,06 г (87) продукта. Общий выход 523,Формула изобретения ОИ 3 92Предпочтительно использование молярного соотношения М-(06-галоидацил)- - 1,2-гидроксиламинооксим ф основаниеравного 1:2,Предпочтительным является использование в качестве основания едкогонатра или этилата натрия, а в качестве растворителя - воды или этанола.Известный способ циклизации Й-(О- "галоидацил) гидроксиламинов, прикотором происходит нуклеофильное замецение атома галоида атомом кислорода гидроксамовой групп,...
Способ получения производных 1-гидрокси-2-оксо-1, 2 дигидропиразина
Номер патента: 1268580
Опубликовано: 07.11.1986
Авторы: Белова, Володарский, Тихонов
МПК: C07D 241/08
Метки: 1-гидрокси-2-оксо-1, дигидропиразина, производных
...1, выпавший осадок целевого про-П р и м е р 10. 1-Гидроксидукта отфильтровывают, -оксо,2,5,6,7,8-гексагидрохиноксаП Р и м е Р 5. 1-ГиДРокси-ок- лин (К + Кг - (СНг)4).со,2,5,6,7,8-гексагидрохиноксалин К суспензии 4,32 г (.30 ммоль)К, + К, - (Сйг),.2-гидроксиаминоциклогексаноноксимаВ условиях примера 1 иэ 1,5 г 10 и 4,2 мл (30 ммоль) триэтиламина в(10,5 ммоль) 2-гидроксиламиноцикло мл этилацетата прибавляют пригексаноноксима, но при охлаждении перемешивании и комнатной температуо ореакционной смеси до (-10 )-(-15) С ре 2,27 мл (30 ммоль) хлорацетилполучают 0,53 г (ЗОБ) целевого про- хлорида в 20 мл этилацетата в течедукта, 15 ние 1 ч, Через 0,5 ч растворительП р и м е р 61-Гидрокси-ме- упаривают, остаток обрабатывают...
Способ получения 1, 2-бис-(3, 5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов
Номер патента: 1293179
Опубликовано: 28.02.1987
Авторы: Лидак, Мелбергс, Пошкене, Приеде, Чекуолене
МПК: C07D 241/08
Метки: 2-бис-(3, 5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов
...смеси, сопровождающееся выделением кислых паров, которые поступают в ловушку. Затем 1.нагревание ведут при170-175 С 3 чРеакционную смесь охлаждают докомнатной температуры, выдерживают вхолодильнике 6 ч и фильтруют, Осадокпромывают 300 мл изо-пропанола и .300 мл холодной воды. Осадок высушивают при 60 С 4 ч.Получают 228 г (853) целевого продукта в виде белого мелкокристаллического осадка, Т.пл. 232-233 С (разоложение). Литературные данные 232233 С (разложение).Элементный анализ, Найдено,7:С 49,55; Н 5)92; Б 20,84, Вычисленодля Сп НИ 4 О,Е: С 49,25; Н 6,01;И 20,89,П р и м е р 3. Получение 1,2-бис(3,5-диоксопиперазин-ил)-этана (1).В колбу-реактор "Рго 1 аЪо" с электрообогревом, снабженную мешалкой,термометром и отводом в ловушку сводным...
Способ получения производных азетидинилсульфокислоты или их щелочных солей
Номер патента: 1318146
Опубликовано: 15.06.1987
МПК: C07D 205/08, C07D 241/08, C07D 277/28 ...
Метки: азетидинилсульфокислоты, производных, солей, щелочных
...и эфир декан-ируют, получая требуемый продукт в виде белого твердоговещества,Р) Калиевую соль дифенилметиловаго эфира ЗБ-/Зс(2),4 Я/1 -2-Г//1 в (2-амина- тиазолил)-2//4-метил-оксо-";-(сульфометокси)-3- азетидинил/амино 1-2-оксоэтилиден/амина/окси/-2-метилпропионсвой кислоты.(2) - -амина /2-(дифенилметокси)-1,1-диметил-сксс-этокси/-иминс,тиазолуксусную кислоту (0,30 г,0,68 ммоль) и гидрат 1-сксибензотриазола (0.10 г, 0,68 ммаль) растворяют в 4 мл сухого диметилформамида в атмосфере азота. Данное вещество охлаждают да О С, и порциями добавляют И,И -дициклогексилкарбодиимид (0,14 г, 0,68 ммсль). После добавления реакционную смесь перемешивают при С С в течение 1 ч. К даннойсмеси добавляют раствор 3-амина-(сульфометокси)аэетидина...
Способ получения 2, 6-диоксопиперазина
Номер патента: 1395633
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Казлаускас, Микульскис, Чекуолене, Шведайте
МПК: C07D 241/08
Метки: 6-диоксопиперазина
...и промывают метанолом и эфиром. Получено 7,8 г (51,9%) хлоргидрата целевого продукта серого цвета, который после обработки активированным углем и перекристаллизации иэ 70%метанола имеет т.пл. 276-277 С.Найдено, %; С 31,90; Н 4,55;М 1887; С 1 24,2.С,Н,М,О,С 1.Вычислено, %: С .31,93; Н 4,69;55 М 18,62; С 1 23,56.ПКР-спектр: СН 1 (3,88 м.д,.) СОМНСО(11,76 м.д.). 7,8 г (0,052 моль) полученного хлоргидрата 2,6-диоксопиперазина нагревают с 14 мл триэтиламина в 100 мл этанола в течение 1 ч. После этого спирт упаривают в вакууме досуха, остаток промывают хлороформом до полного удаления хлоргидрата трнэтиламина. Получено 5,9 г (99%) 2,6-диоксопиперазина с т.пл. 202-205 С с разложением (иэ СНэОН). При хроматографировании на тонком слое с...